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    石墨爐原子吸收法測定紡織品中鎳含量的方法研究

    2019-07-04 02:58:08馮艷玲李應(yīng)培李正海張志榮
    中國纖檢 2019年6期
    關(guān)鍵詞:灰化汗液抗壞血酸

    文/馮艷玲 李應(yīng)培 李正海 張志榮

    引言

    隨著新時代整體服裝品位和健康意識的提高,紡織品的生態(tài)安全性受到了人們廣泛關(guān)注。重金屬鎳作為皮膚的接觸過敏原之一,早已被國內(nèi)外生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)列入到檢測范圍中。歐盟制定了鎳釋放量的指令94/27/EC及測試標(biāo)準(zhǔn)EN 1811和EN 12472,其中明確指出與皮膚接觸的產(chǎn)品鎳釋放的限值為0.5μg/cm2/周[1]。我國標(biāo)準(zhǔn)GB 18401—2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》中也明確將鎳元素列為可萃取重金屬之一,作為重點(diǎn)檢測對象,GB/T 17593.1—2006《紡織品 重金屬的測定 第1部分:原子吸收分光光度法》中要求可萃取鎳元素檢出限不得高于0.48mg/kg[2]。

    GB/T 17593.1—2006使用酸性汗液作為萃取介質(zhì)進(jìn)行重金屬測試,酸性汗液中約含0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氯化鈉。其附錄A中給出的測試鎳的參數(shù)為最高灰化溫度1100℃,最高原子化溫度為2300℃,未提供推薦的改進(jìn)劑。由于該方法灰化溫度不高,未能達(dá)到NaCl的沸點(diǎn)1465℃,氯化鈉無法除去,無基體改進(jìn)劑除去干擾因子,最終導(dǎo)致氯化鈉對背景影響過大,無法準(zhǔn)確測量金屬鎳的含量。本文通過加入抗壞血酸—鈀基體改進(jìn)劑,并提高最高灰化溫度至1600℃,研究原子吸收石墨爐法測定紡織品鎳含量的新方法。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    儀器:恒溫水浴振蕩器、原子吸收分光光度計(jì)。

    試劑:氯化鈉、磷酸二氫鈉、L—組氨酸鹽酸鹽、抗壞血酸、氯化鈀均為分析純,試驗(yàn)用水為二級水。

    酸性汗液:根據(jù)GB/T 3922的規(guī)定配制,現(xiàn)配現(xiàn)用。1%抗壞血酸溶液:0.5g抗壞血酸溶解于50mL容量瓶中,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    0.1 %氯化鈀溶液:0.05g氯化鈀溶于1mL濃硝酸中,再定容至50mL。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):鎳(Ni)。

    1.2 原子吸收分光光度計(jì)條件

    表1 石墨爐條件及其升溫曲線

    1.3 測試步驟

    取代表性樣品,剪碎至5mm×5mm以下,混勻,稱取4g試樣置于具塞錐形瓶中,加入80mL酸性汗液,將纖維充分浸濕后,放入(37±2)℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩60min后取出,靜置冷卻至室溫,過濾后供分析用。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 灰化溫度與基體改進(jìn)劑的確定

    2.1.1 灰化溫度對背景的影響

    使用酸性汗液作為樣液,按照表1參數(shù),關(guān)閉氘燈校正,只由酸性汗液中的氯化鈉產(chǎn)生背景吸光度,探究灰化溫度對背景的影響,結(jié)果如圖1所示。

    圖1 灰化溫度對背景的影響

    由圖1可以看出,在1600℃時,氯化鈉基本揮發(fā)完全,產(chǎn)生的背景吸光度趨于0,為了消除背景影響,本試驗(yàn)選擇了1600℃作為最高灰化溫度。

    2.1.2 灰化溫度對鎳元素的影響

    配制80.00的鎳標(biāo)準(zhǔn)工作液,按照表1的儀器參數(shù),只改變灰化溫度,從600℃開始,每次增加100℃,觀察鎳元素的吸光度損失情況。

    由圖2看出,鎳元素在1400℃開始有所損失,而氯化鈉的沸點(diǎn)為1465℃,所以并不能單獨(dú)把灰化溫度直接設(shè)置到比氯化鈉沸點(diǎn)高,以免出現(xiàn)低濃度鎳含量因損失而無法測定的情況。

    圖2 鎳元素隨灰化溫度提高的損失圖

    2.1.3 基體改進(jìn)劑的應(yīng)用

    鈀元素用于保持被測元素的穩(wěn)定性,與樣品的基體關(guān)系密切,單獨(dú)使用鈀,其化學(xué)改進(jìn)作用小,加入還原劑抗壞血酸后,其化學(xué)改進(jìn)劑作用得以體現(xiàn)。還原劑的主要作用是在升溫程序的早期把鈀鹽還原為鈀元素。本文使用儀器自帶的自動進(jìn)樣器,在進(jìn)樣20的樣液同時進(jìn)樣5的氯化鈀溶液和5的抗壞血酸溶液。

    為了突破由“六級修”維修工作量時間集中性明顯而導(dǎo)致的維修作業(yè)年度時間段內(nèi)工作量分布不均、車輛上線率不高的維修集約瓶頸,“均衡修”維修集約范式將“工作量均衡化”作為維修程式變化的核心理念,制定出分散到12個月度的、工作量相對平均的12項(xiàng)維修活動,如表3所示。同時,該維修集約范式充分利用車輛運(yùn)營高峰回庫的窗口時間,完成維修作業(yè)內(nèi)容。

    2.2 線性范圍與線性回歸方程

    通過逐級稀釋法,從1000mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)鎳儲備液中,配制出濃度分別為20.00mg/L、40.00mg/L、60.00mg/L、80.00mg/L、100.00mg/L的鎳標(biāo)準(zhǔn)工作液,使用自動進(jìn)樣器,同時進(jìn)樣基體改進(jìn)劑,繪制曲線如圖3。

    圖3 東西分析原子吸收分光光度儀報告曲線

    從圖3可以得出,鎳在制定的濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均能達(dá)0.999以上。

    2.3 定性檢出限MDL與定量檢出限LOQ

    重復(fù)6次空白試驗(yàn),以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為定性檢出限MDL,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為定量檢出限LOQ。結(jié)果如表2。

    表2 定性檢出限MDL與定量檢出限LOQ

    表3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)計(jì)算可得,使用本方法的定性檢出限MDL為1.93,定量檢出限LOQ為6.42,滿足方法GB/T 17593.1—2006中石墨爐檢出低限0.48mg/kg的要求。

    2.4 加標(biāo)回收率

    用酸性汗液分別配制3.0mg/L和7.0mg/L的鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,選擇兩個未檢出鎳元素的紡織品,按照本方法分別加1.0mL上述兩種不同濃度的溶液,做兩個不同濃度加標(biāo)回收,回收率如表3。

    試驗(yàn)結(jié)果表示,不同濃度加標(biāo)回收率也有良好的回收率結(jié)果。

    3 結(jié)論

    本方法采用抗壞血酸聯(lián)合鈀元素作為基體改進(jìn)劑,通過提高最高灰化溫度至1600℃,把基體中的NaCl基本除掉,大大降低了基體背景對測試結(jié)果的影響。本文通過考察線性回歸方程、檢出低限以及回收率,結(jié)果均能滿足方法GB/T 17593.1—2006的測試要求,能為鎳元素測試提供一個穩(wěn)定的測試條件。

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