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    提高氯電解池的利用率

    2019-05-30 09:35:24魏玲艷
    關(guān)鍵詞:峰形電解池有機(jī)氯

    魏玲艷

    中國石化中原油田分公司技術(shù)監(jiān)測中心 (河南 濮陽 457001)

    0 引言

    近年來,隨著原油開采難度增大,采油助劑的使用日益增多,其中含氯采油助劑的使用導(dǎo)致原油中有機(jī)氯很難以現(xiàn)有工藝有效去除,故原油有機(jī)氯含量超標(biāo)導(dǎo)致的煉油生產(chǎn)事故時有發(fā)生[1-2]。為了吸取事故教訓(xùn),有效防控原油有機(jī)氯含量超標(biāo)的風(fēng)險,自2010年起,技術(shù)監(jiān)測中心化工站承擔(dān)起中原油田采油一廠文一聯(lián)、柳屯油庫等7個外輸口的原油有機(jī)氯含量監(jiān)測工作。檢測自產(chǎn)原油有機(jī)氯含量這項(xiàng)工作在中原油田乃至全國中石化、中石油系統(tǒng)都是一項(xiàng)長期而艱巨的任務(wù)。

    目前原油有機(jī)氯的檢測主要參照標(biāo)準(zhǔn)Q/SH 0564—2017《自產(chǎn)原油》進(jìn)行,所用儀器“ZWK-2001型微機(jī)硫氯分析儀”是采用動態(tài)微庫侖法原理設(shè)計(jì)而成。整個分析系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)、主機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器、氯電解池、石英管等組成。

    氯電解池是整個儀器的心臟部件,它起著將試樣裂解、汽化產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用。氯電解池屬于微機(jī)硫氯分析儀的易耗元件?;ふ久磕隀z測原油有機(jī)氯約600點(diǎn)次,工作任務(wù)較大,使用頻率高,隨著使用時間的延長,氯滴定池與儀器連接后偏壓出現(xiàn)異常(即達(dá)不到儀器規(guī)定的最低限值250 mV)。反復(fù)對電解池進(jìn)行沖洗、調(diào)試儀器參數(shù)仍然無法進(jìn)行正常工作,只能更換新的電解池,舊電解池做報廢處理。根據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),每年需消耗6~8個氯電解池,按照每個電解池為0.8萬元計(jì)算,需6.4萬元。為了降低檢驗(yàn)成本,貫徹節(jié)能減排的思想理念,提出了“提高氯電解池的利用率”的課題。

    1 基本原理

    原油有機(jī)氯檢測過程如下:將儀器與電解池連接,儀器參數(shù)調(diào)試正常后,開始檢驗(yàn)原油樣品有機(jī)氯含量。隨著實(shí)驗(yàn)時間的延長,電解池中冰乙酸的數(shù)量不斷反應(yīng)消耗,電解液中產(chǎn)生氣泡,出現(xiàn)儀器基線波動,峰形異常,如圖1所示,偏壓達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求(要求≥250 mV),導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。重新斷開電解池與儀器連接,添加冰乙酸,實(shí)驗(yàn)前電解池用冰乙酸連續(xù)沖洗5~7次,可以將氣泡趕走;實(shí)驗(yàn)后連續(xù)沖洗3~5次,經(jīng)反復(fù)使用后電解液中繼續(xù)產(chǎn)生氣泡,儀器基線波動,峰形異常。原油有機(jī)氯含量檢測結(jié)果不能滿足要求,有機(jī)氯含量對比數(shù)據(jù)見表1。

    圖1 儀器峰形異常圖

    表1中進(jìn)行了4組實(shí)驗(yàn),其中1組、3組符合實(shí)驗(yàn)要求,2組和4組的有機(jī)氯檢測數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性不能滿足GB/T 18612—2011《原油有機(jī)氯含量的測定》中6.5.1.1的要求[3],電解池用冰乙酸反復(fù)沖洗也無濟(jì)于事,只能報廢,更換新的氯電解池。

    實(shí)驗(yàn)人員查找儀器出現(xiàn)基線波動、峰形異常的原因,發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致基線波動、峰形異常的直接原因是電解液中產(chǎn)生了不可排除的氣泡。為什么電解液中會產(chǎn)生氣泡?隨著電解池使用時間的延長,實(shí)驗(yàn)人員發(fā)現(xiàn)電解池中的白色粉末狀的材料慢慢減少,導(dǎo)致產(chǎn)生氣泡,這種氣泡隨著白色材料的減少不可消除。經(jīng)過調(diào)研和上網(wǎng)查詢得知這種白色材料是醋酸銀。

    表1 有機(jī)氯含量對比數(shù)據(jù)

    實(shí)驗(yàn)人員分析儀器反應(yīng)原理為微庫侖法[4]:實(shí)驗(yàn)反應(yīng)過程中將注入燃燒管中的試樣與氧氣混合燃燒全部轉(zhuǎn)化為氯化氫后,由載氣帶入電解池,與醋酸銀中的銀離子發(fā)生反應(yīng),消耗的銀離子由微庫侖計(jì)通過電解補(bǔ)充,根據(jù)反應(yīng)所需電量,按照法拉第電解定律計(jì)算出試樣中的氯離子含量。由于反應(yīng)不斷消耗銀離子,醋酸銀的質(zhì)量慢慢減少[5],使鉑絲裸露,如圖2所示,在參考臂底部產(chǎn)生了不可排除的氣泡,導(dǎo)致儀器基線波動,峰形異常。

    圖2 醋酸銀流失圖

    2 方法

    根據(jù)儀器反應(yīng)原理得出,電解池中白色材料(醋酸銀)的減少是導(dǎo)致儀器基線波動、峰形異常的直接原因。如果及時向電解池中補(bǔ)加醋酸銀,能否解決不用更換新的電解池的問題?實(shí)驗(yàn)人員嘗試了直接向參考電極臂中補(bǔ)加醋酸銀。

    2.1 補(bǔ)加醋酸銀操作過程

    取下電解池蓋輕放在干凈的濾紙上,另取干凈的濾紙擰成錐形狀塞子,塞緊滴定池與石英管連接口,將滴定池內(nèi)充滿電解液,取下參考臂中的鉑絲放于干凈的濾紙上,從參考臂上部將通針插入醋酸銀中,小心搗動、攪拌醋酸銀,使其下部氣泡完全排出,參考臂中的醋酸銀下沉。

    靜置20 min后,用小勺輕輕從參考臂上部補(bǔ)加醋酸銀,再用通針趕氣泡(圖3、圖4),使補(bǔ)加的醋酸銀內(nèi)充實(shí)無氣泡,醋酸銀高度應(yīng)加至參考臂與滴定池池體連接支管上部約1 cm處。

    圖3 向參考臂加醋酸銀

    靜置1 h后,在參考電極上部磨口處涂少許潤滑脂,將參考電極的鉑絲輕輕插入醋酸銀中,此過程應(yīng)保持鉑絲直立并全部埋藏在醋酸銀中。

    傾斜池體,放入攪拌子,在參考電極上部磨口處涂少許潤滑脂,將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂,用橡皮筋固定。新配制的冰乙酸電解液打開陰極室活塞及參考電極活塞,用新配制的冰乙酸電解液反復(fù)沖洗滴定池,排除池內(nèi)氣泡,蓋上電解池蓋,使電解液的液面高出電極鉑片約8~10 mm,靜置24 h后進(jìn)行使用。

    圖4 趕氣泡

    2.2 電解池測試

    將儀器電極線與補(bǔ)加醋酸銀后的電解池對應(yīng)連接后,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)合適轉(zhuǎn)速,儀器偏壓在250~280 mV,基線平穩(wěn)。設(shè)置好參數(shù),用氯標(biāo)樣調(diào)整儀器轉(zhuǎn)化率在80%~120%,確認(rèn)該電解池合格,證明了直接向電解池的參考電極臂中補(bǔ)加醋酸銀效果可行。

    2.3 注意事項(xiàng)

    1)在補(bǔ)加醋酸銀過程中保證醋酸銀顏色應(yīng)為白色或淺灰色,禁止使用其他顏色。

    2)醋酸銀裝入后,必須用通針趕氣泡,最終保證參考臂無氣泡。

    3)參考電極的鉑絲應(yīng)保證直立并全部埋在醋酸銀中。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

    將儀器電極線與電解池對應(yīng)連接后,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)合適轉(zhuǎn)速,設(shè)置好參數(shù)。儀器偏壓在250~280 mV,基線平穩(wěn),峰形正常,如圖5所示。用氯標(biāo)樣調(diào)整儀器轉(zhuǎn)化率在80%~120%,將補(bǔ)加醋酸銀的電解池與新購電解池對同一批次原油的有機(jī)氯進(jìn)行對比檢測,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2、表3,數(shù)據(jù)重復(fù)性和準(zhǔn)確性滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。證明了補(bǔ)加醋酸銀后的電解池可以使用,同時也驗(yàn)證了通過向參考電極臂中補(bǔ)加醋酸銀的方法較科學(xué)合理,實(shí)驗(yàn)人員將這種補(bǔ)加醋酸銀的方法制定為操作規(guī)程。

    圖5 儀器峰形正常圖

    表2 補(bǔ)加醋酸銀后與新購電解池檢測原油有機(jī)氯含量對比數(shù)據(jù)

    表3 補(bǔ)加醋酸銀后與新購電解池檢測原油有機(jī)氯含量對比數(shù)據(jù)

    4 結(jié)論

    電解池中醋酸銀的流失使鉑絲裸露產(chǎn)生不可排除的氣泡,是導(dǎo)致電解池報廢的主要原因。通過向氯電解池中補(bǔ)充醋酸銀的方法使其重復(fù)利用,將補(bǔ)加醋酸銀的電解池與新購電解池對同一批次原油的有機(jī)氯進(jìn)行對比檢測,數(shù)據(jù)重復(fù)性和準(zhǔn)確性滿足原油有機(jī)氯檢測標(biāo)準(zhǔn)要求,此方法提高了氯電解池的利用率,為單位節(jié)省了檢測成本,貫徹了企業(yè)節(jié)能減排的理念。

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