模板法制備具有取向排布的納米棒薄膜

馮可

摘? 要：CdSe量子棒是一種具有良好光學特性的半導體納米材料，不同長徑比的量子棒可應用于光電材料及器件制備。采用高溫油相合成法制備CdSe量子棒，并通過模板法使納米棒取向排布成膜，設計方式簡單，操作便捷，重復率高。

關鍵詞：量子棒;半導體納米材料;有序薄膜

中圖分類號：TB383? ? 文獻標志碼：A? ? ? ? ?文章編號：2095-2945（2019）08-0102-02

Abstract： CdSe quantum rod is a kind of semiconductor nanomaterials with good optical properties. quantum rods with different aspect ratio can be used in optoelectronic materials and devices. CdSe quantum rods were prepared by high temperature oil phase synthesis， and nanorods were arranged to form films by template method. the design method is simple， the operation is convenient and the repetition rate is high.

Keywords： quantum rods; semiconductor nanomaterials; ordered thin films

引言

量子棒（quantum rods， QRs）是一種重要的無機功能材料，它在太陽能的儲存與利用、光電轉換、光致變色等方面有廣闊的應用前景，成為重點研究的科研方向之一。[1-4]對這種量子點制備成膜后可以應用在量子點顯示技術等眾多領域，但是用常規(guī)方法制成無序結構薄膜后一維材料彼此之間各向異性會相互抵消，如果能以取向排布的方式制備出CdSe納米棒薄膜可以很大程度的推廣其在防偽、液晶顯示等領域的應用前景。

綜上所述，本文采用油相熱合成法來制備CdSe量子棒。通過利用模板法對CdSe納米棒排膜，實現(xiàn)對CdSe納米棒方向性的有效調控。這將會為今后CdSe納米棒在高科技領域中的應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 納米棒制備實驗試劑與儀器

實驗試劑：

甲苯、乙醇、CdO、Se粉以上藥品均購于國藥試劑。三正辛基膦、十四烷基磷酸、三正辛基氧膦購于Alfa公司。

實驗儀器：

高精度電子天平（Sartorius，Quintix224-1cn），磁力攪拌器加熱臺（Thermo Scientific，Cimarec），超聲清洗器，移液器，紫外-可見-近紅外分光光度計（Agilent，Cary 5000 UV-Vis-NIR），熒光分光光度計（Agilent，Cary Eclipse），透射電子顯微鏡。

1.2 CdSe量子棒的制備

稱取205.456mg氧化鎘（CdO），835.11mg十四烷基磷酸（TDPA），3.7768g三正辛基氧膦（TOPO），混合置于三口燒瓶中，通入氮氣保護，將溫度緩慢升到320℃，待反應體系變澄清透明，加入Se與TOP混合液（217.88mgSe，1.24g90% TOP）。將反應溶液保持260℃持續(xù)5分鐘，取出3ml沉淀加入7ml甲苯10ml乙醇離心，得到CdSe量子棒樣品。

1.3 模板法制備納米棒薄膜

利用機械加工的方式制備具有凹槽的模板，將制備好的納米棒分散于甲苯溶液中并滴涂于基底，以較高頻率振搖，使溶劑完全揮發(fā)。并除去未組裝的納米粒子單體及未進入基底槽道的納米粒子組裝體。其組裝方法如圖1所示。

2 結果與討論

CdSe量子棒的形貌分析：

透射電鏡（TEM）是研究材料的重要儀器之一，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍，用于觀察超微結構，即小于0.2μm、光學顯微鏡下無法看清的結構。

實驗采用透射電鏡考察了所制備CdSe量子棒粒徑和長徑比。從TEM照片中可以看出，反應所制得的CdSe量子棒分布均勻，粒子尺寸分布較為集中，形態(tài)較好。量子棒長徑約為20nm，寬約為4.5nm。

利用機械加工的方式得到如圖3所示的模板，可以看到具有取向排布的溝槽，而后使納米棒進入溝槽中，并除去未進入溝槽的納米棒。通過掃描電鏡（SEM）表征，得到圖4所示照片，將黑色區(qū)域放大后可以看到圖中納米棒在溝槽中具有取向排布，粒子間緊密排列，方向性較好。

3 結論

本文利通過高溫油相熱合成法制備CdSe量子棒，獲得了粒徑較為一致、分布均勻的CdSe量子棒，并利用模板法將已制備的納米棒組裝成膜。通過SEM表征后發(fā)現(xiàn)實驗符合預期要求，因此可以利用該方法將納米粒子取向排布，得到具有取向排布的納米粒子薄膜，這對于推動有序納米結構薄膜材料在高科技領域中的應用是十分有意義的。

參考文獻：

[1]王保玉，張景會，劉湛? .TiO2納米管的制備與表征[J].精細化工，2003，20（6）：333-336.

[2]Bruchez Jr， M. Semiconductor Nanocrystals as Fluorescent Biological Labels[J]. Science， 1998，281（5385）：2013-2016.

[3]Shipway A N ， Katz E ， Willner I . Nanoparticle Arrays on Surfaces for Electronic， Optical， and Sensor Applications[J]. Chemphyschem， 2015，1（1）：18-52.

[4]Huynh， W.U.， Dittmer， J.J. and Alivisatos， A.P.? Hybrid Nanorod-Polymer Solar Cells. Science，2002，295：2425-2427.