熱解溫度對(duì)煤泥焦燃燒及產(chǎn)物析出特性影響

龔德鴻，張曉婉

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熱解溫度對(duì)煤泥焦燃燒及產(chǎn)物析出特性影響

龔德鴻，張曉婉

（貴州大學(xué)電氣工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025）

采用熱重-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)不同熱解溫度所制煤泥焦進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)，研究了熱解溫度對(duì)煤泥焦的燃燒特性及NH3、NO、SO2、CO2析出特性的影響，并運(yùn)用C-R法計(jì)算煤泥焦的活化能及指前因子。結(jié)果表明：熱解溫度對(duì)煤泥焦的燃燒特性影響較大，可燃性指數(shù)、燃燒穩(wěn)定性指數(shù)、綜合燃燒指數(shù)均隨熱解溫度升高而減??；熱解溫度對(duì)NH3、NO、SO2、CO2的析出特性有一定影響，其析出相對(duì)累積量均隨熱解溫度升高而降低；煤泥焦活化能隨著熱解溫度升高明顯提高，而且煤泥焦燃燒存在動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)。

煤泥焦；燃燒；熱重-質(zhì)譜；燃燒產(chǎn)物；動(dòng)力學(xué)；補(bǔ)償效應(yīng)；熱解溫度

煤泥是煤炭洗選的副產(chǎn)品，由細(xì)小的煤炭顆粒、粉化矸石和水組成，具有含水率高、持水性強(qiáng)、粒徑小、熱值低等特點(diǎn)，在工業(yè)上使用受限[1-2]。為實(shí)現(xiàn)《煤炭清潔高效利用行動(dòng)（2015—2020年）》提出的目標(biāo)，煤泥的產(chǎn)量將日益增加[3]，其在循環(huán)流化床鍋爐中與煤大比例摻燒發(fā)電被認(rèn)為是工業(yè)化綜合利用的最佳處理方式[4-7]。與褐煤等低階煤相似，煤泥也可以通過熱解提質(zhì)來提高其發(fā)熱量，擴(kuò)大利用途徑。低階煤熱解實(shí)現(xiàn)煤炭資源化清潔高效綜合利用已取得重大進(jìn)展[8-9]，副產(chǎn)品熱解氣和焦油可作為高品位能源使用，熱解半焦用于燃燒發(fā)電[10]。不同熱解條件[11-12]將對(duì)熱解半焦的燃燒及產(chǎn)物析出特性造成影響，可通過實(shí)驗(yàn)研究獲得燃燒產(chǎn)物的析出特性[13-16]、熱解半焦的燃燒特性和理化特征，實(shí)現(xiàn)工程化應(yīng)用[17-18]。但現(xiàn)有文獻(xiàn)主要集中在褐煤提質(zhì)研究[19-21]，對(duì)煤泥制焦的研究鮮見報(bào)道，故本文采用熱重-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)不同熱解溫度制取的煤泥焦進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，分析其燃燒及產(chǎn)物析出特性，為煤泥的熱解提質(zhì)產(chǎn)物實(shí)際應(yīng)用提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)裝置及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)選用貴州某電廠含水率40%的煤泥，取適量煤樣于105 ℃的電熱鼓風(fēng)箱內(nèi)干燥2 h，置于空氣中冷卻至常溫后充分研磨，裝入密封瓶保存?zhèn)溆?。煤泥的元素分析和工業(yè)分析見表1。

表1 煤泥工業(yè)分析和元素分析

實(shí)驗(yàn)在德國(guó)NETZSCH公司的STA409PC熱分析儀和QMS403四極質(zhì)譜儀組成的熱重-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)中進(jìn)行，兩儀器通過1根230 ℃恒溫的毛細(xì)管連接。STA409PC同步熱分析儀能同時(shí)記錄TG和DSC信號(hào)，測(cè)量溫度可由室溫至1 500 ℃，精度達(dá)1 μg；反應(yīng)氣體可選擇為還原、惰性或氧化性氣體；質(zhì)譜分析儀采用多離子檢測(cè)（multi-ion detection，MID）方法，可實(shí)現(xiàn)氣體產(chǎn)物離子流強(qiáng)度的在線監(jiān)測(cè)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

每次實(shí)驗(yàn)取(10±0.5) mg煤泥粉末于氧化鋁坩堝，分別經(jīng)歷不同熱解溫度后燃燒，實(shí)驗(yàn)樣品及條件見表2。

表2 實(shí)驗(yàn)樣品及條件

Tab.2 The experimental samples and conditions

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 熱重曲線分析

圖1為7種不同熱解溫度所制煤泥焦的燃燒TG、DTG和DSC曲線。

圖1 不同熱解溫度所制煤泥焦燃燒的TG、DTG及DSC曲線

由圖1a)可以看出：煤泥焦燃燒失重主要發(fā)生在固定碳燃燒階段；從起始溫度到著火點(diǎn)，TG曲線略微上升，為氧吸附在煤樣表面發(fā)生氧化增重[22]；著火點(diǎn)至燃盡點(diǎn)，殘留的揮發(fā)分及煤焦燃燒，TG曲線急劇下降，燃盡點(diǎn)之后質(zhì)量變化很小。

由圖1b)可以看出：煤泥焦的燃燒過程包括殘留揮發(fā)分的析出燃燒和固定碳的燃燒；隨著熱解溫度升高，煤泥焦的失重份額減小，燃燒的著火溫度從441.9 ℃升高到503.9 ℃，燃燒峰值溫度從525.5 ℃升高到571.2 ℃，燃盡溫度從488.2 ℃升高到547.3 ℃。

由圖1c)可以看出：煤泥焦燃燒生成的DSC曲線表現(xiàn)為1個(gè)較大的吸熱峰，為殘留的揮發(fā)分及煤焦燃燒所貢獻(xiàn)；放熱量隨著熱解溫度升高而減小。

2.2 煤泥焦燃燒特性指數(shù)分析

煤焦的著火溫度與揮發(fā)分含量成線性關(guān)系[23-24]，隨著熱解溫度升高，煤焦中的揮發(fā)分減小，表面孔隙、總孔體積及面積增大，碳微晶結(jié)構(gòu)有序化，化學(xué)穩(wěn)定性增強(qiáng)[25-26]，使得煤焦燃燒特性發(fā)生改變。采用可燃性指數(shù)b、燃燒穩(wěn)定性指數(shù)和綜合燃燒指數(shù)等綜合燃燒指標(biāo)對(duì)7種煤泥焦進(jìn)行燃燒特性描述，計(jì)算式分別為[27]：

表3為計(jì)算得出的煤泥焦燃燒特性參數(shù)。由 表3可見，煤泥焦的可燃性指數(shù)、燃燒穩(wěn)定性指數(shù)和綜合燃燒指數(shù)均隨熱解溫度升高而減小。這是因?yàn)樵跓峤膺^程中，大部分反應(yīng)活性高的物質(zhì)已 析出，而殘留在煤泥焦中的物質(zhì)活性較低。此外，在熱解過程中，揮發(fā)分析出導(dǎo)致煤粒表面形成 一層灰，不但形成熱阻，還對(duì)氧進(jìn)入煤泥焦形 成阻礙[28]。

表3 煤泥焦燃燒特性參數(shù)

Tab.3 Combustion characteristic parameters of the coal sludge chars

2.3 煤泥焦燃燒產(chǎn)物析出特性分析

圖2為不同熱解溫度所制煤泥焦燃燒產(chǎn)物析出離子流強(qiáng)度曲線。

圖2 不同熱解溫度所制煤泥焦燃燒產(chǎn)物析出離子流強(qiáng)度曲線

Fig.2 The ionic strength curves of gaseous products during combustion of coal sludge char prepared at different pyrolysis temperatures

半焦燃燒產(chǎn)生NO的主要前驅(qū)物是NH3和HCN，NH3在慢速熱解產(chǎn)物中所占比例較大，主要來源于胺的分解和HCN的二次反應(yīng)[29]。從圖2a)可以看出：煤泥焦燃燒時(shí)NH3有兩個(gè)析出峰，分別在50~240 ℃和300~600 ℃區(qū)間，為煤泥焦中殘留揮發(fā)分N隨著溫度升高迅速析出轉(zhuǎn)換和焦炭N燃燒所貢獻(xiàn)[30]；兩個(gè)析出峰的峰值溫度皆隨著熱解溫度的升高向高溫區(qū)移動(dòng)，但析出NH3的相對(duì)累積量隨著熱解溫度的升高明顯下降。

煤中的N分為揮發(fā)分N和焦炭N，熱解溫度的升高有利于揮發(fā)分析出，煤焦燃燒產(chǎn)生的NO有90%以上為NO，其生成與氧化、還原兩個(gè)因素相關(guān)[31]。從圖2b)可以看出：NO析出峰在400 ℃開始生成，457 ℃達(dá)到峰值，610 ℃終止；隨著熱解溫度升高，對(duì)應(yīng)煤泥焦燃燒產(chǎn)生NO析出的起始溫度、峰值溫度和終止溫度均向高溫區(qū)移動(dòng)；煤泥焦燃燒產(chǎn)生NO的相對(duì)累積量隨著熱解溫度的升高明顯下降，主要原因是熱解溫度的升高使得煤泥焦中總的含N量減少。

從圖2c)可以看出：煤泥焦燃燒產(chǎn)生的SO2只有一個(gè)析出峰，這與原煤燃燒析出2個(gè)SO2峰的特性不同[32-33]；隨著熱解溫度升高，煤泥焦燃燒產(chǎn)生SO2的析出峰起始溫度由R500的340 ℃增加到R700的440 ℃，峰值溫度由R500的470 ℃增加到R700的496 ℃，終止溫度均在560 ℃左右，但R800煤泥煤并未出現(xiàn)析出峰。由煤中的含硫組分可知，硫鐵礦的分解溫度一般為600 ℃[34]，有機(jī)硫在1 000 ℃基本分解完畢。隨著熱解溫度升高，殘留在焦炭中的硫呈下降趨勢(shì)，這也可以解釋R800煤泥焦燃燒未出現(xiàn)明顯SO2析出峰，以及SO2析出強(qiáng)度和相對(duì)累積量均隨著熱解溫度升高而減小。

從圖2d)可以看出：煤泥焦燃燒產(chǎn)生的CO2離子流強(qiáng)度曲線只有1個(gè)析出峰，R500煤泥焦燃燒析出的CO2在260 ℃時(shí)開始增強(qiáng)，487 ℃時(shí)達(dá)到最大析出強(qiáng)度，600 ℃終止；熱解溫度每升高100 ℃，CO2析出峰的起始溫度分別以60 ℃的跨度向高溫區(qū)移動(dòng)，析出峰值溫度分別為7.8、16.5、32.6 ℃向高溫區(qū)遞增，而析出峰的終止溫度幾乎相同；熱解溫度對(duì)煤泥焦燃燒析出的CO2相對(duì)累積量存在很大影響，R500、R600、R700、R800煤泥焦燃燒析出的CO2相對(duì)累積量為50:28:15:7。

2.4 煤泥焦燃燒動(dòng)力學(xué)參數(shù)分析

通過熱失重曲線的變化，利用不同化學(xué)反應(yīng)機(jī)理方程的擬合程度可以判斷反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征[35]。本文采用Coats-Redfern積分法[36]，機(jī)理函數(shù)選用隨機(jī)成核、隨后生長(zhǎng)Avrami-Erofeev方程模型，分別對(duì)=3/2、2、3、4進(jìn)行計(jì)算，并取相關(guān)系數(shù)最高的=3/2模型求取樣品的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，這也與劉建忠等人的研究結(jié)果相吻合[37]。動(dòng)力學(xué)參數(shù)的計(jì)算式為

表4為計(jì)算所得7種煤泥焦的活化能、指前因子及擬合相關(guān)系數(shù)。

表4 煤泥焦的動(dòng)力學(xué)參數(shù)

Tab.4 Kinetic parameters of the coal sludge chars

由表4可見，R500煤泥焦活化能為208 kJ/mol，隨著熱解溫度升高，煤泥焦活化能提高，與燃燒特征指數(shù)的變化趨勢(shì)相對(duì)應(yīng)。這是由于熱解溫度升高促進(jìn)了碳結(jié)構(gòu)的有序化，使煤焦表面活性位點(diǎn)減少，礦物質(zhì)熔融加快導(dǎo)致其催化能力降低所致[38]。

通常將ln與呈線性關(guān)系的現(xiàn)象稱為動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)，是熱分析動(dòng)力學(xué)研究中的一個(gè)重要內(nèi)容，數(shù)學(xué)表達(dá)式為

ln=+(5)

式中，、為補(bǔ)償參數(shù)，可通過已知預(yù)測(cè)，也可以通過已知預(yù)測(cè)[37]。

對(duì)7種煤泥焦燃燒時(shí)C-R法得到的參數(shù)進(jìn)行動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)分析，得動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償表達(dá)式為ln=0.130 44+4.606 87。圖3為動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)擬合曲線。由圖3可以得出，擬合曲線的相關(guān)性系數(shù)為0.993 0，說明煤泥焦燃燒存在動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)。

圖3 動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)擬合曲線

3 結(jié) 論

1）熱解溫度對(duì)煤泥焦的燃燒特性影響較大。煤泥焦燃燒的著火溫度、燃燒峰值溫度、燃盡溫度均隨熱解溫度升高向高溫區(qū)移動(dòng)，可燃性指數(shù)、燃燒穩(wěn)定性指數(shù)、綜合燃燒指數(shù)均隨熱解溫度升高而減小。

2）熱解溫度對(duì)NH3、NO、SO2、CO2的析出特性存在一定影響。析出峰的起始溫度、峰值溫度均隨熱解溫度升高向高溫區(qū)移動(dòng)，析出峰的終止溫度不受熱解溫度的影響；煤泥焦燃燒產(chǎn)生的NH3、NO、SO2、CO2相對(duì)累積量均隨熱解溫度升高而降低。

3）煤泥焦活化能隨著熱解溫度升高明顯提高，存在動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償。R500煤泥焦活化能為208 kJ/mol，當(dāng)熱解溫度增加到800 ℃時(shí)，煤泥焦活化能增加到301 kJ/mol。

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Effect of pyrolysis temperature on coal sludge char combustion and products emission characteristics

GONG Dehong, ZHANG Xiaowan

(Electrical Engineering College, Guizhou University, Guiyang 550025, China)

The combustion experiments of coal sludge chars produced at different pyrolysis temperatures were carried out through thermogravimetric-mass spectrometry (TG-MS). The coal sludge chars’ combustion characteristics and the emission characteristics of NH3, NO, SO2and CO2at different pyrolysis temperatures were studied. Moreover, the C-R method was employed to calculate the coal sludge chars’ activation energies and pre-exponential factors. The results show that, the pyrolysis temperature had great influence on combustion performance of the sludge chars. The flammability index, combustion stability index and comprehensive combustion characteristic parameters of the sludge chars decreased with the increasing pyrolysis temperature. The pyrolysis temperature had a certain influence on precipitation characteristics of NH3, NO, SO2and CO2. The relative precipitation accumulation of these gases decreased with the increasing pyrolysis temperature. The activation energy of the sludge char increased obviously with the pyrolysis temperature, and kinetic compensation effect exists in the coal sludge char’s combustion process.

coal sludge char, combustion, TG-MS, combustion product, kinetics, compensation effect, pyrolysis temperature

The Guizhou Science and Technology Cooperation Foundation (QKHJC[2019]No.1059)

龔德鴻(1977—)，男，博士，副教授，主要研究方向?yàn)榍鍧嵢紵夹g(shù)，gdh191@163.com。

TK16

A

10.19666/j.rlfd.201812230

龔德鴻, 張曉婉. 熱解溫度對(duì)煤泥焦燃燒及產(chǎn)物析出特性影響[J]. 熱力發(fā)電, 2019, 48(6): 84-89. GONG Dehong, ZHANG Xiaowan. Effect of pyrolysis temperature on coal sludge char combustion and products emission characteristics[J]. Thermal Power Generation, 2019, 48(6): 84-89.

2018-12-24

貴州省科技計(jì)劃項(xiàng)目(黔科合基礎(chǔ)[2019]1059號(hào))

張曉婉(1994—)，女，碩士研究生，1109539318@qq.com。

（責(zé)任編輯 馬昕紅）