近紅外光譜儀測定入池酒醅水分的適用性研究

董婉婉，瑞 瑞，張 燕，劉 暢，席 巖，支 雷，湯有宏，2，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽潤安信科檢測科技有限公司，安徽亳州236820）

近紅外光譜在近些年來得到了快速發(fā)展，作為一種介于可見光與中紅外之間的電磁輻射波，其在檢測中通過對其近紅外光譜進(jìn)行掃描分析，對檢測物品內(nèi)部的特征信息進(jìn)行收集，利用其反饋信息進(jìn)行檢測分析[1]。近紅外光譜技術(shù)作為一種先進(jìn)的檢測技術(shù)，不僅檢測速度快，而且不會對樣品造成損害，被稱為無損檢測[2]，在質(zhì)量檢測方面發(fā)揮了非常重要的作用[3]。相較于傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法，其具有高效、快速、無害、環(huán)保的特點(diǎn)。在現(xiàn)代食品藥品檢測中，得到了普遍的重視與廣泛的應(yīng)用。

在釀酒實(shí)際生產(chǎn)中，水參與了釀酒過程中所有的生化反應(yīng)，是細(xì)菌、霉菌、酵母活化生長不可缺少的重要物質(zhì)，微生物群與其存在的微環(huán)境的物質(zhì)循環(huán)、能量流動和信息傳遞的“三流運(yùn)轉(zhuǎn)”都離不開水的直接或間接參與[4]，酒醅檢測是白酒生產(chǎn)過程中監(jiān)測日常生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)，是白酒生產(chǎn)任務(wù)能否順利完成的保障[5]。在生產(chǎn)實(shí)踐中因水分不適當(dāng)，操作不嚴(yán)格，容易引起堆積和窖內(nèi)發(fā)酵不正常，導(dǎo)致整個(gè)生產(chǎn)的不正常，從而影響酒的產(chǎn)量和質(zhì)量。生產(chǎn)不正常的因素很多，其中就有酒醅的水分含量指標(biāo)[6]。故準(zhǔn)確檢測入池酒醅水分含量尤為重要。本研究采用地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法對比驗(yàn)證近紅外光譜儀測定法應(yīng)用于濃香型白酒入池酒醅水分測定方法的實(shí)用性、重復(fù)性、準(zhǔn)確性、可行性和可靠性。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

天平：感量為0.01 g，型號為LT1002E。

紅外線烤燈：250W。

瓷盤：直徑為120～160 mm。

近紅外光譜儀：美國熱電，Antaris④；各模塊配獨(dú)立的檢測器。

軟件：工作流軟件、定標(biāo)模型軟件。

樣品杯，可旋轉(zhuǎn)，石英材質(zhì)，直徑5 cm。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料和條件

樣品：濃香型白酒釀造生產(chǎn)過程中入池酒醅樣品。

實(shí)驗(yàn)室溫濕度：20℃，45%RH。

1.3 對比驗(yàn)證方法

采用地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法對比驗(yàn)證近紅外光譜儀測定法，驗(yàn)證該方法的重復(fù)性、人員間對比、紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法的比對，驗(yàn)證其精密度符合地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中的要求。

1.4 測定方法

1.4.1 方法原理

紅外燈烘烤法是根據(jù)樣品烘干前后質(zhì)量之差，計(jì)算出所失去質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為水分含量。近紅外光譜是指波長為78～2526 nm范圍內(nèi)的電磁波。近紅外光譜的定量分析是通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，利用化學(xué)分析數(shù)據(jù)和近紅外光譜數(shù)據(jù)來建立模型，確定模型參數(shù)，然后以這個(gè)模型去定量檢測酒醅的水分含量。

1.4.2 樣品制備

入池酒醅應(yīng)從每堆的4個(gè)對角部位及中間的上、中、下層取樣；出池酒醅在窖池內(nèi)按窖壁、窖中的上、中、下層等量取樣。混合均勻后，以四分法縮分后取0.5～1.0 kg的樣品供分析。

1.4.3 測定步驟

1.4.3.1 紅外燈烘烤法[7]

取直徑為120～160 mm的瓷盤。洗凈、干燥、冷卻、稱重（精確至0.01 g），在已稱重的瓷盤內(nèi)稱取試樣20 g（精確至0.01 g），將試樣放在紅外線烤燈下烘烤（燈距離試樣8～10 cm），烘烤過程中進(jìn)行攪拌、碾碎，烘烤至干但不能糊；取出并冷卻至室溫后，稱瓷盤及試樣重量，按下式計(jì)算：

式中：m0——空瓷盤質(zhì)量，g；

m1——烘干前瓷盤及試樣質(zhì)量，g；

m2——烘干后瓷盤及試樣重量，g。

1.4.3.2 近紅外光譜儀測定法

開機(jī)預(yù)熱30 min，打開工作流，進(jìn)行儀器維護(hù)，檢查結(jié)果全部為“成功”，則進(jìn)行下一步操作，若檢查結(jié)果有“失敗”項(xiàng)，則重新檢查。儀器檢查，選擇“積分球樣品”進(jìn)行檢查。均符合要求后，將樣品充分拌勻，用工具將樣品裝進(jìn)樣品杯至杯口，用壓樣器輕壓樣品。同一樣品，裝樣2次，采集2次光譜，軟件合成平均光譜。每個(gè)樣品前采集背景光譜。光譜保存至相應(yīng)文件夾，打開已建立好的模型，查找到樣品光譜，模型將讀出樣品所測項(xiàng)目含量。將數(shù)據(jù)保存到專項(xiàng)報(bào)表中。

2 結(jié)果與分析

2.1 驗(yàn)證其方法的重復(fù)性結(jié)果

采用近紅外光譜分析測定法測定濃香型白酒釀造生產(chǎn)過程中入池酒醅水分，使用同一臺近紅外光譜儀，分別對5批次入池酒醅水分進(jìn)行平行測定6次，驗(yàn)證方法的重復(fù)性結(jié)果見表1。

由表1數(shù)據(jù)可知，分別對5批次入池酒醅水分進(jìn)行平行測定6次，結(jié)果的絕對差值均≤1.0%，依據(jù)地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，該方法重復(fù)性結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.2 化驗(yàn)員間對比結(jié)果

采用近紅外光譜分析測定法測定入池酒醅水分，由不同化驗(yàn)員在同一實(shí)驗(yàn)室使用同一臺近紅外光譜儀，在相同環(huán)境條件下分別對5批次入池酒醅水分進(jìn)行平行測定，人員間對比結(jié)果見表2。

由表2數(shù)據(jù)可知，由不同化驗(yàn)員分別對5批次入池酒醅測定水分，結(jié)果的絕對差值均≤1.0%，依據(jù)地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，其化驗(yàn)員對比結(jié)果實(shí)驗(yàn)滿足要求。

2.3 紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法的比對

由同一實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)員采用地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法分別對5批次入池酒醅水分平行測定5次，驗(yàn)證近紅外光譜儀測定法的準(zhǔn)確性，結(jié)果見表3、表4。

表1 近紅外光譜儀測定法測定入池酒醅水分結(jié)果 (%)

表2 不同化驗(yàn)員近紅外光譜儀測定法測定入池酒醅水分結(jié)果 (%)

表3 不同化驗(yàn)員紅外燈烘烤法測定入池酒醅水分結(jié)果 （%）

表4 兩種方法對入池酒醅水分的測定結(jié)果 (%)

由表3、表4可知，采用地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法分別對5批次入池酒醅水分平行測定5次，檢驗(yàn)結(jié)果的絕對差值均≤1.0%，依據(jù)地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/T 2264—2014《固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，紅外燈烘烤法與近紅外光譜儀測定法的比對結(jié)果實(shí)驗(yàn)滿足要求，則近紅外光譜儀測定法的準(zhǔn)確性較好。

3 結(jié)論

酒醅中水分含量的高低直接影響到蒸餾酒產(chǎn)量和質(zhì)量[8]?？焖贉?zhǔn)確測定酒醅水分尤為重要，以上驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，近紅外光譜儀測定法能夠較為準(zhǔn)確、簡便地測定濃香型白酒生產(chǎn)過程中入池酒醅水分含量。該方法具有較好的實(shí)用性、準(zhǔn)確性、可行性和可靠性。