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    關(guān)于己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中的雜質(zhì)研究

    2019-05-29 11:06:44胡瑩瑩
    山東工業(yè)技術(shù) 2019年8期
    關(guān)鍵詞:己內(nèi)酰胺雜質(zhì)

    摘 要:己內(nèi)酰胺是一種有機(jī)化工原料,外觀呈白色的粉末或者結(jié)晶,用手觸摸有油性感,主要是用來生產(chǎn)聚酰胺切片,同時還可以進(jìn)行進(jìn)一步加工,制成工程塑料或者錦綸纖維以及塑料薄膜等,可以說是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料。己內(nèi)酰胺在工業(yè)上主要通過氨肟法、甲苯法、光亞硝化法、苯酚法等工藝制得,但是在制備的過程中極易產(chǎn)生大量雜質(zhì)。在此我們對己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中的雜質(zhì)進(jìn)行簡要探究。

    關(guān)鍵詞:己內(nèi)酰胺;雜質(zhì);有機(jī)化工原料

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.020

    己內(nèi)酰胺是一種重要的工業(yè)有機(jī)原料,它的主要用途是生產(chǎn)尼龍6纖維、工程塑料、薄膜。同時還是一種優(yōu)良的溶劑,可用清洗劑,可以生成多種衍生體,有著廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。己內(nèi)酰胺產(chǎn)品在外觀、包裝等方面無明顯區(qū)別,但是在下游不同行業(yè)的實(shí)際應(yīng)用中,產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)或者穩(wěn)定性等方面有細(xì)微差異,都會給應(yīng)用帶來影響。如何制備己內(nèi)酰胺,如何降低產(chǎn)品內(nèi)所含的雜質(zhì)量,就成了技術(shù)革新的主要研究方向。在目前存在的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中,氨肟化法是一種符合原子經(jīng)濟(jì)的綠色生產(chǎn)工藝,該工藝以鈦硅分子篩作為催化劑,以叔丁醇作為溶劑,過氧化氫、氨和環(huán)己酮在叔丁醇溶劑中發(fā)生肟化反應(yīng)進(jìn)而生成環(huán)己酮肟。

    1 己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中含有的雜質(zhì)對后續(xù)加工的負(fù)面影響

    己內(nèi)酰胺產(chǎn)品當(dāng)中含有的雜質(zhì),將有可能對后續(xù)的加工及生產(chǎn)造成極大的影響,例如可能對聚合的速度造成影響,造成聚合物的粘度降低,造成聚合物的相對分子質(zhì)量出現(xiàn)減少等,對后加工產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)的安全性造成極大的危害。一大部分的研究者經(jīng)過一系列的研究之后發(fā)現(xiàn),己內(nèi)酰胺當(dāng)中的雜質(zhì)能夠參與到聚合反應(yīng)之中,和分子鏈中的氨基、羥基、酰胺基等發(fā)生結(jié)合反應(yīng),封閉其端基,使其鏈增長終止。這種反應(yīng)的過程和在聚合反應(yīng)中加入鏈調(diào)節(jié)劑的效果相類似。

    實(shí)質(zhì)上,在聚合反應(yīng)中參與反應(yīng)的雜質(zhì),都有可能是身具酸堿性的化合物,也有可能是經(jīng)過一系列的化學(xué)反應(yīng)之后能夠轉(zhuǎn)化為以上具備酸堿性的化合物的物質(zhì),這種物質(zhì)種類和數(shù)量極大,譬如胺類和酰胺類物質(zhì),苯酚和環(huán)己醇等,都可以進(jìn)行氧化反應(yīng),最終對聚合反應(yīng)造成不良影響。

    某些雜質(zhì)因為含有某些生色基團(tuán),可以吸收可見光波,所以會對聚合物的色度造成影響,譬如硝基苯參與反應(yīng),會導(dǎo)致聚合物呈現(xiàn)黑褐色,己內(nèi)酰胺發(fā)生氧化反應(yīng)之后會生成苯胺以及甲基己內(nèi)酰胺等物質(zhì),可以導(dǎo)致聚合物被染上各種不同的顏色。

    己內(nèi)酰胺產(chǎn)品當(dāng)中假如含有雜質(zhì),就會從聚合物的粘度、顏色、相對分子的質(zhì)量以及質(zhì)量分布等方面對己內(nèi)酰胺造成各種不良影響,進(jìn)而造成后續(xù)加工形成的產(chǎn)品的強(qiáng)度降低、色澤變化、使用壽命降低等影響。

    2 己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中含有的雜質(zhì)的去除方法

    (1)萃取去除雜質(zhì)法。采用溶液萃取的技術(shù)來去除己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中含有的雜質(zhì)是一種較為常用的精制方法。具體來說,就是先在粗制的己內(nèi)酰胺溶液中加入有機(jī)溶劑,達(dá)到初步萃取的目的;對溶液進(jìn)行分離,可以有效去除大部分雜質(zhì),得到較為純凈的己內(nèi)酰胺溶液;在溶液中加入水,再次進(jìn)行萃取分離,這樣通過反萃取得到己內(nèi)酰胺的水溶液。在利用氨肟化法通過己內(nèi)酰胺生產(chǎn)環(huán)己酮肟的過程中,使用水洗工藝和汽提工藝可以有效去除環(huán)己酮肟中含有的雜質(zhì)。

    (2)添加外劑去除雜質(zhì)法??梢栽诩簝?nèi)酰胺當(dāng)中添加氧化劑,這樣可以使雜質(zhì)的物性發(fā)生改變,實(shí)現(xiàn)精制的效果,具有較強(qiáng)的可操作性,因此也是一種較為常用的去除雜質(zhì)方法。在對己內(nèi)酰胺進(jìn)行蒸餾的過程中可以加入諸如氫氧化鈉溶液之類的堿金屬;可以加入像高錳酸鉀和次氯酸鉀等這樣可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)的鹽類。

    (3)離子交換樹脂去除雜質(zhì)法。粗己內(nèi)酰胺水溶液中含有一定量的硫酸銨類鹽時,可以采用離子交換樹脂法來去除雜質(zhì),具體方式是讓粗制己內(nèi)酰胺水溶液從交換塔頂端流入,從底部流出。在交換塔中含有陰離子、陽離子的交換樹脂具有極強(qiáng)的吸附性,其中的陰離子可以大量吸附酸性雜質(zhì),陽離子可以大量吸附堿性雜質(zhì),所以粗制的己內(nèi)酰胺水溶液中含有的有機(jī)雜質(zhì)以及呈酸性、堿性的鹽類在流經(jīng)過程中就被吸附,而從交換塔中流出的己內(nèi)酰胺溶液就已經(jīng)呈現(xiàn)出中性了。因為使用交換塔進(jìn)行吸附除雜質(zhì)的過程中會有大量的污水產(chǎn)生,同時更換吸附物質(zhì)所需費(fèi)用極高,因此使用范圍受到一定制約。

    (4)精餾去除雜質(zhì)法。精餾,是依據(jù)混合物中含有的不同成分的揮發(fā)度不同,據(jù)此特性使其中的物質(zhì)分批次揮發(fā),從而實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)逐次分離的一種處理技術(shù)。因為在精餾過程中混合物中的物質(zhì)的揮發(fā)溫度是一定的,同時該物質(zhì)又是以氣態(tài)的形式揮發(fā),所以最終的殘留度極低。對己內(nèi)酰胺產(chǎn)品進(jìn)行精餾的過程中,因為環(huán)己酮肟的溫度達(dá)到一百三十度就會發(fā)生分解,因此需要對精餾的溫度進(jìn)行控制,盡量保證溫度不要升高,或者采用真空精餾的工藝。

    總而言之,在生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的過程中,不斷對生產(chǎn)的工藝進(jìn)行改進(jìn),不斷對生產(chǎn)的技術(shù)進(jìn)行創(chuàng)新,對于生產(chǎn)的每個過程進(jìn)行科學(xué)、有效的把握,都對于己內(nèi)酰胺當(dāng)中雜質(zhì)含量的降低起到重要的作用,對于保證產(chǎn)品質(zhì)量、提升企業(yè)在市場中的競爭力,促進(jìn)企業(yè)的更高、更快發(fā)展起到積極的促進(jìn)作用。

    參考文獻(xiàn):

    [1]彭赳赳,唐立春.己內(nèi)酰胺中的雜質(zhì)探討[J].合成纖維工業(yè),1999

    (01):38-42.

    [2]羅曉強(qiáng),任文杰,張恒超,et al.淺談己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中的雜質(zhì)[J].化工時刊,2012,26(07):38-41.

    [3]劉冬然,邢亞峰.己內(nèi)酰胺精制工藝改進(jìn)[J].廣州化工,2017(02).

    作者簡介:胡瑩瑩(1984-),女,河南平頂山人,碩士研究生,助理工程師,研究方向:化工。

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