F 檢驗(yàn)法和T 檢驗(yàn)法在方法驗(yàn)證過程中的應(yīng)用探究

郭鴻飛

（1.忻州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所；2.國家法蘭鍛件產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（山西），山西 忻州 034000）

方法驗(yàn)證是指在標(biāo)準(zhǔn)方法在檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)引入使用前或者標(biāo)準(zhǔn)方法變更時(shí)，對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等方面評(píng)定其是否有能力在滿足方法要求的情況下開展檢測(cè)校準(zhǔn)活動(dòng)的過程[1]。

為了保證檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)出具的檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，需要在體系運(yùn)行中對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。但由于在部分試驗(yàn)方法中，缺乏適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此本文主要介紹了運(yùn)用統(tǒng)計(jì)的方式F 檢驗(yàn)來驗(yàn)證兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)精密度是否有顯著性差異，用T檢驗(yàn)法來驗(yàn)證兩個(gè)檢驗(yàn)平均數(shù)的差異是否顯著。以便表明新標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法是否適用，以及出具的檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠。

F 檢驗(yàn)法主要是通過比較兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差S2，以確定兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度是否有顯著性差異。精密度所反映的是測(cè)得值的隨機(jī)誤差。因此如果精密度沒有顯著性差異，說明兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的隨機(jī)誤差是在可控范圍內(nèi)的。

T 檢驗(yàn)法主要是通過比較兩個(gè)平均數(shù)的差異是否顯著，其主要確定兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)之間系統(tǒng)誤差。正確度所反映的也是測(cè)得值的系統(tǒng)誤差。因此如果檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的兩個(gè)平均值沒有顯著性差異，說明兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的系統(tǒng)誤差是在可控范圍內(nèi)的。

精密度高，不一定正確度高。也就是說檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的隨機(jī)誤差小其系統(tǒng)誤差不一定也小。正確度高，不一定精密度高。也就是說檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的系統(tǒng)誤差小其隨機(jī)誤差不一定也小。因此只有當(dāng)精密度高、正確度也高時(shí)，其隨機(jī)誤差與系統(tǒng)誤差才能在可控范圍內(nèi)。最終準(zhǔn)確度才能夠高。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)才能夠確保準(zhǔn)確可靠[2]。

1 方法驗(yàn)證的方式

1）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行驗(yàn)證（如標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣、標(biāo)準(zhǔn)硬度試塊等）。

2）與具有檢驗(yàn)檢測(cè)能力的實(shí)驗(yàn)室間的進(jìn)行比對(duì)。

3）根據(jù)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的理解，對(duì)運(yùn)用該方法測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行人員比對(duì)或者設(shè)備比對(duì)。

2 應(yīng)用F 檢驗(yàn)法和T 檢驗(yàn)法進(jìn)行方法驗(yàn)證的步驟

F 檢驗(yàn)法和T 檢驗(yàn)法在方法驗(yàn)證過程中主要應(yīng)用在部分試驗(yàn)方法中缺乏適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或者機(jī)構(gòu)內(nèi)部進(jìn)行的人員比對(duì)或者設(shè)備比對(duì)中。其主要步驟有以下幾個(gè)方面。

1）分析方法驗(yàn)證的目的。

2）按照試驗(yàn)方法的要求，設(shè)計(jì)一組檢驗(yàn)檢測(cè)試驗(yàn)，并獲取相關(guān)數(shù)據(jù)。

3）運(yùn)用F 檢驗(yàn)法，驗(yàn)證兩組檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的精密度是否有顯著性差異（檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度）。

4）在F 檢驗(yàn)法沒有顯著性差異后，再運(yùn)用T 檢驗(yàn)法，驗(yàn)證兩組檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)平均值是否有顯著性差異（檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的正確度）。

5）通過F 檢驗(yàn)法、T 檢驗(yàn)法驗(yàn)證，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有顯著性差異后，得出該方法的適用性。

3 高溫拉伸試驗(yàn)的方法驗(yàn)證

高溫拉伸試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的高溫環(huán)境不致于使材料發(fā)生蠕變現(xiàn)象，或者雖然該材料在高溫環(huán)境下已可能發(fā)生蠕變現(xiàn)象，但由于工作時(shí)間短，蠕變現(xiàn)象并沒有對(duì)材料性能起決定性的作用。因此高溫下短時(shí)拉力所測(cè)得的性能就成為衡量材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)。

中國鍛造之鄉(xiāng)的山西定襄是我國法蘭出口的主要基地，為了促進(jìn)定襄法蘭產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)針對(duì)出口法蘭的檢驗(yàn)參數(shù)不斷的進(jìn)行擴(kuò)項(xiàng)。本文主要對(duì)金屬材料在高溫環(huán)境下力學(xué)性能試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。以ISO6892-2：2018 金屬材料 拉伸測(cè)試第2 部分：在高溫條件下的試驗(yàn)方法驗(yàn)證為例。

3.1 目的

為了滿足檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)擴(kuò)項(xiàng)的要求，對(duì)ISO6892-2 金屬材料拉伸試驗(yàn)第2 部分：高溫測(cè)試方法是否適用于本單位檢驗(yàn)檢測(cè)進(jìn)行驗(yàn)證，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

3.2 評(píng)審依據(jù)

通過對(duì)材質(zhì)為C22.8 的兩組拉伸試樣進(jìn)行人員比對(duì)。

3.3 檢測(cè)方法

ISO6892-2 金屬材料拉伸試驗(yàn)第2 部分：高溫測(cè)試方法。

3.4 檢測(cè)項(xiàng)目

在溫度為150 ℃時(shí)的屈服強(qiáng)度RP0.2（MPa）、抗拉強(qiáng)度Rm。

3.5 評(píng)價(jià)方法及標(biāo)準(zhǔn)

通過運(yùn)用F 檢驗(yàn)法，確定使用該方法測(cè)得的兩組數(shù)據(jù)的精密度是否有顯著性的差異。

通過運(yùn)用T 檢驗(yàn)法，確定使用該方法測(cè)得兩個(gè)平均數(shù)是否有顯著性的差異。

當(dāng)F 檢驗(yàn)法、T 檢驗(yàn)法同時(shí)都沒有顯著性差異時(shí)，說明兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度、正確度滿足檢驗(yàn)的要求。說明該方法在本檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)適用。

3.6 檢驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總

運(yùn)用ISO6892—2：2018 高溫拉伸試驗(yàn)方法，對(duì)兩組穩(wěn)定性較好的材質(zhì)為C22.8 的高溫拉伸試樣進(jìn)行檢驗(yàn)，得出的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總見表1。

表1 兩組高溫拉伸檢驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總

3.7 F 檢驗(yàn)法

按照屈服強(qiáng)度RP0.2計(jì)算

根據(jù)方差公式，由兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)能得到兩個(gè)S2值，和，

根據(jù)F 檢驗(yàn)法，取置信度為95%，查F 表得出F表值，見表2。

表2 F 表值

取置信度為95%，f大=f小=n-1=2，查表2 得F表=19.0。

由于F=5.90，F(xiàn)表=19.0，得出F

同理，按照抗拉強(qiáng)度Rm計(jì)算得出：

取置信度為95%，查表得：F表=19.0

由于F=3.48，F(xiàn)表=19.0，得出F

由于兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都沒有顯著性差異，說明兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度能夠滿足要求，可以繼續(xù)用T 檢驗(yàn)來驗(yàn)證兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的正確度。

3.8 T 檢驗(yàn)法

由于本次試驗(yàn)的兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)屬于獨(dú)立樣本的雙總體T 檢驗(yàn)，可根據(jù)下式計(jì)算t：

式中：S1，S2分別為1 號(hào)、2 號(hào)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；x1，x2分別為1 號(hào)、2 號(hào)測(cè)量的平均值；n1，n2分別為1 號(hào)、2號(hào)測(cè)量數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)。

根據(jù)T 檢驗(yàn)法，取置信度為95%，a=0.05，查T臨界值表得出t表值，見表3。

表3 T 臨界值表

f=n-1=2 時(shí)，雙側(cè)檢驗(yàn)通過T 臨界值表得出t表值，t表=t0.05（f）=4.303，

按照屈服強(qiáng)度RP0.2計(jì)算

根據(jù)公式t計(jì)算得：t=1.942

由于t0.05（f）=4.303；得出t＜t0.05（f）

通過T 檢驗(yàn)法計(jì)算得出，兩組屈服強(qiáng)度檢驗(yàn)數(shù)據(jù)無顯著差異。

按照抗拉強(qiáng)度計(jì)算

根據(jù)公式t計(jì)算得：t=0.836

由于t0.05（f）=4.303；得出t＜t0.05（f）

通過T 檢驗(yàn)法計(jì)算得出，兩組抗拉強(qiáng)度檢驗(yàn)數(shù)據(jù)無顯著差異。

F 檢驗(yàn)法和T 檢驗(yàn)法計(jì)算得出，兩組屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度檢驗(yàn)數(shù)據(jù)都無顯著性差異，說明兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度、正確度都滿足使用要求，同時(shí)也說明ISO 6892-2：2018 金屬材料拉伸試驗(yàn)第2 部分：高溫測(cè)試方法在該檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)適用的。

4 結(jié)語

方法驗(yàn)證是確保檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的前提和基礎(chǔ)、并通過提供客觀證據(jù)，確認(rèn)試驗(yàn)方法能夠滿足預(yù)期用途。而本文通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證的步驟和并通過對(duì)ISO 6892-2：2018 高溫拉伸試驗(yàn)方法按照步驟進(jìn)行驗(yàn)證過程中，發(fā)現(xiàn)運(yùn)用F 檢驗(yàn)法、T 檢驗(yàn)法進(jìn)行方法驗(yàn)證的適用性，同時(shí)我們也發(fā)現(xiàn)通過F 檢驗(yàn)法、T 檢驗(yàn)法還可以應(yīng)用于方法確認(rèn)、設(shè)備比對(duì)、人員比對(duì)、留樣再測(cè)等體系運(yùn)行中。