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      不同方法測定舒腦欣滴丸中藁本內(nèi)酯含量的比較*

      2019-07-12 01:47:44
      關(guān)鍵詞:藁本滴丸內(nèi)酯

      山東第一醫(yī)科大學(xué)(山東省醫(yī)學(xué)科學(xué)院),山東 泰安 271016

      舒腦欣滴丸由川芎和當(dāng)歸兩味藥材提取加工制成,具有理氣活血、化瘀止痛的功效[1]。臨床上常用于治療血虛血淤引起的頭痛、頭暈、偏頭痛、視物昏花、健忘及失眠等癥狀,療效較為顯著[2]。而藁本內(nèi)酯是其主要活性成分之一,藥理研究表明,藁本內(nèi)酯具有保護(hù)腦神經(jīng)、改善微循環(huán)、舒張血管、抑制血管平滑肌細(xì)胞增殖、抗癌、抗微生物、解熱、鎮(zhèn)痛消炎等藥理作用[3]。目前,藁本內(nèi)酯的含量測定方法多采用高效液相色譜法[4-6],因藁本內(nèi)酯為揮發(fā)油成分,也有氣相色譜法測定。本次實(shí)驗(yàn)建立了舒腦欣滴丸藁本內(nèi)酯的液相測定方法和氣相測定方法,比較不同測定方法對(duì)舒腦欣滴丸中藁本內(nèi)酯含量測定結(jié)果的影響。

      1 儀器與試藥

      1.1 儀器

      GC-2014C氣相色譜儀(日本島津儀器有限公司);HV-3靜音無油空壓機(jī)(濟(jì)南浩偉實(shí)驗(yàn)儀器有限公司);純水氫氣發(fā)生器(濟(jì)南浩偉實(shí)驗(yàn)儀器有限公司);Waters e2695型高效液相色譜儀(美國Waters公司);2998 PDA Detector紫外檢測器;KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);FR224CN型電子天平(奧豪斯儀器上海有限公司)。

      1.2 試藥

      舒腦欣滴丸(天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司,批號(hào):676018);藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品(實(shí)驗(yàn)室自制);微孔濾膜(孔徑0.45 μm);甲醇(色譜純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司);乙酸(分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司);純凈水。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 GC法測定

      2.1.1色譜條件 GC-2014C氣相色譜儀,色譜柱:KB-624毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×1.80 mm),檢測器:氫焰離子化檢測器(FID),進(jìn)樣口溫度220℃,檢測器溫度320℃,色譜柱溫度220℃,載氣為氮?dú)?,進(jìn)樣量為1 μL。

      2.1.2對(duì)照品溶液的制備 精密稱量藁本內(nèi)酯對(duì)照品5.6 mg于25 mL容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,搖勻,制成濃度為200 μg·mL-1的藁本內(nèi)酯溶液,避光冷保存。

      2.1.3供試品溶液的制備 取舒腦欣滴丸5粒,粉碎,精密稱重,置具塞錐形瓶中,精密加入70%的甲醇10 mL,稱量,超聲處理30 min,冷卻,再次稱定其重量,用甲醇補(bǔ)足失重,0.45 μm微膜濾過,精密量取其續(xù)濾液1 mL置于10 mL容量瓶中,加入70%甲醇稀釋至刻度,晃勻,即得。

      2.1.4系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 分別取空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,見圖1。從色譜圖中可以看出,對(duì)照品溶液中藁本內(nèi)酯的保留時(shí)間為8.6 min。供試品溶液主峰的保留時(shí)間與對(duì)照品溶液的主峰保留時(shí)間一致,與相鄰組分分離較好,無相互干擾。

      1—藁本內(nèi)酯

      2.1.5線性關(guān)系考察 精密量取藁本內(nèi)酯對(duì)照品母液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL置10 ml棕色容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,晃勻,得一系列不同濃度的藁本內(nèi)酯對(duì)照品溶液,按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣3次,取平均值,以峰面積對(duì)濃度作線性回歸,得回歸方程為:Y=302.7X+392.4,r=0.9993,結(jié)果表明,藁本內(nèi)酯在10~50 μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

      2.1.6精密度和穩(wěn)定性考察 取對(duì)照品溶液按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件,進(jìn)樣量為1 μL,重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄色譜圖,以藁本內(nèi)酯的峰面積計(jì)算藁本內(nèi)酯的RSD為1.74%,表明該方法的精密度良好。

      取供試品溶液分別于0,2,4,6,8,10 h按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,以藁本內(nèi)酯的峰面積計(jì)算RSD為0.50%,表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

      2.1.7重復(fù)性考察 取同一批號(hào)舒腦欣滴丸5份,按照“2.1.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液5份,按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,計(jì)算藁本內(nèi)酯的峰面積RSD為1.86%,表明重復(fù)性良好。

      2.1.8加樣回收率試驗(yàn) 精密量取“2.1.3”項(xiàng)下已知濃度的供試品溶液6份,各加入對(duì)照品適量,用甲醇溶液稀釋至刻度,晃勻,按上述色譜條件進(jìn)樣1 μL,每份進(jìn)樣3次,以藁本內(nèi)酯峰面積計(jì)算藁本內(nèi)酯的平均回收率為101.32%,RSD為1.29%。

      2.1.9樣品含量測定 取3個(gè)不同批次的舒腦欣滴丸樣品,按“2.1.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并按照“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,計(jì)算舒腦欣滴丸中藁本內(nèi)酯平均含量為876.70 μg/丸。

      2.2 HPLC法測定

      2.2.1色譜條件 Waters e2695高效液相色譜儀,2998 PDA Detector紫外檢測器,Venusil MP C18色譜柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流動(dòng)相為甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(75∶25),檢測波長為325 nm流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣量10 μL,柱溫30℃。

      2.2.2對(duì)照品溶液制備 取制備的藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品2.5 mg,置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻后即制成濃度為100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品貯備溶液,避光冷藏保存。

      2.2.3供試品溶液制備 取“2.1.3”項(xiàng)下供試品溶液即得。

      2.2.4系統(tǒng)適用性考察 分別取空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液,按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣10 μL測定。色譜圖如圖2所示,從圖中可以看出藁本內(nèi)酯在9.9 min出峰,色譜峰峰型良好,且各組分之間互不干擾測定。

      a.空白溶液;b.對(duì)照品溶液;c.供試品溶液。

      2.2.5線性關(guān)系考察 精密量取對(duì)照品溶液適量,置10 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶液稀釋至刻度,制成5、10、20、40、50 μg·mL-1的5個(gè)不同濃度,取系列不同對(duì)照品溶液10 μL按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣,記錄色譜圖,以藁本內(nèi)酯的峰面積對(duì)其濃度進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:Y=19525X+55814(r=0.9997),表明藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品濃度在5~50 μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

      2.2.6精密度和穩(wěn)定性考察 取制備好的供試品溶液5份,按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,記錄峰面積,并計(jì)算RSD值,結(jié)果藁本內(nèi)酯RSD為1.04%,表明該方法精密度良好。

      取“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液,分別于0、2、4、8、10 h進(jìn)樣測定,按上述色譜條件進(jìn)樣10 μL測定,并計(jì)算藁本內(nèi)酯的RSD為1.25%,表明樣品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

      2.2.7重復(fù)性考察 取同一批次的舒腦欣滴丸藥品5份,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液5份,在“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件下進(jìn)樣10 μL,記錄下峰面積,并計(jì)算RSD值為1.53%,表明該法重復(fù)性良好。

      2.2.8加樣回收率考察 取已知含量的供試品溶液3 mL,6份,置10 mL容量瓶中,分別加入對(duì)照品50 μg,用甲醇稀釋至刻度,晃勻,按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算藁本內(nèi)酯含量,算出平均回收率為99.7%,RSD為0.6%。

      2.2.9含量測定 按“2.2.3”項(xiàng)條件下制備供試品溶液3份,每份各進(jìn)樣3次,記錄色譜圖,求得舒腦欣滴丸中藁本內(nèi)酯的含量為887.16 μg/丸。

      2.3 F檢驗(yàn)

      照上述供試品溶液制備方法制備舒腦欣滴丸樣品溶液5份,各吸取1 μL按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件測定,各吸取10 μL按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測定,統(tǒng)計(jì)各方法測定項(xiàng)下藁本內(nèi)酯峰面積,計(jì)算含量,利用F檢驗(yàn)分析兩組數(shù)據(jù)之間的差異性,判斷其差異有無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

      查閱可知F=S12/S22(S1>S2),用實(shí)驗(yàn)測得的兩種含量數(shù)據(jù)方差代入F檢驗(yàn)公式中,計(jì)算方差比:F=2.99。F

      3 討 論

      本次實(shí)驗(yàn)建立了氣相色譜法測定舒腦欣滴丸中藁本內(nèi)酯含量,對(duì)氣相色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,考察了檢測器溫度250℃、280℃、320℃,色譜柱溫度200℃、210℃、220℃,結(jié)果發(fā)現(xiàn)溫度對(duì)蒿本內(nèi)酯影響很大,提高檢測器溫度和色譜柱溫度,藁本內(nèi)酯峰與相鄰組分分離較好,達(dá)到基線分離,而且出峰時(shí)間適中,峰型良好;隨著溫度的升高,色譜峰會(huì)有所提前,節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,故檢測器溫度是320℃,色譜柱溫度220℃。同時(shí)也建立了高效液相色譜法測定藁本內(nèi)酯含量,查閱文獻(xiàn)進(jìn)行了流動(dòng)相優(yōu)化,考察了0.1%、0.2%、1%冰醋酸溶液,同時(shí)也對(duì)流動(dòng)相的比例進(jìn)行了調(diào)整,適當(dāng)?shù)奶岣吡擞袡C(jī)相比例,使其出峰快速,節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間,并且根據(jù)分離效果、峰形效果,最終選擇甲醇︰0.2%冰醋酸水溶液(75︰25)。

      利用F檢驗(yàn)對(duì)兩種方法測定的含量結(jié)果進(jìn)行了檢驗(yàn),其結(jié)果并無顯著性差異,表明兩種方法均可作為舒腦欣滴丸中藁本內(nèi)酯含量測定的方法,均能準(zhǔn)確地測定出其含量,但液相在實(shí)際操作過程中較之氣相分析時(shí)間稍長。

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