不同方法測(cè)定膨脹煙?；爻鼻昂篌w積的對(duì)比分析

李曉 陳瑞倩 何超 王宇 趙子龍 趙凱歌 晉照普

中圖分類號(hào)：TS452文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI：10.3969/j.issn.2096-1553.2019.02.002

文章編號(hào)：2096-1553（2019）02-0010-06

關(guān)鍵詞：膨脹煙梗;自然堆積法;填充法;液體浸漬法

Key words：expanded tobacco stems;natural stacking method;filling method;liquid immersion method

摘要：為定量分析膨脹煙梗回潮前后體積的變化，利用自然堆積法、填充法、液體浸漬法3種常用方法，分別對(duì)膨脹煙?；爻鼻昂篌w積進(jìn)行測(cè)定、比較和修正，同時(shí)將體積修正結(jié)果應(yīng)用于膨脹煙?；爻焙篌w積的計(jì)算并進(jìn)行驗(yàn)證分析.結(jié)果表明：相對(duì)于自然堆積法和填充法，液體浸漬法測(cè)定膨脹煙梗回潮前后體積的結(jié)果更為真實(shí)可靠，數(shù)據(jù)波動(dòng)小，穩(wěn)定性好.以液體浸漬法測(cè)定結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)，建立液體浸漬法（y）與自然堆積法（x1）、填充法（x2）之間的線性關(guān)系，修正結(jié)果表達(dá)式為y=0.352x1-41.744，y=0.772x2-19.874，相關(guān)系數(shù)R2分別為0.922和0.959.修正后的自然堆積法和填充法測(cè)得膨脹煙?；爻焙篌w積結(jié)果接近于液體浸漬法，較修正前的結(jié)果更準(zhǔn)確.這表明3種方法均可用于測(cè)定膨脹煙梗體積，但自然堆積法和填充法的測(cè)量結(jié)果需通過(guò)液體浸漬法進(jìn)行修正后方能獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果.

Abstract：In order to quantitatively analyze the volume change of expanded tobacco stem after rejuvenation， the natural accumulation method， filling method and liquid impregnation method were used to measure， analyze and modify the volume of expanded tobacco stem after rejuvenation. At the same time， the correction results of volume were applied to calculate the shrinkage rate of expanded tobacco stem after rejuvenation. The results showed that the liquid impregnation method was more reliable in measuring the volume of expanded tobacco stem after? rejuvenation with less fluctuation of data and good stability when compared with natural accumulation and filling method. Based on the results of liquid impregnation method， the linear relationship between liquid impregnation method （y） and natural accumulation method （x1） and filling method （x2） was established. The modified expressions were that： y=0.352x1-41.744， y=0.772x2-19.874， and the correlation coefficients R2 were 0.922 and 0.959， respectively. The volume of expanded tobacco stem after rejuvenation by modified natural accumulation method and filling method was close to that by liquid impregnation method， which is more accurate than that before amendment. The results showed that all three methods could be used to measure the volume of expanded tobacco stem， which need to be modified by liquid impregnation method to obtain more accurate results.

0 引言

煙梗作為卷煙材料之一，具有改善煙支結(jié)構(gòu)、降低成本和降焦等作用[1-5]，但也影響卷煙的感官品質(zhì)，如雜氣重、刺激性強(qiáng)等[6-7].近年來(lái)，微波膨脹煙梗技術(shù)的興起和發(fā)展，為充分開(kāi)發(fā)和利用煙梗資源開(kāi)辟了新的研究領(lǐng)域和應(yīng)用方向[8].楊偉祖等[9]發(fā)現(xiàn)，微波烘烤對(duì)梗絲的內(nèi)在主要致香物質(zhì)有一定影響，在一定程度上能夠提高梗絲的抽吸質(zhì)量.于建軍等[10]發(fā)現(xiàn)，微波烘烤處理煙梗能降低焦油及CO釋放，提高卷煙的安全性.何炬等[11]研究發(fā)現(xiàn)，采用微波膨脹煙梗方法制成的梗絲對(duì)改善卷煙吸味品質(zhì)、增加煙香、提高填充能力和成絲率，以及協(xié)調(diào)葉組配方等有明顯效果.但是，李軍等[12]指出，經(jīng)微波技術(shù)處理后，煙梗在回潮過(guò)程中容易發(fā)生體積變化，在某種程度上會(huì)對(duì)膨脹煙梗在線加工過(guò)程中關(guān)鍵物理特性產(chǎn)生不利影響.因此，研究采用不同方法測(cè)定膨脹煙梗體積的可行性與準(zhǔn)確性，對(duì)衡量膨脹煙?；爻鼻昂篌w積的變化具有重要意義.

目前，衡量膨脹煙梗體積變化的表征方法較多，有自然堆積法、填充法、液體浸漬法、直徑測(cè)量法和表觀密度法等.其中，自然堆積法[13]即隨機(jī)取一定重量的煙梗置于一定容量的量筒中，反復(fù)搖動(dòng)直至體積不再變化，測(cè)定其自然堆積體積，該方法對(duì)設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單易行，數(shù)據(jù)處理快捷，但誤差相對(duì)較大;填充法[14]采用將細(xì)石英砂在量筒中浸沒(méi)的方法測(cè)定不規(guī)則固體煙梗的體積，填補(bǔ)了煙梗之間的間隙，誤差相對(duì)較小;液體浸漬法[12]可利用在較短時(shí)間內(nèi)浸入三乙酸甘油酯中的煙梗材料對(duì)其的吸附量可以忽略不計(jì)這一方便特性，采用三乙酸甘油酯測(cè)量煙梗體積.針對(duì)膨脹煙梗體積的測(cè)定方法，煙草行業(yè)仍沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)不同測(cè)量方法的準(zhǔn)確性也缺乏可靠的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證.鑒于此，本研究擬同步采用自然堆積法、填充法和液體浸漬法3種常用方法對(duì)膨脹煙?；爻鼻昂蟮捏w積進(jìn)行測(cè)量，通過(guò)比較測(cè)量結(jié)果，分析上述3種常用方法測(cè)定膨脹煙梗體積的準(zhǔn)確性與可行性，以期為膨脹煙?；爻焙蟮氖湛s率分析研究提供參考.

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

2016年河南膨脹煙梗，由河南中煙公司某卷煙廠提供.

HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市科析儀器有限公司產(chǎn);KBF型恒溫恒濕箱，德國(guó)Binder公司產(chǎn);DHG-9145A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科技有限公司產(chǎn);PL203型電子天平，Mettler Toledo儀器（上海）有限公司產(chǎn).

1.2 方法

1.2.1 樣品制備

模擬生產(chǎn)線上膨脹煙?；爻碧幚磉^(guò)程（洗梗水溫（70±1） ℃，洗梗時(shí)間90 s）對(duì)同一批次的膨脹煙梗進(jìn)行洗梗處理，將洗梗后的樣品置于恒溫恒濕箱（溫度（22±1） ℃，相對(duì)濕度（60±2）%自然冷卻4 h制得回潮煙梗.用四分法隨機(jī)稱取膨脹煙梗和回潮煙梗各10份，每份約50 g，分別采用自然堆積法、填充法和液體浸漬法測(cè)定其體積，每份樣品重復(fù)測(cè)量3次，取平均值.

1.2.2 測(cè)定方法

含水率測(cè)定：采用《煙草及煙草制品 試樣的制備和水分測(cè)定 烘箱法》（YC/T 31—1996）[15]測(cè)定樣品含水率.

膨脹煙?；爻鼻昂篌w積測(cè)定：自然堆積法[16]將膨脹煙梗置于1000 mL量筒中反復(fù)搖動(dòng)至其在量筒中刻度不再變化時(shí)記錄體積;填充法[17]采用細(xì)石英砂將膨脹煙梗堆積時(shí)形成的空隙體積填滿，測(cè)量此時(shí)混合體積，再將煙梗濾除，測(cè)量固體小顆粒體積，兩者體積之差即為所測(cè)膨脹煙梗體積;液體浸漬法[18]采用三乙酸甘油酯測(cè)量膨脹煙梗體積，三乙酸甘油酯密度已知，由質(zhì)量折算體積，同時(shí)對(duì)浸入規(guī)定液面下的一定質(zhì)量煙梗進(jìn)行體積測(cè)量.

膨脹煙梗收縮率測(cè)定：分別采用自然堆積法、填充法和液體浸漬法測(cè)定膨脹煙梗回潮前后的體積，根據(jù)公式計(jì)算收縮率.

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1.2.3 數(shù)據(jù)處理

用Excel 2010對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，用SPSS 21.0進(jìn)行方差分析及多重比較.

2 結(jié)果與分析

2.1 不同方法測(cè)定膨脹煙梗回潮前后體積的結(jié)果分析

自然堆積法、填充法和液體浸漬法測(cè)得的膨脹煙?；爻鼻昂蟮捏w積結(jié)果如圖1所示.從圖1可以看出，填充法與液體浸漬法的測(cè)量結(jié)果比較接近，填充法的測(cè)量結(jié)果偏高，自然堆積法的測(cè)量結(jié)果則遠(yuǎn)大于其他兩種方法，說(shuō)明用自然堆積法測(cè)量膨脹煙梗體積，存在普遍偏高的現(xiàn)象.導(dǎo)致3種方法測(cè)定結(jié)果不一致的原因可能是：用自然堆積法測(cè)量體積時(shí)，膨脹煙梗之間存在較大間隙，造成測(cè)量結(jié)果普遍偏高，人為測(cè)量誤差相對(duì)較大;填充法采用沙子填補(bǔ)膨脹煙梗之間的空隙，由于沙子顆粒之間存在間隙，當(dāng)搖晃力度不同時(shí)仍舊存在測(cè)量誤差;液體浸漬法利用排液法的原理測(cè)定膨脹煙梗體積，其結(jié)果最為真實(shí)可靠.

進(jìn)一步對(duì)用不同方法測(cè)得的膨脹煙梗回潮前后體積進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表1所示.由表1可知，液體浸漬法標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，填充法次之，自然堆積法最大，表明液體浸漬法測(cè)定的膨脹煙

梗體積數(shù)據(jù)波動(dòng)小，穩(wěn)定性好，因此本研究以液體浸漬法的測(cè)量結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn).相對(duì)于液體浸漬法，用自然堆積法和填充法求得的體積平均值均偏高，其中自然堆積法偏高282.24%，填充法偏高 51.27%.

2.2 不同方法測(cè)定膨脹煙?；爻鼻昂篌w積的修正結(jié)果

鑒于液體浸漬法的測(cè)量結(jié)果比較穩(wěn)定、可靠，因此以液體浸漬法為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)自然堆積法和填充法的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正.首先，分別以液體浸漬法測(cè)量結(jié)果為縱坐標(biāo)，自然堆積法和填充法的測(cè)量結(jié)果為橫坐標(biāo)作圖，結(jié)果如圖2和圖3所示.由圖2可以看出，液體浸漬法與自然堆積法測(cè)量結(jié)果存在很好的相關(guān)關(guān)系，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為

關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.922.因此，在膨脹煙梗的體積研究中，可以利用式①對(duì)用自然堆積法測(cè)得的膨脹煙梗體積進(jìn)行修正.

由圖3可以看出，分別用液體浸漬法和填充法測(cè)量，其結(jié)果也存在很好的相關(guān)關(guān)系，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為

式中，x2為填充法測(cè)得的膨脹煙梗體積/mL，y為液體浸漬法測(cè)得的膨脹煙梗體積/mL，二者的相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.959.因此，在膨脹煙梗的體積研究中，可以利用式②對(duì)填充法測(cè)得的膨脹煙梗體積進(jìn)行修正.

2.3 不同方法測(cè)定膨脹煙梗回潮后收縮率的驗(yàn)證分析

為了對(duì)上述膨脹煙梗體積修正公式進(jìn)行驗(yàn)證，分別采用3種方法測(cè)定10組膨脹煙梗回潮前后的體積，并根據(jù)公式計(jì)算收縮率.將不同方法修正前與修正后求得的收縮率進(jìn)行初步數(shù)據(jù)整理，結(jié)果見(jiàn)表2.由表2可知，修正前，3種方法求得的收縮率平均值大小順序?yàn)椋鹤匀欢逊e法<填充法<液體浸漬法，標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)均為：液體浸漬法<填充法<自然堆積法.這表明：液體浸漬法測(cè)得的膨脹煙梗收縮率數(shù)據(jù)波動(dòng)小，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性好;填充法次之;自然堆積法數(shù)據(jù)波動(dòng)大，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性差.修正后，自然堆積法和填充法求得的收縮率平均值均有所增加，接近液體浸漬法的測(cè)定結(jié)果.

進(jìn)一步利用SPSS 21.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)3種方法修正前后求得的膨脹煙梗收縮率進(jìn)行單因素方差分析及多重比較，結(jié)果見(jiàn)表3和表4.由表%

3可知，修正前不同方法求得的收縮率之間存在極顯著差異（P=0.001<0.05），修正后不同方法求得的收縮率之間不存在差異（P=0.748>0.05）.由表4可知，修正前自然堆積法、填充法和液體浸漬法兩兩之間均存在極顯著差異（P值均小于0.05），而修正后3種方法兩兩之間均不存在差異（P值均大于0.05）.說(shuō)明修正后不同方法求得的膨脹煙梗收縮率結(jié)果無(wú)差異，即3種方法均可用于測(cè)定膨脹煙梗收縮率，并通過(guò)體積修正公式獲得較為準(zhǔn)確的收縮率結(jié)果.

3 結(jié)論

本研究同步采用自然堆積法、填充法和液體浸漬法3種常用方法對(duì)膨脹煙?；爻鼻昂篌w積進(jìn)行了測(cè)定，通過(guò)建立3種常用方法之間的相關(guān)關(guān)系，對(duì)自然堆積法和填充法的體積測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，將體積修正結(jié)果應(yīng)用于膨脹煙?；爻焙笫湛s率的計(jì)算并進(jìn)行驗(yàn)證分析，得出如下結(jié)論.

1）采用液體浸漬法測(cè)定膨脹煙梗體積，結(jié)果真實(shí)可靠，數(shù)據(jù)波動(dòng)小，穩(wěn)定性好;填充法次之;自然堆積法相對(duì)較差，因此可將液體浸漬法的測(cè)量結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其他方法進(jìn)行修正.

2）以液體浸漬法為標(biāo)準(zhǔn)，分別對(duì)自然堆積法和填充法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正，建立液體浸漬法（y）與自然堆積法（x1）、填充法（x2）之間的線性關(guān)系，修正結(jié)果表達(dá)式為y=0.352x1-41.744，y=0.772x2-19.874，相關(guān)系數(shù)R2分別為0.922和0.959.

3）修正后，分別用自然堆積法和填充法求得的膨脹煙梗收縮率結(jié)果接近于用液體浸漬法求得的結(jié)果，較修正前的結(jié)果更準(zhǔn)確;修正后3種方法求得的膨脹煙梗收縮率之間無(wú)明顯差異，即3種方法均可用于測(cè)定膨脹煙梗體積，并通過(guò)修正公式獲得較為準(zhǔn)確的收縮率結(jié)果.

綜上，在實(shí)際應(yīng)用中，自然堆積法、填充法和液體浸漬法均可用來(lái)定量分析膨脹煙梗回潮前后體積的變化，但自然堆積法和填充法的測(cè)量結(jié)果須通過(guò)液體浸漬法進(jìn)行修正后方能獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果.

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