食品藥品接觸材料殘?jiān)詣?dòng)檢測技術(shù)研究

李申燕　李文彪　龔芳海

摘? 要：食品藥品接觸材料有時(shí)會(huì)與食品藥品中的成分發(fā)生反應(yīng)，對(duì)食品藥品起到破壞作用，進(jìn)而對(duì)人體健康構(gòu)成威脅。因此該文設(shè)計(jì)軟硬件結(jié)合的自動(dòng)殘?jiān)鼨z測技術(shù)用來測定接觸材料在特定浸泡液中浸泡后的溶出量，檢測過程中在特定的溫度濕度控制下，經(jīng)過蒸發(fā)、烘干、恒重等過程之后，通過特定算法計(jì)算出殘?jiān)?，進(jìn)而確定食品藥品接觸材料是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

關(guān)鍵詞：自動(dòng)檢測? 殘?jiān)? 接觸材料

中圖分類號(hào)：TP2? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1672-3791（2019）03（c）-0055-02

食品藥品接觸材料直接影響到食品藥品的質(zhì)量，這些接觸材料首先需要確保其自身的衛(wèi)生安全。合適的材料可以保護(hù)食品藥品的有效性，劣質(zhì)接觸材料，會(huì)與一些食品藥品中的成分發(fā)生反應(yīng)，將接觸材料的毒性感染到食品藥品中，威脅人體健康。

國家衛(wèi)生計(jì)生委和食品藥品監(jiān)管總局發(fā)布了一系列的安全法規(guī)：GB 4806.1-2016[1]、GB/T 5009.156-2016[2]、GB 31604.8-2016[3]、GB/T 9740-2008[4]等來定量地分析檢測食品藥品接觸材料的遷移量或殘?jiān)?/p>

1? 殘?jiān)鼨z測技術(shù)

殘?jiān)鼨z測技術(shù)將試樣放在特定溶液中浸泡后，取一定量的浸泡液加在蒸發(fā)皿上高溫蒸干，然后干燥、稱重，再干燥，再稱重，反復(fù)進(jìn)行，直至恒重;該重量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘?jiān)?。?jì)算單位：mg/L（浸泡液）或%（化學(xué)試劑）。

（1）檢測系統(tǒng)設(shè)計(jì)。檢測系統(tǒng)主要分為電源模塊、氣路模塊、溫度濕度控制模塊、稱重模塊、加料系統(tǒng)、回收系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、PC端。電源模塊需要給PC端、控制系統(tǒng)、回收系統(tǒng)供電，設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。

（2）檢測過程。整個(gè)檢測過程是全自動(dòng)模式，將接觸材料在相應(yīng)的試劑中浸泡規(guī)定時(shí)間后，取出200mL加入到加料系統(tǒng)中，加料系統(tǒng)會(huì)按照國標(biāo)的檢測標(biāo)準(zhǔn)每次50mL的量分次加入。首先要進(jìn)行的是空杯恒重，控制系統(tǒng)根據(jù)設(shè)置的參數(shù)來控制溫濕度模塊，進(jìn)行加熱烘干，然后冷卻稱重，反復(fù)此過程直到空杯恒重為止。隨后進(jìn)行自動(dòng)加料并進(jìn)行殘?jiān)阒?，在熱腔中?jīng)過蒸發(fā)、烘干，然后到冷腔里進(jìn)行冷卻稱重，再返回?zé)崆唬磸?fù)此過程直到殘?jiān)阒貫橹?，最后控制系統(tǒng)控制氣路進(jìn)行抽真空，回收系統(tǒng)回收蒸發(fā)試劑。

（3）軟件設(shè)計(jì)。在檢測過程中，軟件主要是控制作用，通過自定義的協(xié)議與硬件通訊，發(fā)送接收數(shù)據(jù)包，依據(jù)協(xié)議解析數(shù)據(jù)包的形式進(jìn)行通訊。PC端獲得下位機(jī)的實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示在狀態(tài)欄，檢測人員可以實(shí)時(shí)觀察測試進(jìn)度和測試狀態(tài)。PC端將接收到的溫度信息以曲線形式顯示出來，可供檢測人員參考，并能記錄歷史數(shù)據(jù)。同時(shí)顯示每次實(shí)驗(yàn)的樣品名稱、批號(hào)、來源等，及測試方法、操作員等信息。并將每次實(shí)驗(yàn)的設(shè)置信息、溫濕度值、重量值保存到數(shù)據(jù)庫中便于追蹤和管理。

2? 結(jié)果與分析

殘?jiān)Y(jié)果百分率的計(jì)算方法：

式中：w為殘?jiān)?，單位為百分比?g/mL）;m2為殘?jiān)涂彰筚|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m1為空皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m為樣品總質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）;ρ為液體樣品密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）;V為液體樣品體積的數(shù)值，單位為克（g）。

殘?jiān)鼨z測過程中需要控制蒸發(fā)過程溫度、烘干過程溫度和稱重前冷卻溫度。蒸發(fā)過程是通過水浴鍋控制，溫度控制范圍：68.3℃～100℃;加熱箱就是A腔，烘干過程溫度，控制范圍：68.3℃～117.9℃，精確到±3℃;冷卻箱就是B腔，溫度控制范圍：10℃～35℃，精確到±0.5℃。稱重時(shí)能控溫控濕。保證每次稱重時(shí)的環(huán)境溫濕度一致性，稱重結(jié)果才會(huì)穩(wěn)定。

為了驗(yàn)證檢測準(zhǔn)確性，用已知濃度的生理鹽水（2.25g：250mL=0.9%g/mL）樣品進(jìn)行測試，取200mL生理鹽水進(jìn)行5組測試，殘?jiān)亢蛯?duì)應(yīng)的濃度結(jié)果如表1所示。

5組數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差依次為：0.4%，1.7%，0.9%，0.3%，1.6%。對(duì)于低含量（0.9%g/mL）測試，相對(duì)誤差不超過2%，滿足精密儀器的測量誤差要求。

3? 結(jié)論

通過食品藥品接觸材料自動(dòng)檢測技術(shù)的過程分析，檢測結(jié)果分析，自動(dòng)檢測技術(shù)不僅有效縮短了測試時(shí)間，提高了測試效率，而且測試準(zhǔn)確性高，精度高，有利于對(duì)我們的食品藥品接觸材料生產(chǎn)檢測做更好的數(shù)據(jù)依據(jù)。適用于各類食品藥品接觸材料及制品的殘?jiān)繙y定。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 4806.1-2016.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品通用安全要求[S].

[2] GB 5009.156-2016.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則[S].

[3] GB 31604.8-2016.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 總遷移量的測定[S].

[4] GB/T 9740-2008.化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y定通用方法[S].