郭娜
[摘要]本文建立了全新的卷煙主流煙氣中氮氧化物的離子色譜分析方法。設(shè)計(jì)了主流煙氣中氮氧化物的捕集方法,對(duì)其各個(gè)條件進(jìn)行選擇和優(yōu)化,通過(guò)應(yīng)用合適的梯度,使樣品不需任何前處理即可得到很好分離,并對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。
[關(guān)鍵詞]主流;煙氣;氮氧化物;危害及檢測(cè)
對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上占有率較高的卷煙進(jìn)行了測(cè)定,比較了其主流煙氣中氮氧化物的含量,分析了國(guó)內(nèi)外不同類型卷煙的含量差異和規(guī)律。
一、氮氧化物危害
(一)氮氧化物性質(zhì)
卷煙主流煙氣中的氮氧化物(NOx)主要是由煙草中的亞硝酸鹽、硝酸鹽經(jīng)氧化、高溫?zé)峤庖约按髿庵械牡趸纬傻模琋Ox可通過(guò)激活肺組織內(nèi)中性粒細(xì)胞和巨噬細(xì)胞,釋放出大量超氧陰離子自由基、羥自由基、氫過(guò)氧自由基和過(guò)氧化氫等。
(二)氮氧化物的危害
NO可與卷煙煙氣中的烴或二烯類等有機(jī)分子反應(yīng)產(chǎn)生過(guò)氧化或烷基自由基的連鎖反應(yīng),加劇人體內(nèi)的氧化和過(guò)氧化損傷程度,對(duì)機(jī)體各器官的組織的危害性較大,NO2是劇毒性氧化劑,因?yàn)榇碳ば员容^弱,所以能侵入到肺臟深處及肺毛細(xì)管,煙氣中的氮氧化物是在吸煙時(shí)形成致癌性一亞硝胺的主要前體。
二、研究進(jìn)展
(一)氮氧化物測(cè)定的研究現(xiàn)狀
國(guó)內(nèi)在這方面研究起步較晚,從70年代起,越來(lái)越多的煙草科技工作者對(duì)卷煙煙氣中的NOx進(jìn)行了研究。目前國(guó)內(nèi)外已報(bào)道的檢測(cè)NOx的分析方法主要有比色法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法、光譜法、GC法和IC法。
(二)氮氧化物測(cè)定的研究進(jìn)展
雖然已報(bào)道的測(cè)定大氣或煙氣中氮氧化物的方法有上述方法,但對(duì)于卷煙主流煙氣里氮氧化物的測(cè)定有些方法并不適用。卷煙主流煙氣里氮氧化物的含量很低,且煙氣成分復(fù)雜,測(cè)定中可能會(huì)有較多干擾。比色法易受光、熱的影響、采樣后比色要快,且靈敏度、選擇性都不能滿足要求。直接分光光度法易有干擾,測(cè)定不準(zhǔn)。電化學(xué)傳感器選擇性不好,煙氣收集效果不好?;瘜W(xué)發(fā)光法有靈敏、穩(wěn)定且選擇性很好等優(yōu)點(diǎn),所以國(guó)際上大多以化學(xué)發(fā)光法為標(biāo)準(zhǔn)方法。但化學(xué)發(fā)光NOx分析儀價(jià)格昂貴,且該儀器沒(méi)有通用性。離子色譜法快速、靈敏、選擇性好,且是通用性儀器,相關(guān)研究也有較多,所以通過(guò)合理設(shè)計(jì)收集方法、裝置,建立起簡(jiǎn)便快速、實(shí)用的檢測(cè)卷煙主流煙氣中氮氧化物的體系是值得探索的
三、氮氧化物檢測(cè)及分析
(一)氮氧化物的測(cè)定
隨著吸煙與健康問(wèn)題越來(lái)越受到各界的高度重視,及我國(guó)政府簽署煙草控制框架公約,煙草有害成分和排放物的管制及公布被提出了更高要求。氮氧化物(NOx)是卷煙主流煙氣中主要有害物質(zhì)之一,但我國(guó)相關(guān)研究較少,因此很有必要建立起實(shí)用、準(zhǔn)確的卷煙主流煙氣中主要有害物質(zhì)氮氧化物的測(cè)定方法,為今后降低煙草危害提供技術(shù)支持。
1.試驗(yàn)方法
(1)儀器、試劑和材料
美國(guó)D工ONEX公司工CS-2500型離子色譜儀(配有ED50電導(dǎo)檢測(cè)器,AS40自動(dòng)進(jìn)樣器,GPSO梯度泵,LC25柱溫箱,PeakNet色譜工作站),所有玻璃儀器在使用之前經(jīng)過(guò)校正(校正因子99.5~100.5%),且按相關(guān)使用要求分別經(jīng)過(guò)下列處理:先水洗后用1:1鹽酸浸泡12h以上,洗凈,用去離子水浸泡后烘干,最后用去離子水浸泡待用
(2)試劑、材料
NaOH溶液為基準(zhǔn)試劑,優(yōu)級(jí)純,配制為30mol/L的NaOH溶液,過(guò)濾、超聲除氣后作流動(dòng)相:三乙醇胺(T攝氏度A)為優(yōu)級(jí)純(天津北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開(kāi)發(fā)有限公司);三氧化鉻為分析純(長(zhǎng)沙試劑廠):雙氧水、磷酸、硫酸等均為優(yōu)級(jí)純,高錳酸鉀為分析純;所用水為去離子水,電阻率≥15.2MQ*cm。
(3)色譜條件
陰離子交換色譜柱(4mmL.d.x250mm),保護(hù)柱,自動(dòng)再生電導(dǎo)抑制器ASRS-ULTRA-11(4朋),抑制器電流75111入;淋洗液是NaOH溶液,采用梯度淋洗。
(4)樣品收集及試驗(yàn)方法
按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,將卷煙置于溫度(22±2)攝氏度、相對(duì)濕度(60±5)%的恒溫恒濕機(jī)中調(diào)節(jié)48h,并按規(guī)定挑選煙支樣品、抽吸卷煙(抽吸25,抽吸容量35mL,抽吸間隔585,即每一分鐘完成一次抽吸)。每一組樣品抽吸卷煙5支,抽吸完后,按相同的時(shí)間間隔空抽3口。
(二)氮氧化物測(cè)定的結(jié)果
實(shí)驗(yàn)所需儀器借助長(zhǎng)沙卷煙廠提供,主要儀器有:42CNO-NO:分析儀(Thermo Enviro朋ental Instrumentslne)SM400直線型吸煙機(jī)(美國(guó)eerulean公司)!真空泵1000mL平底燒瓶NO標(biāo)準(zhǔn)氣體(國(guó)家環(huán)??偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所)!劍橋?yàn)V片,集氣袋。煙支挑選,平衡及抽吸均按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)操作。參考煙IRSF和ZR4F的兩種方法測(cè)定結(jié)果差異很小,其相對(duì)偏差為2%左右,另外3種牌號(hào)的卷煙為5%左右。
(三)氮氧化物測(cè)定的分析
用本文所建立的卷煙主流煙氣中氮氧化物的離子色譜測(cè)定法對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上占有率較高的28種牌號(hào)的卷煙和肯塔基大學(xué)的參考煙進(jìn)行了測(cè)定。每種卷煙平行測(cè)定3次,取其平均值。通過(guò)本文方法測(cè)定到吸收液的濃度,然后通過(guò)下面的公式計(jì)算得出卷煙主流煙氣中氮氧化物的含量。
由公式可以得出,烤煙型卷煙主流煙氣中氮氧化物的含量約為1~3 umol/cig,混合型卷煙的約為2~10 umol/cig;混合型卷煙主流煙氣中氮氧化物的含量要遠(yuǎn)高于烤煙型卷煙的,而且相同類型卷煙,一般國(guó)外的卷煙其主流煙氣中氮氧化物含量要比國(guó)內(nèi)的高。
三、總結(jié)
本方法選擇性強(qiáng),靈敏度高,重復(fù)性好,且樣品不需預(yù)處理,所用試劑少,從而使分析過(guò)程簡(jiǎn)便快速,適于卷煙企業(yè)的常規(guī)檢測(cè)。和目前國(guó)際上廣泛采用的化學(xué)發(fā)光法相比,本方法還具有儀器為通用型的優(yōu)點(diǎn),使分析成本降低,應(yīng)用更多。