883型離子色譜儀日常維護及常見故障排除

賈偉藝 張倩 李洪娟

摘 要：該文主要針對瑞士萬通883離子色譜，介紹了設備日常使用、例行保養(yǎng)及維護過程中試劑、水質、淋洗液配制要求以及日常使用中前期檢查、樣品處理的關鍵點注意事項，就該對設備使用過程中出現(xiàn)的相關故障及解決方案等內容，分類別進行匯總。此外，根據(jù)該設備多年來的日常使用、維護情況，介紹了部分分析檢測條件、維護技巧，希望能對該設備的使用維護者提供一定的參考。

關鍵詞：883離子色譜；維護；故障維修

中圖分類號：O657.7 文獻標志碼：A

離子色譜（IC）是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法，現(xiàn)代IC的開始源于H.Small及其合作者的工作，他們于1975年發(fā)表了第一篇IC論文，同年商品儀器問世。44年來，離子色譜法的發(fā)展很快，在地質學、氣象學、水文學等領域已形成了多項國家、行業(yè)及地方標準方法。離子色譜可根據(jù)測定樣品、用途，進行不同的配置，不同的設備生產(chǎn)商對離子色譜的結構設計也不同，同一型號的離子色譜，因為配備色譜柱、流動相、檢測器等不同，也可以用于不同領域，因此，全面討論離子色譜的故障及排除方法有較大的難度，為此，該文僅針對特定型號的離子色譜進行分析、說明。

研發(fā)中心自2011年5月配備瑞士萬通883離子色譜以來，設備運行狀況良好，但在使用過程中也出現(xiàn)了一些問題，如果出現(xiàn)泵壓過高或過低、MSM萬通抑制模塊不能切換、電導率過高、系統(tǒng)壓力突然降低的情況以及色譜柱的保留時間異常等，就出現(xiàn)問題前后設備使用、維護情況以及對設備一些故障及解決方法進行了匯總、分析、探討，形成了系統(tǒng)的解決方案，這些方法不僅節(jié)約了日常維護、維修成本，還進一步有效延長了相關組件的使用壽命。

1 離子色譜儀日常使用、例行保養(yǎng)及維護注意事項

1.1 實驗材料

1.1.1 試劑

試劑最好使用優(yōu)級純的，陰離子測定時，配制淋洗液可用NaCO3、NaHCO3基準的試劑；標準溶液盡量使用離子色譜專用溶液。

1.1.2 水質

離子色譜采用水溶液作為淋洗液，因此水質好壞對檢測影響很大，在測定時，除了選用電阻率>18 MΩ·cm的一級水外，還應采用0.45 μm的濾膜過濾水質，確保無大顆粒雜質引入系統(tǒng)中，這樣做能起到保護儀器相關組件的作用，測定的曲線線性也會較好。

1.1.3 淋洗液

配制好的淋洗液，在使用之前應使用0.45 μm的濾膜進行抽濾，除了可過濾顆粒物以外，抽濾還能去除淋洗液中的氣泡，如果實驗條件無法滿足抽濾，可采用超聲方式除氣泡。因為氣泡的存在，會對離子色譜信號產(chǎn)生干擾，也會導致色譜柱干燥，損壞色譜柱。

每個色譜柱都有相匹配的最佳淋洗液濃度，需要根據(jù)具體設備及使用情況探索確定，圖1為使用A4-250離子色譜柱，測定F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-時，不同濃度的標準曲線，淋洗液配比為1.8 mmol/L的NaCO3+1.7 mmol/L的NaHCO3。

1.2 日常使用注意事項

1.2.1 日常使用前的檢查

離子色譜每次使用前，應首先檢查系統(tǒng)所用淋洗液類型及淋洗液配制時間，根據(jù)淋洗液的不同，可以視情況設定不同的更換頻次，建議淋洗液夏季使用時間不超過7 d，以防細菌滋生堵塞系統(tǒng)、破壞分離柱。且每次配制的淋洗液，使用前必須過濾、脫氣，未經(jīng)過濾、脫氣的淋洗液不可使用到離子色譜中。

每次測定之前，先開機平衡30 min～40 min，待基線平穩(wěn)后再開始標準曲線的測定以及樣品的分析檢測。

1.2.2 樣品檢測前處理

離子色譜最容易出現(xiàn)的故障是系統(tǒng)污染，是由于樣品未進行前處理導致的，因此，對于大部分樣品，均需進行前處理后，方能檢測。對有懸浮物的樣品，首先應過濾除去可見雜質，一般可采用0.45 μm或0.22 μm微孔濾膜過濾。如果樣品中有色素等有機物可采用活性炭吸附除去；此外，還要注意避免引入氣體、有機物到色譜柱中，以免損壞色譜柱。

未知濃度的樣品，應首先稀釋100～1 000倍以上，檢測確定樣品濃度區(qū)間后，再根據(jù)標樣的濃度范圍選擇合適的稀釋倍數(shù)稀釋后檢測。

1.3 例行保養(yǎng)及維護注意事項

1.3.1 色譜柱

色譜柱是離子色譜的心臟，一旦造成損壞，可能會造成無法挽回的損失，因此，日常維護中應注意色譜柱的保養(yǎng)。日常使用中，要避免色譜柱干燥、重金屬污染、有機物污染、藻類滋生污染等，此外，樣品測樣前的前處理，以及過濾、脫氣等均可起到保護色譜柱的作用。

色譜柱根據(jù)填料的不同，有不同的保存方法，具體可參考色譜柱使用說明書。短期不用時，最好每星期至少開機1次，運行1 h～2 h，保持色譜柱內定期有流動相通過；如果2月以上不使用，應將其從儀器中取下，保存在說明書所述相應條件下。

1.3.2 泵

883型離子色譜儀中主要涉及蠕動泵、高壓泵，最容易出問題的為高壓泵。日常使用過程中，要注意經(jīng)常用去離子水清洗泵，使其保持良好的工作狀態(tài)，使用強酸強堿后必須沖洗，防止其腐蝕泵內密封圈，二氯甲烷對系統(tǒng)中的PEEK材料有腐蝕作用，要避免使用。此外，在儀器使用過程中要隨時關注淋洗液使用情況，及時添加補充，避免泵空抽，產(chǎn)生氣泡后應先停機，予以排除。

1.3.3 色譜長期不用時的保養(yǎng)

如果設備在2月以上不使用時，應拆下色譜柱及其保護柱，接兩通后，使用甲醇：水為1︰4的溶液對整個系統(tǒng)做無鹽清洗，直至傳導率降到10 μS/cm以下。再次啟用時，首先應在未接保護柱和分離柱的條件下，使用相應的淋洗液沖洗30 min以上，再接相應的色譜柱檢測。

正常情況下，未接色譜柱，僅連接兩通時，883離子色譜的壓力應在1 MPa左右，連接不同的離子色譜柱，因為填料、柱長等因素的不同，使用中會有不同的壓力范圍，象瑞士萬通A4-250色譜柱，正常情況下壓力為7 MPa～8 MPa，而A5-250色譜柱，正常情況下的壓力則為12 MPa左右。如果連接兩通或相應的色譜柱，發(fā)現(xiàn)壓力不在正常區(qū)間范圍內，則要及時停機分析解決。

2 離子色譜儀使用中常見故障及解決方案

2.1 壓力增高

壓力增高是離子色譜使用中最常見的問題，引起壓力增高的原因主要是堵塞。一般發(fā)生堵塞的部位有Inline過濾器、MSM化學抑制器、電導檢測器、保護柱、分離柱和六通閥等部位，應逐一嘗試解決。對于Inline過濾器、保護柱等價值相對較低且無法再生、清洗的部件可更換相應配件；對于MSM化學抑制器、分離柱均可通過再生恢復相關功能。883型離子色譜中，MSM的再生液可使用1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和%丙酮，色譜柱的再生則需要根據(jù)色譜柱以及污染離子的不同類型，選擇相應的再生液，如有機物污染采用甲醇或乙腈，陰離子分離柱中無機離子（如Fe）污染，則選用0.1 mol/L的草酸，具體視色譜柱的不同而選擇，要注意有些色譜柱要避免使用會損壞其性質的溶液清洗，如帶有羧基的陽離子分離柱，不可以用甲醇清洗；對于電導檢測器，則可以通過反方向沖洗的方式解決。

2.2 壓力突然下降

除壓力增高外，在離子色譜的使用中，也會出現(xiàn)系統(tǒng)壓力突然下降的情況，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因主要有3個方面：1）系統(tǒng)內有氣泡，一般排氣后即可解決；2）系統(tǒng)內出現(xiàn)漏液，檢查相關管路，接頭處過松過緊、磨損、污染和不匹配等均可出現(xiàn)漏液，找到漏液部位，如果泵的部位產(chǎn)生漏液，如清洗泵頭、閥、密封圈后仍無改善，可更換損壞的部件；3）高壓泵處單向閥處故障，拆下單向閥清洗后一般可恢復。

2.3 其他一些故障

離子色譜還會出現(xiàn)基線漂移過大、離子分離度不好、分析重現(xiàn)性差、峰拖尾和負峰等問題，多由試劑純度不高、水純度不夠、淋洗液濃度配制不當、樣品濃度過高導致的，需視具體情況具體對待，一般情況下，選好合適的試劑、水質、淋洗液，做好日常使用、例行保養(yǎng)及維護工作，可解決大部分故障問題。對于軟件無法讀取分離柱問題，多是由于柱芯片接觸面不良導致，用酒精擦拭后一般可恢復。

此外，在使用過程中還有MSM轉動模塊不能切換到下一位置的狀況，在這種情況下，可以拆卸下來有問題的轉動柱芯，嘗試切換該模塊，對883型離子色譜，由于內芯與外殼的縫隙較小，使用鑷子一般很難拿下來，甚至還會劃傷模塊表面，此時可使用透明膠帶輕輕黏貼內芯邊緣位置，將其帶出。

3 結語

該文就883型離子色譜使用過程中日常維護注意事項及使用中常見的一些故障進行了匯總，對部分維修技巧進行了說明，不僅增加了883型離子色譜維護保養(yǎng)的相關知識，也加深了離子色譜維修過程中常見故障的解決技巧，在正確的維護保養(yǎng)下，可延長設備使用壽命，降低維護、維修成本。

參考文獻

[1]牟世芬，劉克納，丁曉靜.離子色譜方法及應用[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005.

[2]國家標準化管理委員會.GB/T 14571.5—2016工業(yè)用乙二醇試驗方法 第5部分：氯離子的測定 離子色譜法[S].

[3]住房和城鄉(xiāng)建設部.CJ/T 143—2018 城市供水 鈉、鎂、鈣的測定離子色譜法[S].

[4]河北省質量技術監(jiān)督局.DB13/T 2499.2—2017 液態(tài)危廢的測定方法 第2部分：總硫和總氯同步測定（離子色譜法）[S].

[5]范承保.離子色譜分析中影響因素及消除方法[J].湖南科技學院學報，2009，30（4）：91-93.