ICP-OES法測定石英巖中的鋁

張世文

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

前言

鋁是石英巖中的有害組分，與主要組成二氧化硅一樣，都是劃分礦石等級的依據(jù)，因此對分析質量要求特別高[1]。目前常用的方法是鉻天青S光度法[2]，該法測定結果準確，但對條件的控制要求較高，過程相對繁瑣，本文采用ICP-OES法測定石英巖中的鋁，能快速、準確地測定。方法的檢出限、精密度和準確度均較滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

IRIS IntrepidⅡ等離子體光譜儀（美國熱電）。

表1 IRIS IntrepidⅡ等離子體光譜儀的工作條件

1.1.2 主要試劑

鹽酸（優(yōu)級純，西安化學試劑廠）；氫氧化鈉（分析純，天津鑫源化工廠）

1.1.3 鋁標準溶液

0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL。此標準曲線系列作鈉基體匹配，每個標準系列點加入氫氧化鈉1.5g。

1.2 樣品制備

稱取0.1000g試樣(粒徑0.074 mm)于銀坩堝中,加入1.5g NaOH，在700℃高溫爐中熔融10min，取出銀坩堝冷卻,放入250mL燒杯中,加50mL熱水和20mL鹽酸,洗出銀坩堝,移入100 mL容量瓶中,水稀釋至刻度,搖勻，上機測定。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

根據(jù)鋁元素的含量，配制系列標準溶液，經(jīng)過ICP-OES測定，確定分析譜線的波長為308.2nm，譜線靈敏度350000，扣除背景干擾。

2.2 方法檢出限

用本方法分析條件對7個流程空白進行測定，測定 結 果 (%)為 ：0.003、0.005、0.004、0.005、0.004、0.003、0.002，以空白溶液測定結果的3倍標準偏差作為檢出限，本方法檢出限為0.003%。

2.3 方法準確度和精密度

按照本方法獨立6次測定3個國家一級標準物質 GBW03112、GBW03113和 GBW03114，得到精密度（RSD）和準確度(RE)，3個標準物質的測定值和推薦值均較吻合，結果見表2。

表2 方法的精密度和準確度（%）

2.4 分析結果對照

本方法的分析結果用鉻天青S比色法驗證，表3數(shù)據(jù)證明,本方法分析結果與比色法分析結果吻合。

表3 方法比對結果

3 結論

對于石英巖中的鋁分析來說，本方法檢出限滿足要求，精密度和準確度較好，完全適用于石英巖中鋁的測定。