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    火焰原子吸收測定柿餅中鋅的不確定度分析

    2019-06-27 06:42:09周晶李香閨蔡玉田白敏肖揚(yáng)喬萌萌劉輝郭佳玉王英陳美娟
    科技資訊 2019年9期
    關(guān)鍵詞:柿餅不確定度

    周晶 李香閨 蔡玉田 白敏 肖揚(yáng) 喬萌萌 劉輝 郭佳玉 王英 陳美娟

    摘? 要:目的 分析火焰原子吸收測定柿餅中鋅的不確定度。方法 用原子吸收儀測定柿餅樣品中的鋅含量, 根據(jù)公式模型從樣品稱量、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制、定容、重復(fù)測量和標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程等方面進(jìn)行不確定度分析。結(jié)果 當(dāng)樣品中鋅的含量為23.96時(shí),火焰原子吸收測定柿餅中鋅的不確定度2.01mg/kg,在全部主要測試過程中的不確定度為2.01mg/kg。結(jié)論 通過檢測模型的建立,樣品中鋅濃度測定的不確定度包括樣品重復(fù)測定、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、天平稱量和樣品定容體積等;分析以上影響因素,對(duì)火焰原子吸的測定柿餅中鋅的不確定度可以進(jìn)行較為科學(xué)的評(píng)定。

    關(guān)鍵詞:柿餅? 鋅? 不確定度? 相對(duì)不確定度? 擴(kuò)展不確定

    中圖分類號(hào):O657.31;S816.17? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號(hào):1672-3791(2019)03(c)-0176-02

    柿餅是多年生落葉果樹柿科柿屬植物(Ebenaceae Diospyros)的果實(shí)柿子經(jīng)天然曬制、水分的蒸發(fā)而成的果類果脯,有很高的營養(yǎng)價(jià)值。柿子富含的蔗糖、葡萄糖、果糖、蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、維生素C、瓜氨酸、碘、鈣、磷、鐵和鋅。柿餅中含有甘露糖醇、蔗糖、葡萄糖和木密醇。柿子性寒,具有涼血止血的功能,還有清熱潤肺、生津止渴、健脾化痰、潤腸通便和解酒醒酒的功效。柿餅有降壓止血、清熱潤腸之作用。我國陜西富平縣是著名的柿子之鄉(xiāng),生產(chǎn)的“合兒柿餅”有個(gè)大、霜白、底亮、質(zhì)潤、味香甜五大特色,具有一定的營養(yǎng)和保健價(jià)值[1]。

    鋅是人體必需的微量元素之一,在人體生長發(fā)育、遺傳與生殖、免疫調(diào)節(jié)、內(nèi)分泌系統(tǒng)等中起著重要的生理作用。孕婦缺鋅可導(dǎo)致胎兒的畸形;同時(shí)鋅的缺乏與兒童骨骼的生長發(fā)育緩慢,智力水平的降低,以及抑郁癥的產(chǎn)生有著直接的相關(guān)性。

    不確定度是與測定結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù), 它表征合理地賦予被測定的量值的分散性[1]。說明了方法的不確定、不穩(wěn)定、疑惑等性質(zhì)和狀態(tài)。在檢驗(yàn)分析存在相對(duì)疑惑結(jié)論,或是對(duì)檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行差異性分析時(shí)就需要分析出一個(gè)數(shù)據(jù)相對(duì)不穩(wěn)定的不確定度。該文就陜西的柿餅中鋅的檢測結(jié)果的不確定度來源進(jìn)行分析和推算。

    1? 材料與方法

    1.1 儀器設(shè)備

    日本島津AA-6880FG:火焰石墨爐一體機(jī),島津Zn空心陰極燈;上海衡平Titan-6密閉式微波消解儀。

    1.2 樣品消化

    稱取約0.5000g均勻樣品于三角燒瓶中,加25mL(4+1)硝酸-高氯酸,放置8h。加熱消化至澄清透明,移入25mL容量瓶中,以硝酸(1%)定容。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:500mg·L-1(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購置);Zn標(biāo)準(zhǔn)工作液:300μg·L-1(臨時(shí)新配);實(shí)驗(yàn)用水為亞沸蒸餾水,試劑采用等級(jí)優(yōu)級(jí)純。器皿經(jīng)過10%的硝酸沸浸泡48h以上,用蒸餾水沖洗至無硝酸和被測成分殘留。

    1.4 測量方法及數(shù)學(xué)模型

    用原子吸收光譜儀測定,以蒸餾水調(diào)零,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)測定,以吸光度和鋅濃度繪制工作曲線,從工作曲線上求得樣品溶液與空白溶液的鋅濃度,按公式(l)計(jì)算柿餅中鋅的含量:

    (l)

    式(1)中:C為樣品中鋅的含量,mg/kg;

    m為取樣量,g;

    c為工作曲線上求得樣品溶液中鋅的濃度,mg/L;

    c0為工作曲線上求得空白溶液中鋅的濃度,mg/L;

    V為樣品消解液的定容后體積,mL。

    2? 不確定度的評(píng)定

    2.1 測量不確定度的來源因素

    (1)樣品測試中鋅濃度的不確定度。

    (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的不確定度。

    (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線帶來的不確定度。

    (4)天平稱樣量過程的不確定度。

    (5)定容體積的不確定度。

    2.2 A類不確定度的估算

    用原子吸收分光光度法測定樣品3次結(jié)果(扣空白)為:0.4608、0.4618、0.4798(mg/L)。

    mg/L;極差R=0.019;極差系數(shù)C3=1.64。

    相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

    2.3 B類不確定度的估算

    2.3.1 Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度的評(píng)定

    (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的不確定度。

    鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)的不確定度是1,標(biāo)準(zhǔn)使用液是用10mL移液管(±0.1)吸取10mL定容至100(±0.2)mL容量瓶,再用10mL移液管取剛配置的溶液10mL定容至100mL容量瓶中。

    U1==0.58mg/L;U2==0.058mL;U3==0.12mL。(k=)

    Upz==0.0084

    (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線帶來的不確定度。

    濃度(mg/L):0? ?0.1? ?0.2? ?0.4? ?0.6? 0.8

    吸光度:-0.001? ?0.0185? 0.0381? ?0.0684? ?0.1031? ?0.1312

    0.001? ?0.0195? ?0.0379? ?0.0691? ?0.1101? ?0.1388

    0.000? ?0.020? ?0.0364? ?0.0701? ?0.1009? ?0.1349

    y=0.1684×C+0.00199? ?r=0.9995

    (n=18)

    ==0.0026

    ==0.033

    2.3.2 天平帶來的不確定度

    使用的是萬分之一天平,不確定度是±0.1mg,則:

    U4==0.058mg

    稱量3次的平均值m==0.5046g,則:

    Utp==0.00011

    2.3.3 樣品定容帶來的不確定度

    定容為25mL(±0.03),則:

    U5==0.018mL? ? ? ? ? ? ? ?Udr==0.00072

    2.4 相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    Urel=(ux×Upz×ustd×Utp×Udr)1/2

    =0.042

    2.5 擴(kuò)展不確定度

    c=0.4674,y=0時(shí),帶入回歸方程得c0=0.01182;P=95%,K=2。

    Uc(x)=×Urel=×0.042=1.006mg/kg

    U=Uc(x)×K=23.96×0.042×2=2.01mg/kg

    2.6 測量結(jié)果及不確定度報(bào)告

    Zn測定結(jié)果是23.96mg/kg,測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度是U=2.01mg/kg,它是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uc(x)=1.006,乘以包含因子k=2而得到的。

    不確定度報(bào)告:C=23.96±2.01(mg/kg);K=2,P=95%。

    3? 討論

    火焰原子吸收測定柿餅中鋅試驗(yàn)的不確定度中A類不確定度>B類不確定度,A類不確定度是樣品從消化、定容到樣品測試整個(gè)過程的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的量。從以上分析來看, 不確定度主要來源于A 類不確定度。樣品消化、定容、測試是重要環(huán)節(jié)。我們應(yīng)在實(shí)驗(yàn)中規(guī)范操作, 使不確定度的影響盡可能地降到最低限度,才能使火焰原子吸收測定柿餅中鋅的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)科學(xué)有效。

    參考文獻(xiàn)

    [1] JJF 1509-1999,國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范[S].

    [2] JJF 196-1990,中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程[S].

    [3] 梁冰華,周晶,倪霞,等.凱氏定氮法測定保健品螺旋藻中蛋白質(zhì)的不確定度分析[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2009,1(1):216-217.

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