頁巖氣含量測(cè)試及其方法的確定

李延軍，董敏濤，王晨陽

(中煤科工集團(tuán)西安研究院有限公司，陜西 西安 710077)

0 引言

頁巖氣是指賦存在暗色泥頁巖及其所夾砂巖與粉砂巖地層中的天然氣[1-5]。中國(guó)頁巖氣資源雄厚，據(jù)統(tǒng)計(jì)，中國(guó)主要含頁巖氣盆地和地區(qū)的頁巖氣地質(zhì)資源量大約為1.34×1014m3，可采資源量大約為2.5×1013m3[6-10]。我國(guó)雖擁有如此豐富的頁巖氣資源，然而對(duì)頁巖氣資源評(píng)價(jià)和開發(fā)技術(shù)的研究都處于起步階段，通過分析各種頁巖氣測(cè)試方法的原理，結(jié)合一些方法的實(shí)測(cè)結(jié)果，研究探討頁巖氣含量測(cè)試方法，為頁巖氣資源評(píng)價(jià)及勘探開發(fā)提供參考的依據(jù)。

1 頁巖氣儲(chǔ)量分布

我國(guó)頁巖地層十分發(fā)育，在渤海灣盆地、四川盆地、江漢盆地、準(zhǔn)噶爾盆地、松遼盆地、鄂爾多斯盆地、塔里木盆地、吐哈盆地和黔北、桂中及下?lián)P子等地區(qū)，均具有良好的成藏地質(zhì)條件，且有機(jī)碳含量在28%以上。在大量的勘探工作中發(fā)現(xiàn)，這些盆地的頁巖層中，局部富集有大量的天然氣。富集層位既有有機(jī)質(zhì)豐度達(dá)很好-極好標(biāo)準(zhǔn)的南方海相頁巖地層，也有得天獨(dú)厚的北方湖相頁巖地層。

南方地區(qū)，主要有下三疊上震旦統(tǒng)、上二疊統(tǒng)、下寒武統(tǒng)、中泥盆統(tǒng)、上奧陶統(tǒng)-下志留統(tǒng)、下石炭統(tǒng)、下二疊統(tǒng)等8套海相地層，它們多是以黑色頁巖為主體的烴源巖層，具有埋深淺、面積寬廣、厚度較大、熱成熟度和有機(jī)質(zhì)豐度高的特點(diǎn)，頁巖氣成藏的地質(zhì)條件較優(yōu)越。因此可以預(yù)測(cè)，南方海相頁巖氣藏資源量豐富、范圍分布廣、開發(fā)層系多，有希望成為中國(guó)頁巖氣勘探開發(fā)的主要區(qū)塊。

北方地區(qū)，中新生代有很多陸相湖盆地，也廣泛發(fā)育了泥頁巖地層。如渤海灣盆地沙河街組沙四下亞段和沙三上亞段泥頁巖、松遼盆地下白堊統(tǒng)青山口組黑色泥巖、吐哈盆地吐魯番坳陷水西溝群地層炭質(zhì)泥頁巖和暗色泥巖、鄂爾多斯盆地上三疊統(tǒng)延長(zhǎng)組泥頁巖等，同樣具備良好的成藏地質(zhì)條件，這些區(qū)塊也是我國(guó)勘探開發(fā)研究的目標(biāo)。

2 頁巖氣含量測(cè)試方法

頁巖含氣量測(cè)試方法分為兩類：直接法和間接法。直接法是指主要通過在施工現(xiàn)場(chǎng)提取巖芯，直接進(jìn)行含氣量測(cè)定，主要方法為解吸法、保壓取芯測(cè)定法和密閉取芯測(cè)定法。間接法是指通過測(cè)井解釋、等溫吸附實(shí)驗(yàn)等方法推測(cè)或推算頁巖氣(吸附氣+游離氣)總含氣量。

2.1 解吸法

解吸法是在取芯現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行的。通過伸縮取芯，將巖芯在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提至井口，并迅速裝入解吸罐密封，放入恒溫水浴中完成測(cè)定頁巖中的解吸量。

解吸原理：根據(jù)賦存狀態(tài)，頁巖氣由吸附氣、游離氣和溶解氣構(gòu)成[11-15]。吸附氣為吸附在有機(jī)質(zhì)、粘土顆粒表面和孔隙表面的天然氣。游離氣為游離在裂縫和黏土顆?？紫堕g的天然氣。溶解氣在頁巖含氣量中比例極其微小，計(jì)算時(shí)可以忽略不計(jì)。

測(cè)試儀器設(shè)備及參數(shù)要求：解吸罐容積1 000 cm3以上，0.3 MPa壓力下保持氣密性；計(jì)量器最小刻度不大于10 cm3；恒溫裝置溫控±1 ℃；溫度計(jì)-30～80 ℃；氣壓：60～106 kPa，分度值0.1 kPa；電子秤10 kg，感量0.005 kg；標(biāo)準(zhǔn)篩為0.25 mm(60目)；球磨罐容積不小于500 cm3；球磨機(jī)軟管長(zhǎng)度約為1 m；氣樣瓶容積250 cm3；氣相色譜儀需符合GB/T13610天然氣的組成分析方法要求；填料為對(duì)頁巖氣不產(chǎn)生吸附和反應(yīng)的玻璃球、石英砂等。

測(cè)試方法及流程：①將裝有樣品且密封好的解吸罐速度放入已達(dá)到儲(chǔ)層溫度的恒溫水浴中，用解吸儀測(cè)量并記錄讀數(shù)，同時(shí)記錄當(dāng)時(shí)的環(huán)境溫度、大氣壓力。自然解吸時(shí)，按照以下要求進(jìn)行測(cè)定：樣品裝罐第一次5 min內(nèi)測(cè)定，然后10 min間隔測(cè)滿1 h，以15 min間隔測(cè)滿1 h，以30 min間隔測(cè)滿1 h，以60 min間隔測(cè)滿1 h，以間隔120 min測(cè)定2 h，累積測(cè)滿8 h。之后視解吸罐的壓力定解吸時(shí)間間隔，至少每天測(cè)定一次，直至連續(xù)7天平均每天解吸量小于10 cm3，解吸結(jié)束；②自然解吸結(jié)束后開罐，風(fēng)干稱重，然后將樣品搗碎至2～3 cm，裝入球磨罐密封，將密封好的球磨罐固定在球磨機(jī)上進(jìn)行破碎4 h左右，放入設(shè)定好儲(chǔ)層溫度的恒溫水浴，測(cè)定氣體量，并記錄當(dāng)時(shí)環(huán)境溫度、大氣壓力，后面每天測(cè)定一次，直至連續(xù)7天平均每天解吸量小于10 cm3，解吸結(jié)束；③待殘余氣測(cè)定結(jié)束，立即開罐，篩分樣品(采用0.25 mm(60目)標(biāo)準(zhǔn))，稱量篩下的樣品質(zhì)量，然后算出殘余氣含量。根據(jù)測(cè)定過程可發(fā)現(xiàn)，頁巖氣含量包括損失氣GCL、解吸氣GCD和殘余氣含量GCR3部分。

損失氣含量計(jì)算

GCL=VLost/mT

(1)

式中：GCL—損失氣含量，cm3/g；VLost—損失氣體積，cm3；mT—樣品總質(zhì)量，g。

自然解吸氣含量計(jì)算

GCD=VD/mT

(2)

式中：GCD—實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量，cm3/g；VD—實(shí)測(cè)的自然解吸氣體積，cm3；mT—樣品總質(zhì)量，g。

殘余氣含量計(jì)算

GCR=VR/mR

(3)

式中：GCR—?dú)堄鄽夂?，cm3/g；VR—?dú)堄鄽怏w積，cm3；mR—?dú)堄鄽鈽悠焚|(zhì)量，g。

頁巖氣含量計(jì)算

頁巖氣含量GC等于損失氣含量GCL、實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量GCD和殘余氣含量GCR之和，即：

GC=GCL+GCD+GCR

(4)

實(shí)例應(yīng)用：通過對(duì)四川盆地南緣地區(qū)宜賓市筠連縣境內(nèi)一口頁巖氣井進(jìn)行了采樣測(cè)試分析，其頁巖氣含量測(cè)試結(jié)果，見表1。

2.2 密閉取芯測(cè)定法

密閉取芯測(cè)定法是采用密閉取芯設(shè)備進(jìn)行取芯，然后直接進(jìn)行氣含量測(cè)定。其密閉原理是通過密閉液密封巖芯，從而保護(hù)巖芯不受泥漿污染，是一種取得油層原始含油、含水飽和度以及巖性、物性、含油等資料的特殊取芯裝備。密閉取芯測(cè)定法實(shí)現(xiàn)最大限度地保護(hù)頁巖巖芯的原始儲(chǔ)層狀態(tài)，在儲(chǔ)層內(nèi)保存和密封巖芯，在模擬原始儲(chǔ)層狀態(tài)條件下測(cè)得頁巖中天然氣的釋放總量。

表1 頁巖氣含量測(cè)試結(jié)果

注：只對(duì)巖樣4和巖樣5進(jìn)行了殘余氣測(cè)定。

密閉取芯設(shè)備：主要由取芯內(nèi)筒、液壓總成、投球裝置、外套總成、底噴式PDC取芯鉆頭以及鉆桿轉(zhuǎn)接頭等構(gòu)件組成，采用雙筒單動(dòng)、液壓推動(dòng)系統(tǒng)。取芯內(nèi)筒由密閉球閥、球閥轉(zhuǎn)接頭、取芯筒管、解吸連接閥門以及定位銅套等組成；液壓總成位于取芯內(nèi)筒外層，由液壓筒、液壓筒軸承以及銷釘?shù)冉M成。液壓總成末端由銷釘固定在投球裝置的管路卡槽中，前端與推桿相連，其中推桿與取芯內(nèi)筒球閥的開關(guān)接觸。液壓總成與推桿主要用來傳遞泥漿泵壓力，在取芯鉆進(jìn)結(jié)束后關(guān)閉球閥開關(guān)；投球裝置由球座和頭球管路組成；外套總成由外套筒、外套軸承和轉(zhuǎn)換接頭組成。

密閉取芯原理：鉆進(jìn)時(shí)，通過鉆桿帶動(dòng)外筒總成進(jìn)而帶動(dòng)底噴式PDC取芯鉆頭頁巖層，取芯內(nèi)筒獲取巖芯，待巖芯充滿取芯內(nèi)管后停止鉆進(jìn)，然后再井口投球，待球到達(dá)球座后，在地面加壓，致使液壓總成剪斷球座銷釘并向前推動(dòng)來關(guān)閉取芯內(nèi)筒的球閥和解吸球閥，從而使巖芯和解吸的氣含量密閉在取芯筒內(nèi)。提鉆至孔口，卸下密閉取芯裝置，取出取芯內(nèi)筒，連接頁巖氣解吸裝置，即可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)解吸。該技術(shù)在頁巖層中直接鉆進(jìn)取芯，實(shí)現(xiàn)了取芯內(nèi)筒與解吸設(shè)備一體化，避免了頁巖樣品暴露期間氣體的逸散，最大程度地減少了損失氣量。

數(shù)據(jù)處理：按照上述頁巖氣含量的解吸法，對(duì)密閉取芯提取的巖芯樣品進(jìn)行測(cè)試和數(shù)據(jù)處理，從而獲取頁巖氣含量。

2.3 保壓取芯測(cè)定法

保壓取芯技術(shù)是石油鉆探取芯領(lǐng)域最先進(jìn)的技術(shù)之一，主要用于油氣田和天然氣水合物的勘探開發(fā)中。它采用先進(jìn)的保壓密閉取芯工具，可以取出保持或接近原始地層壓力且不受鉆井液污染的密閉巖芯，保證了取芯過程中巖芯中油氣水不損失；巖芯制備過程采用了超低溫(液氮環(huán)境-192 ℃) 密閉冷凍技術(shù)使巖芯中的流體(包括溶解氣)能保持在原始巖芯孔隙中。因此，用這樣的巖芯測(cè)出的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠程度較常規(guī)巖芯要高得多。

采用保壓巖芯罐取芯，可將解吸氣、損失氣全部封存在裝置中，直接測(cè)解吸氣量，技術(shù)上實(shí)現(xiàn)很大的突破，損失氣計(jì)算的環(huán)節(jié)直接省略。該測(cè)定法可全面測(cè)定含氣量，尤其是許多取芯、提芯時(shí)間長(zhǎng)而導(dǎo)致氣體損失量大的孔，特別是對(duì)一些較深的頁巖氣勘探孔，意義很重大。

頁巖氣含量GC等于實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量GCD和殘余氣含量GCR之和，即

GC=GCD+GCR

(5)

2.4 等溫吸附實(shí)驗(yàn)法

等溫吸附實(shí)驗(yàn)方法獲取頁巖氣含量原理為：對(duì)頁巖樣品進(jìn)行等溫吸附實(shí)驗(yàn)，模擬樣品的吸附過程，推算出頁巖的吸附含氣量。

(6)

式中：p—?dú)怏w壓力，MPa；v—吸附量，cm3/g；vL—Langmuir體積，cm3/g；pL—Langmuir 壓力，MPa。

此式可算出任意地層壓力下的頁巖吸附氣含量。

游離氣量確定方法：游離氣為游離在裂縫和粘土顆粒孔隙間的天然氣，占總含氣量的25%～85%，變化較大，依據(jù)公式(7)計(jì)算。

(7)

式中：G游—游離含氣量，cm3/g；Sg—含氣飽和度，%；φ—有效孔隙度，%；ρ—巖石密度，g/cm3；Z—?dú)怏w體積壓縮因子，無量綱。

有效孔隙度和含氣飽和度如何確定是該方法的關(guān)鍵。游離氣主要賦存在裂縫和孔隙中，因此有效孔隙度為兩者之和，可通過實(shí)驗(yàn)獲得。含氣飽和度一般通過間接方法獲取，如測(cè)井解釋法。

頁巖氣總氣含量(G總)確定方法：依據(jù)公式(8)計(jì)算。

G總≈G吸+G游

(8)

2.5 測(cè)井解釋法

測(cè)井解釋方法是通過對(duì)頁巖氣井的測(cè)井資料解釋而估算出頁巖氣含量。游離氣含量主要影響因素為泥頁巖孔隙度和含氣飽和度；吸附氣含量主要影響因素為泥頁巖的有機(jī)碳含量。通過總結(jié)不同的測(cè)井曲線及其組合，可以得出泥頁巖孔隙、含氣飽和度、有機(jī)碳含量等因素的相關(guān)信息。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)測(cè)試，依據(jù)不同測(cè)井曲線的基本原理，可通過測(cè)井技術(shù)，對(duì)頁巖氣進(jìn)行識(shí)別分析與評(píng)價(jià)，進(jìn)而計(jì)算出吸附氣含量和游離氣含量。

孔隙度預(yù)測(cè)：由于泥頁巖孔隙度較低，一般采用計(jì)算純地層的孔隙度公式進(jìn)行孔隙度評(píng)價(jià)：

(9)

式中：φ—地層孔隙度，%；Δtf—孔隙流體的聲波時(shí)差，μs/m；Δtma—巖石骨架的聲波時(shí)差，μs/m；Δt—由聲波時(shí)差曲線讀出的地層聲波時(shí)差，μs/m。

含氣飽和度計(jì)算：可采用阿爾奇經(jīng)驗(yàn)公式，計(jì)算含水飽和度。

(10)

式中：系數(shù)a、b，指數(shù)m、n可通過實(shí)驗(yàn)樣品的巖電實(shí)驗(yàn)獲取，也可采用經(jīng)驗(yàn)值；Swt—泥頁巖含水飽和度，%；Rt—泥頁巖電阻率，Ω·m；φt—泥頁巖總孔隙度，%；Rwc—泥頁巖中水電阻率，Ω·m。

泥頁巖地層含水飽和度Swt獲取后，可計(jì)算出含氣飽和度Sg= 1-Swt。

游離氣含量計(jì)算：根據(jù)實(shí)際氣體狀態(tài)方程，通過假定地下巖石孔隙體積在地下和地面狀態(tài)下未發(fā)生明顯的變化，即體積變化視為零，可得

(11)

將n=ρV/M代入此公式可得

(12)

式中：p1—地面狀態(tài)下的壓力，Pa；p2—地下某深度處的靜水壓力，Pa；V—?dú)怏w體積，cm3；ρ—?dú)鈶B(tài)物質(zhì)的密度，g/cm3；M—?dú)怏w分子質(zhì)量，g/mol；n—?dú)怏w物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，mol；V1—常壓下充填在巖石孔隙中的氣體體積，m3；T1—常溫情況下所對(duì)應(yīng)的熱力學(xué)溫度，K；V2—地下h深度處壓縮的氣體在地面狀態(tài)下的體積，m3；T2—地下溫度對(duì)應(yīng)的熱力學(xué)溫度，通過熱力學(xué)溫度公式計(jì)算獲取，K。

(13)

式中：G游離—游離氣含量，m3/t；m巖—巖石的質(zhì)量，t，此處取1 t；φ孔—巖石孔隙度，%；ρ巖—巖石密度，g/cm3；Sg—泥頁巖地層含氣飽和度，%。

吸附氣含量計(jì)算：吸附氣量約占頁巖氣總量的25%～85%，影響頁巖氣吸附的主要因素是泥頁巖中有機(jī)碳含量(TOC)，吸附與TOC呈正相關(guān)，TOC可利用測(cè)井技術(shù)進(jìn)行預(yù)測(cè)。

依據(jù)測(cè)井曲線對(duì)TOC含量高區(qū)域的異常反應(yīng)，對(duì)不同的測(cè)井曲線及其組合反復(fù)實(shí)驗(yàn)，排除成熟度對(duì)曲線的影響，在ΔlgR方法的基礎(chǔ)上，結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)原理，選定電阻率測(cè)井與聲波時(shí)差測(cè)井兩參數(shù)，并建立兩者與有機(jī)碳含量之間的線性關(guān)系式。

TOC=algRt+bΔt+c

(14)

式中：TOC—有機(jī)碳含量，%；Rt—電阻率，Ω·m；a、b、c—系數(shù)，其中c為常數(shù)值。研究區(qū)塊不同，系數(shù)值也不同，需通過公式擬合計(jì)算出相對(duì)應(yīng)區(qū)塊的系數(shù)。

通過對(duì)頁巖的大量等溫吸附實(shí)驗(yàn)總結(jié)出，吸附氣含量(G吸附)會(huì)隨壓力的不斷增大而增加，當(dāng)壓力增大到一定值后，吸附氣含量會(huì)達(dá)到飽和，就不會(huì)繼續(xù)增加。統(tǒng)計(jì)出各個(gè)頁巖實(shí)驗(yàn)樣品在同一壓力下的吸附氣含量，與相對(duì)應(yīng)的TOC進(jìn)行擬合，確定G吸附與TOC之間的關(guān)系。

G吸附=X·TOC+Y

(15)

式中:X、Y參數(shù)通過等溫吸附實(shí)驗(yàn)獲取。

根據(jù)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)總結(jié)出，不同的研究目標(biāo)區(qū)塊，由于地質(zhì)條件的不同，X、Y參數(shù)也各不相同。參數(shù)獲取后，通過公式(G吸附=X·TOC+Y)，在縱向上求出連續(xù)變化的頁巖吸附含氣量。

頁巖總氣含量計(jì)算：G總=G游離+G吸附

(16)

3 結(jié)論

(1)解吸法是測(cè)定頁巖含氣量最直接的方法，但結(jié)果易被現(xiàn)場(chǎng)取芯方式、測(cè)試方法、損失氣量估算方法、解吸溫度等干擾，因此，盡量縮短取芯時(shí)間，提高解吸法測(cè)量精度，改進(jìn)測(cè)定方法，提高損失氣量估算精度，提供準(zhǔn)確解吸溫度，可以使成果數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確，更加有利于準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)頁巖氣含氣量并指導(dǎo)生產(chǎn)。

(2)保壓取芯測(cè)定法可全面測(cè)定含氣量，但現(xiàn)階段由于保壓取芯工具結(jié)構(gòu)工藝復(fù)雜，影響因素較多，對(duì)井下條件要求較高，在實(shí)施過程中難度比較大，且成本很高。

(3)密閉取芯測(cè)定法在現(xiàn)階段頁巖氣的勘探開發(fā)中也得到了應(yīng)用，但數(shù)據(jù)處理方法需要進(jìn)一步改進(jìn)。

(4)等溫吸附法和測(cè)井解釋法都是通過建立模型間接估算出頁巖氣含量，模型的建立是否能準(zhǔn)確估算出氣含量，需要進(jìn)一步通過實(shí)踐驗(yàn)證。