氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定誘蟲烯混劑中有效成分含量

付振方 董曉蓮 顧曉慶 袁鋼 殷品品 吳鵬 沈永昕 沈竹軍

摘要? ? 本文采用石英毛細管色譜柱HP-5 MS（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）和質(zhì)譜（EI離子源）、SIM模式，建立了一種氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對含誘蟲烯混劑進行分析的方法。結(jié)果表明，誘蟲烯與異構(gòu)體分離良好，在質(zhì)量濃度0.000 05%～0.100 00%范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 8;平均回收率在89.8%～101.5%之間，相對標準偏差為2.0%。該方法簡便、分離效果好、準確性和重現(xiàn)性好，可用于誘蟲烯混劑的定量檢測。

關(guān)鍵詞? ? 氣相色譜質(zhì)譜法;誘蟲烯混劑;分析

中圖分類號? ? O657.63? ? ? ? 文獻標識碼? ? A? ? ? ? 文章編號? ?1007-5739（2019）11-0101-01

Abstract? ? In this paper，a quartz capillary column HP-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）and mass spectrometry（EI ion source）and SIM mode were used to establish a gas chromatography-mass spectrometry method for the analysis of（Z）-9-Tricosene products.The results showed that（Z）-9-Tricosene and isomers were well separated，and the linear relationship was good in the range of 0.000 05%～0.100 00%，and the correlation coefficient was 0.999 8.The average recovery was between 89.8%～101.5% and the relative deviation was 2.0%.The method can be used for the quantitative detection of（Z）-9-Tricosene products for its simple，good separation effect，accuracy and reproducibility.

Key words? ? gas chromatography-mass spectrometry;（Z）-9-Tricosene products;analysis

誘蟲烯（Muscalure）化學名為順-9-二十三烯，最初是由Carlson等從雌家蠅體內(nèi)分離得到，后由瑞士山道士公司開發(fā)生產(chǎn)。誘蟲烯對人畜毒性低[1-2]，在使用范圍上不僅對家蠅具有極大的引誘性，而且還能對蟑螂、蚊蟲等進行誘殺;同時其使用量很低便可達到引誘目的，因而誘蟲烯是一種重要的昆蟲引誘劑[3]。使用誘蟲烯誘殺的方式一般有2種，一種是作為性誘劑干擾昆蟲交配;另一種是其可與毒物混合，通過誘集昆蟲取食達到誘殺目的。

目前，市場上常見的是與毒劑混合使用，如誘蟲烯-敵敵畏混劑、誘蟲烯滅多威混劑等，效果顯著[4-5]。由于誘蟲烯具有異構(gòu)體且在混劑中的使用量很低（0.6%～0.8%），從而加大了檢測難度[6]，使用GC-MS定量檢測低濃度的誘蟲烯混劑尚未見報道。為此，本文介紹了一種使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、標準曲線定量的分析方法，該方法準確可靠、重現(xiàn)性高，可滿足對于含低量誘蟲烯混劑的測試。

1? ? 材料與方法

1.1? ? 儀器和試劑

7890B-5977B氣相色譜儀（單四極桿，EI源）;AL104電子天平（瑞士，Mettler Toledo公司），精確至0.1 mg。丙酮和二氯甲烷為色譜純;標準品誘蟲烯（85.0%，Dr. Ehrenstorfer GmbH）;含誘蟲烯0.03%的混合毒劑，由國內(nèi)某藥企生產(chǎn)。

1.2? ? 儀器分析條件

1.2.1? ? 氣相色譜條件。HP-5 MS（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）;進樣口280 ℃，載氣（高純氦氣），流速1.0 mL/min，分流比20∶1，進樣體積1.0 μL，柱箱60 ℃（保持5 min）、以5 ℃/min升至280 ℃（保持5 min）;質(zhì)譜條件為傳輸線250 ℃、離子源230 ℃、四級桿150 ℃。

1.2.2? ? 質(zhì)譜條件。電子轟擊源（EI），70 eV，傳輸線250 ℃，離子源230 ℃，四級桿150 ℃，溶劑延遲4 min，掃描模式SIM，定量離子55、69、83、97、111。

1.3? ? 標準溶液、樣品溶液及加標試液的配制

準確稱取誘蟲烯標樣53.6 mg至100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解，定容并搖勻。分別用移液管準確移取0.01、0.10、0.50、0.80、1.00、1.50、2.00 mL至100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容并搖勻，即為標準溶液。

準確稱取試樣0.9 g至100.0 mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容并搖勻即為樣品溶液。

準確稱取試樣0.9 g至100.0 mL容量瓶中，準確加入0、0、0.204 0、0.464 5、0.555 6、0.589 5 mg標樣，用甲醇溶解，定容并搖勻即為加標試液。