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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定陶瓷色釉料中的鉛鎘

    2019-06-30 01:45:19蔣小良王旸胡大偉張海娟
    佛山陶瓷 2019年4期
    關(guān)鍵詞:過(guò)氧化鈉中鉛日用陶瓷

    蔣小良 王旸 胡大偉 張海娟

    摘 要:建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定陶瓷色釉料中鉛鎘總量的分析方法,采用用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉體系高溫堿熔處理陶瓷色釉料樣品,并優(yōu)化了前處理的溫度為450℃和時(shí)間為20 min。在最佳條件下,鉛鎘的檢出限分別為0.20 mg/kg和0.25 mg/kg。選取具有代表性的陶瓷色釉料樣品進(jìn)行兩水平加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)和精密度的測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方法的加標(biāo)回收率在94.7 ~ 102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.7%。

    關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀;陶瓷色釉料;鉛;鎘

    1 前言

    鉛鎘等重金屬在陶瓷行業(yè)又是一個(gè)廣為應(yīng)用的顏料原料,幾乎存在于所有的裝飾類(lèi)的日用陶瓷花紙中。該元素的溶出因研究和統(tǒng)計(jì)較少,現(xiàn)在還不被人們重視,但是可以肯定的是其對(duì)人體的危害不亞于其它有毒有害物質(zhì)。日用陶瓷上使用的顏料,彩繪日用陶瓷分為釉上彩、釉中彩和釉下彩三種[1]。釉上彩是用顏料制成花紙貼在釉面上或直接以顏料繪于產(chǎn)品表面,再經(jīng)低溫烤燒而成;釉中彩的烤燒溫度可令釉料熔融,顏料可沉入釉中,冷卻后被釉層覆蓋;釉下彩的全部彩飾在瓷坯上進(jìn)行,施釉后經(jīng)高溫一次燒成,花面被釉層覆蓋,這類(lèi)顏料大多添加了大量的鉛、鎘、鉻、鈷、鋇等有害元素。釉上彩類(lèi)制品由于顏料基本暴露在外,存在鉛、鎘溶出的風(fēng)險(xiǎn)。鉛鎘溶出量超標(biāo)是困擾世界日用陶瓷貿(mào)易的最重要問(wèn)題,針對(duì)該問(wèn)題,我國(guó)、歐美等大多數(shù)國(guó)家都普遍以強(qiáng)制性技術(shù)法規(guī)的形式來(lái)進(jìn)行控制。導(dǎo)致鉛鎘溶出量超標(biāo)的原因有許多方面,如釉料質(zhì)量,彩烤溫度、時(shí)間、層數(shù)與擺放層次、裝載密度,器型(容量)等,其中對(duì)日用陶瓷鉛鎘溶出量的影響最大的因素是彩花顏料,而彩花顏料中花紙內(nèi)在質(zhì)量是產(chǎn)生鉛鎘溶出量超標(biāo)的最重要因素,其中印刷花紙使用的顏料——專用墨油質(zhì)量好壞是導(dǎo)致鉛鎘溶出量超標(biāo)的直接原因[2]。

    目前,一般采用浸泡法測(cè)試日用陶瓷中鉛鎘溶出量[3-7],而對(duì)日用陶瓷原料及色釉料中的鉛鎘沒(méi)有測(cè)試,僅有王斌等[8]研究了陶瓷色釉料中稀土元素總量的測(cè)試方法。本文采用用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉體系高溫堿熔處理陶瓷色釉料樣品,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定陶瓷色釉料中鉛鎘總量的分析方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器和試劑

    Thermo 6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司);Thermo BF51800型馬弗爐(美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司);Lab Tech EHD36型石墨消解器(北京萊伯泰科有限公司);Synery UV型超純水系統(tǒng)(美國(guó)密理博公司);TB215D型電子天平(美國(guó)丹佛公司),剛玉坩堝。

    鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度均為1000 mg/L,均為2%的鹽酸介質(zhì)(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院);碳酸鈉、氫氧化鈉、氨水、草酸、高氯酸、硝酸和過(guò)氧化氫均為分析純,由廣州化學(xué)試劑廠提供。

    2.2 儀器工作條件

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀主要工作參數(shù):RF射頻功率:1300 W;等離子體流量:15 L/min;輔助氣流量:0.20 L/min;霧化氣流量:0.85 L/min;試樣流量:1.50 mL/min;循環(huán)次數(shù):3次;沖洗時(shí)間:5 s;讀數(shù)延遲:35 s;數(shù)據(jù)采集積分時(shí)間:1 ~ 5 s,自動(dòng)積分;儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)包括2.0 nm剛玉中心管、Ryton材料耐腐蝕霧化室、具剛玉寶石噴嘴的正交霧化器;元素的分析波長(zhǎng)為:鉛(Pb) 220.353 nm和鎘(Cd)228.802 nm。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法

    首先在剛玉坩堝中加入約2 g氫氧化鈉,然后,準(zhǔn)確稱取陶瓷色釉料樣品0.500 g(精確至0. 1 mg)于剛玉坩堝中,再加入約2 g過(guò)氧化鈉,充分混勻;最后,再在樣品混合物上面覆蓋約2 g過(guò)氧化鈉。將裝有樣品混合物的剛玉坩堝置于450℃馬弗爐中煅燒20 min后,冷卻至室溫,取出,放入燒杯中,加入超純水至淹沒(méi)坩堝。待反應(yīng)完全,用定量濾紙過(guò)濾沉淀,然后用5 ml高氯酸和25 ml硝酸在180℃石墨消解器上消化帶有沉淀的濾紙,近蒸干,再加入10 ml 10%硝酸溶液和0.2 ml過(guò)氧化氫,待反應(yīng)完全,定容至100 ml,待測(cè)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 試驗(yàn)方法的選擇

    3.1.1 濕法消解法

    陶瓷色釉料中重金屬含量測(cè)定的常用前處理方法為濕法消解法,該方法是先將待測(cè)樣品用硝酸或鹽酸溶解后,再用氫氟酸去除樣品中的硅含量,最后將處理樣品溶液加熱至近干,然后再用5 ml(1+1)鹽酸溶液溶解樣品,轉(zhuǎn)移至50 ml的容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻待測(cè)。該方法需要用到硝酸、鹽酸及氫氟酸,在除硅過(guò)程中所需氫氟酸量大,試劑成本高,前處理時(shí)間長(zhǎng),對(duì)環(huán)境污染也比較大,所以一般不采用濕法消解法進(jìn)行樣品前處理。

    3.1.2微波消解法

    其次,采用微波消解法進(jìn)行前處理,微波消解技術(shù)是利用被加熱物質(zhì)的極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速轉(zhuǎn)向及定向排列,從而產(chǎn)生相互摩擦而內(nèi)加熱使樣品迅速消解的一種新穎高效的樣品預(yù)處理方法。微波消解具有消解速度快、自動(dòng)化程度高、試劑消耗少、對(duì)環(huán)境污染小和背景值低等優(yōu)點(diǎn),是一種最優(yōu)的前處理方法。選取綠色、黃色和褐色三種陶瓷色釉料樣品,采用微波消解法進(jìn)行樣品的消解,加入氫氟酸、鹽酸和硝酸的不同比例的混合酸溶液,消解溫度從180 ~ 220℃,每隔10℃為一個(gè)測(cè)試組,每個(gè)樣品消解時(shí)間為30 min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著消解溫度的提升,樣品消解的效率有明顯提升,當(dāng)消解溫度為180℃時(shí),褐色陶瓷色釉料樣品明顯沒(méi)有消解完全,當(dāng)溫度為220℃時(shí),三種陶瓷色釉料樣品均可以消解完全。

    3.1.3 堿熔法

    選取綠色、黃色和褐色三種陶瓷色釉料樣品,采用剛玉坩堝堿熔法,相應(yīng)選用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉作為熔融劑,將樣品和氫氧化鈉及過(guò)氧化鈉混合物在450℃灼燒約20 min,冷卻至室溫后置于溫水中,待樣品混合物與坩堝分離,過(guò)濾,保留沉淀,用硝酸與沉淀反應(yīng),沉淀全部溶解,說(shuō)明樣品消解完全,并且測(cè)得鉛鎘含量值明顯高于濕法消解法。用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉作為熔融劑的優(yōu)勢(shì),在于灼燒溫度不高,灼燒后的樣品混合物與坩堝分離完全、操作簡(jiǎn)單。

    3.2 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限

    按照2.2儀器工作條件,用基體空白溶液對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋,得到濃度為0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制校準(zhǔn)曲線,根據(jù)國(guó)際理論和化學(xué)聯(lián)合會(huì)的規(guī)定,測(cè)定11次平行基體空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差,各元素的方法檢出限為標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。校準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見(jiàn)表1。

    3.3 方法的回收率和精密度

    按照試驗(yàn)方法,對(duì)陶瓷色釉料1#、2#、3#樣品進(jìn)行處理,選取單元素兩水平加標(biāo)方式進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),加標(biāo)水平為0.5 mg/L和2.0 mg/L,同時(shí)進(jìn)行6次平行測(cè)試,鉛的加標(biāo)回收率在96.8 ~ 104.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.2 ~ 3.8%,鎘的加標(biāo)回收率在97.4 ~ 103.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.1 ~ 3.8%,結(jié)果見(jiàn)表2。

    3.4 實(shí)際樣品測(cè)試

    取江門(mén)某日用陶瓷廠提供的陶瓷色釉料樣品批,分別為淺藍(lán)色、紅色和淺綠色,按照2.3方法處理后,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。

    4 結(jié)論

    本文研究并建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定日用陶瓷色釉料中鉛鎘含量的分析方法。采用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉體系高溫堿熔處理陶瓷色釉料樣品,并優(yōu)化了前處理的溫度和時(shí)間,在最佳工作條件下,鉛鎘在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。兩水平加標(biāo)回收率在96.8 ~ 104.2%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.8%。用于實(shí)際陶瓷色釉料中鉛鎘含量的測(cè)試,結(jié)果表明該方法適用于陶瓷色釉料中鉛鎘的測(cè)定。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 劉小云.陶瓷色釉料及原輔材料行業(yè)發(fā)展?fàn)顩r分析(I)[J].陶瓷,2017(8):9-13.

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    [8] 王斌,張江峰,溫健昌,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定陶瓷色釉中種稀土元素[J].中國(guó)稀土學(xué)報(bào),2015,33(1):124-128.

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