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    基于檢驗因素的棉花公定重量變化原因分析報告(三)

    2019-07-04 02:58:08丁時永
    中國纖檢 2019年6期
    關(guān)鍵詞:棉包雜率回潮率

    文/丁時永

    2.3.1 數(shù)學(xué)模型的建立

    回潮率數(shù)值由MBS-2型棉包水分測定儀的顯示值直接給出,同時考慮到抽樣環(huán)節(jié)抽樣代表性的影響因素,因此,測量模型為:

    其中:fRC——抽樣代表性的修正值,其數(shù)學(xué)期望為0。

    2.3.2 回潮率測量不確定度的評定

    (1)抽樣環(huán)節(jié)

    現(xiàn)行標準以10%的比例要求隨機測量棉包回潮率,以其平均值作為批棉花回潮率數(shù)值。棉包回潮率受籽棉狀況、加工時間、倉儲條件以及堆放位置等因素影響較大,造成包間回潮率存在差異,包間回潮率離散性直接影響到抽樣的代表性,離散性大會導(dǎo)致代表性降低,造成重復(fù)條件下檢驗結(jié)果之間差異增大,為了使結(jié)論更能反映抽樣隨機性所形成的數(shù)據(jù)之間差異,具有更大的包容性,試驗選取了一批包間差異明顯的棉批進行研究,該批棉花為2012年度入儲的國儲棉,186包,捆扎法包裝,對該批棉花整批回潮率進行測試結(jié)果,棉包之間回潮率極差為4.7%,具體分布見圖1。

    圖1 棉批回潮率分布圖

    重復(fù)性條件下,對上述批次棉花測試回潮率10次,每次按10%的比例隨機測量19包,形成10個批回潮率測試結(jié)果(見表9)。

    比較上述10次試驗結(jié)果,樣本數(shù)據(jù)的試驗標準差最大的數(shù)值為1.276%,同樣基于研究結(jié)論包容性的原因,用1.276%來計算回潮率樣本均數(shù)的標準差,即標準誤SXR,標準誤反映的是樣本均數(shù)之間的變異,代表當前的樣本對總體數(shù)據(jù)的估計,用來描述均數(shù)抽樣分布的離散程度,表示由于抽樣數(shù)量和隨機性等原因引起的不確定度分量μfRC。

    表9 批棉花在重復(fù)性條件下10次回潮率測量結(jié)果%

    (2)測試環(huán)節(jié)

    1)測量重復(fù)性引入的標準不確定度分量

    重復(fù)性條件下,對一批棉花的19個棉包重復(fù)測試10次,測試結(jié)果見表10。

    總體看來,測量均值之間差異較小,為便于顯示其間的差異,平均值數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù)。將每次完成的19個測量結(jié)果視為一次完整的單次測量,批棉花回潮率取1次測量結(jié)果,對于單次測量,其標準不確定度等于1倍單次測量的標準偏差,故測量重復(fù)性引入的標準不確定度μRA=SRt=0.06%

    2)MBS-2回潮率測定儀引入的標準不確定度

    MBS-2回潮率測定儀在不同的回潮率測試區(qū)間有不同的測量允許誤差,回潮率范圍在3.0%~6.0%和11.1%~13.0%時,測量允差為±0.2%,在6.1%~11.0%之間時,測量允差為±0.1%,考慮到回潮率數(shù)據(jù)的連續(xù)性和評定結(jié)果的包容性,取測量允差±0.2%來計算MBS-2回潮率測定儀引入的標準不確定度分量μR1。

    測量允差的區(qū)間半寬度為αR1=0.2%,測量值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布,包含因子其標準不確定度μR1為:

    3)MBS-2分辨力引入的標準不確定度

    MBS-2分辨力為0.1%,區(qū)間半寬度為 αR2=0.05%,均勻分布,包含因子其標準不確定度μR2為:

    4)MBS-2溫度修正引入的標準不確定度

    棉纖維和大多數(shù)半導(dǎo)體材料一樣,其電阻值隨溫度升高而降低。根據(jù)聯(lián)合驗證試驗結(jié)果公式,鋸齒棉的回潮率修正值和溫度的關(guān)系為c=2.368-0.0957t(c為回潮率修正值,t為溫度值)[5]。

    MBS-2型棉包水分測定儀測溫裝置在-30℃~-10℃,允差±2℃,在-10℃~50℃,允差±1℃。在新疆尤其是在北疆冬季,-10℃乃至更寒冷的天氣極為常見,加之考慮到目前MBS-2型棉包水分測定儀以1包的溫度代替所有測試棉包溫度的溫度補償方式存在的缺陷,這里取±2℃作為溫度補償?shù)脑什?,根?jù)鋸齒棉的回潮率修正值和溫度的關(guān)系公式,溫度補償允差引起的回潮率偏差可近似認定為±0.2%,其區(qū)間半寬度αR3為0.2%,分布為均勻分布,包含因子其標準不確定度μR3為:

    表10 重復(fù)性條件下19包棉花10次回潮率測量結(jié)果 %

    (3)回潮率合成標準不確定度的評定μc(R)

    μfRC、μRA、μR1、μR和μR3相互獨立,互不相關(guān),因此,回潮率合成標準不確定度μc(R)可以采用方和根的方法合成:

    2.4 棉花公定重量不確定度的評定

    棉花公定重量的不確定度取決于其組成參數(shù)的不確定度,其測量模型同公式(1),由各參數(shù)的測量過程可以得到,參數(shù)之間互不相關(guān),棉花公定重量的不確定度μc(W)可以采用互不相關(guān)的合成規(guī)則進行合成。

    應(yīng)用不確定度傳播率,其合成方差的表示式為:

    GB 6975—2013《棉花包裝》國家標準規(guī)定的I型棉包重量范圍為(227±10)kg,一批186包I型包皮棉,凈重約42000kg,據(jù)此,上式中皮棉凈重W2按42000kg計,同時,為便于計算,平均含雜率z和平均回潮率R分別按鋸齒棉標準含雜率2.5%和公定回潮率8.5%取值(此時棉花公定重量數(shù)值上等于凈重),μc(W2) 采用較大的μc(W21) =31的數(shù)值。對式(13)進一步計算:

    包含因子k取2,包含概率p≈95%,棉花公定重量W測量結(jié)果的擴展不確定度μ(W) =k×μc(W) =2× 201.47=402.94。

    棉花公定重量W取42000kg,其相對擴展不確定度為

    包含因子k=2,提供p≈95%的包含概率。

    3 討論

    3.1 影響棉花公定重量的關(guān)鍵因素

    三個組成參數(shù)之間,影響棉花公定重量不確定度大小的關(guān)鍵程度按照所占比例從大到小依次為含雜率、回潮率和凈重,由公式(13)的計算過程判斷,含雜率和回潮率的影響程度基本一致,都接近50%,凈重的影響程度最小,不足2.5%,幾乎近于可以忽略不計。

    3.2 提高棉花公定重量數(shù)據(jù)準確性的措施

    本研究評定了批量抽樣樣品代表性、測量重復(fù)性、雜質(zhì)分析機、棉包回潮率測定儀以及稱重儀器等方面所引入的相關(guān)參數(shù)的不確定度分量,從評定結(jié)果來看,無論對于回潮率還是含雜率,抽樣代表性都成為不確定度的最大貢獻者,相應(yīng)的不確定度分量分別為0.30%和0.24%,另外,對含雜率不確定度影響較大的還有雜質(zhì)分析機校準狀態(tài)和測量重復(fù)性,對回潮率不確定度影響較大的則是棉包回潮率測定儀的測量誤差。

    在具體的檢測活動中,提高公定重量的檢測數(shù)據(jù)的準確性,或者說,減小棉花公定重量測量結(jié)果的不確定度,重點在于降低棉花含雜率和回潮率等關(guān)鍵參數(shù)引入的不確定度分量。有效降低棉花含雜率和回潮率等參數(shù)引入的不確定度分量,亦要把握影響二者的關(guān)鍵因素,從而有的放矢,增強采取措施的有效性。所以,提高棉花公定重量數(shù)據(jù)準確性,應(yīng)著重加強下列方面的控制。

    3.3 抽樣代表性

    抽樣的目的就是通過對樣本質(zhì)量的檢驗來推斷總體的質(zhì)量水平。要達到這個目的,就要求我們抽取的子樣具有能夠代表總體質(zhì)量特征的性質(zhì),也就是抽樣要具有代表性。提高批量皮棉抽樣的代表性,一是要提高對抽樣工作的重視,尤其要改變“重檢測輕抽樣”的思想,要切實認識到抽樣質(zhì)量是檢測質(zhì)量的“基石”,樣品出現(xiàn)較大偏差,再高的檢測質(zhì)量也毫無意義。二是保證抽樣的隨機性,杜絕隨意抽樣?!半S機”是根據(jù)客觀規(guī)律按照隨機程序進行操作,而“隨意”則往往受個人好惡所左右,帶有不自覺的傾向性認識,二者存在的本質(zhì)差別,也就決定了結(jié)果的不一致。三是要結(jié)合棉花的特點,確定隨機抽樣程序和方法。如含雜率抽樣、對仍受加工時回潮率影響的棉花抽樣,要以加工包號為關(guān)鍵條件,合理把握包號間隔來確定抽樣棉包,而對于和加工時的初始回潮率沒有關(guān)系的棉花(如存儲時間較長、存儲環(huán)境變化較大等)抽樣,回潮率取樣則要以棉包存放位置為關(guān)鍵條件確定抽樣棉包。四是要把握好取樣數(shù)量和方法,如含雜率樣品要盡量保持每包取樣數(shù)量的一致,以保持每包樣品相同的代表性;回潮率樣品測試則要保證取樣的深度。此外,在抽樣過程中,要關(guān)注棉花的包間一致性情況,對于包間一致性不好、較為極端的棉花,在相應(yīng)國家標準規(guī)定抽樣數(shù)量的基礎(chǔ)上適當增加取樣棉包數(shù)量,可以提高抽樣的代表性,減小抽樣代表性原因引入的不確定度分量。

    3.4 測量重復(fù)性

    從回潮率和含雜率不確定度的評定情況來看,測量重復(fù)性引入的不確定度分量顯著不同,其中,對回潮率不確定度的影響較小,評定結(jié)果僅為0.06%,相對于其他因素引入的不確定度分量,數(shù)值上甚至可以忽略不計,這也反映了現(xiàn)有的MBS棉包回潮率測定儀通過改進溫度補償方式,穩(wěn)定性得到了顯著提高,但對含雜率不確定度影響則較為顯著,結(jié)果為0.12%,有相當改進的空間。測量重復(fù)性引入的不確定度實質(zhì)上是由測試過程中的隨機效應(yīng)引起的,控制的主要手段一是改進測定方法,具體到含雜率的測試環(huán)節(jié),尤為需要注意的是對實驗室樣品要進行充分混合,以保證試驗樣品的均勻性;二是提高操作者的熟練程度,避免在試驗過程中雜質(zhì)的丟失。另外,從統(tǒng)計學(xué)上來講,增加試驗次數(shù),取多次測量結(jié)果的平均值是減小隨機誤差最為有效的一種手段,因此,在含雜率測試中,在允許的情況下,特別是針對樣品一致性較差的棉花,增加試驗次數(shù),取兩次或多次試驗結(jié)果的平均值,將有助于提高測量結(jié)果的準確性。

    3.5 原棉雜質(zhì)分析機

    原棉雜質(zhì)分析機是將雜質(zhì)與棉纖維分離的設(shè)備,其分析效果直接影響雜質(zhì)的量,最終影響含雜率的數(shù)值大小。從含雜率不確定度的評定過程來看,其校準狀態(tài)是含雜率不確定度的主要來源之一,因此,保持原棉雜質(zhì)分析機處于良好的工作狀態(tài),將有助于控制其引入的不確定度分量,具體需要一是調(diào)校其工藝規(guī)格至標準規(guī)定狀態(tài),測試時注意檢查原棉雜質(zhì)分析機分析凈棉、雜質(zhì)情況,發(fā)現(xiàn)“凈棉不凈”、落棉等狀況,應(yīng)及時調(diào)整;二是定期或結(jié)合設(shè)備情況運用雜質(zhì)校準棉樣或定值的業(yè)務(wù)棉樣,核驗設(shè)備狀態(tài)、修正測量結(jié)果;三是加強設(shè)備的日常維護保養(yǎng)。

    3.6 棉包回潮率測定儀

    MBS-2棉包回潮率測定儀引入的不確定度分量主要有兩個方面,分別是測量不準(示值允差)和溫度補償不準(溫度測量允差),這是需要儀器生產(chǎn)企業(yè)進一步改進的方面。作為具體的儀器操作人員,要減小儀器所引起的測量偏差,一是要保證所用儀器的檢定狀態(tài),及時分辨由于儀器故障、部件連接不良、插頭絕緣層損壞等原因出現(xiàn)的異常值;二是遵守儀器操作規(guī)程,尤其要注意插頭之間的距離和測量深度的規(guī)范性。

    3.7 重量稱量設(shè)備

    重量稱量設(shè)備包括稱量棉花毛重、車皮重量的電子磅、汽車衡,包裝物稱量設(shè)備電子秤以及雜質(zhì)和試驗試樣重量稱量所用的天平等,在公定重量不確定度的評定中,重量稱量設(shè)備引入的不確定度分量都較小,多數(shù)甚至可以忽略不計,但實際檢測工作中,卻不可因此而忽視,重量測量數(shù)據(jù)一旦出現(xiàn)異常,對結(jié)果的影響將更為直接,因而更需要重點關(guān)注。在各類重量的測量中,一是要關(guān)注測量儀器的精度是否符合相應(yīng)標準的要求,是否處于檢定有效期間,同時要對所需量程檢定結(jié)果是否符合測試要求進行確認;二是遵守儀器的操作規(guī)程;三是及時關(guān)注稱量數(shù)據(jù)是否正常,異常數(shù)據(jù),要予以甄別核實。

    4 結(jié)論

    4.1 對批量186包、公定重量42000kg的棉花公定重量數(shù)值的分散性進行了研究,得出其相對擴展不確定度為1%(包含因子k=2,提供p=95%的包含概率)。上述數(shù)據(jù)是基于國家標準或有關(guān)部門發(fā)布的技術(shù)規(guī)范所確定的檢驗條件進行的測試,符合上述條件或接近上述條件的測量結(jié)果,一般可以直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

    4.2 本文對棉花公定重量不確定度進行了研究,目的在于評估現(xiàn)行標準規(guī)定檢驗條件下檢驗因素造成的公定重量可能變化幅度和范圍,因此,在試驗材料的選取上,為增強結(jié)論的包容性,盡量選取了包間回潮率、含雜率差異較大的棉花批次,選用了多次平行試驗結(jié)果的較大值,同時保留了依據(jù)不確定度評定規(guī)則可以忽略的不確定度分量,但不可否認的是,目前市場可能存在棉花包間差異更為極端的情況,對于此類棉花,可以通過適當加大抽樣比例、增加試驗次數(shù)取均值等方法,來提高公定重量檢驗數(shù)據(jù)的準確性。

    4.3 監(jiān)管棉、輪出國儲棉以及交易商品棉所規(guī)定的1%的公定重量允差,和本研究評定的不確定度數(shù)值基本相當,之前包括仍在一些交易規(guī)則實施的5‰的公定重量允差則顯得過于嚴苛,可行性值得商榷,而同時過大的公定重量允差規(guī)定則降低了公證檢驗質(zhì)量要求,不利于促進公證檢驗質(zhì)量的提高。

    4.4 當前,我國多以186包棉花組批,由于經(jīng)營方式的多元化以及棉花加工的實際,以其他包數(shù)組批的現(xiàn)象也有相當數(shù)量的存在,我國現(xiàn)行標準規(guī)定成包皮棉抽樣使用百分比抽樣檢驗方法,這種方法為蘇聯(lián)在上世紀40年代采用,認為樣本數(shù)量和批量保持固定的比例,看似平衡了樣本量和批量之間的關(guān)系,實際使用中可以發(fā)現(xiàn)其存在著“小批寬,大批嚴”的不合理性,具體表現(xiàn)之一為不同批量產(chǎn)品據(jù)此比例抽樣存在的樣品代表性差異:批量小,樣品偶然性有余;批量大,樣品經(jīng)濟性不足。抽樣方法的缺陷,加之我國棉花組批棉包數(shù)量存在多寡,這也對本研究的結(jié)論形成困擾,如何按照數(shù)理統(tǒng)計的科學(xué)方法合理確定抽樣數(shù)量,在兼顧經(jīng)濟性的同時,保證抽樣的代表性,應(yīng)該作為進一步研究的課題。

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