GC-MS法測(cè)定野生百合葉化學(xué)成分

杜曉靜，梁 浩

（銅仁職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院，貴州 銅仁 554300）

百合是衛(wèi)生部最早頒布的藥食兼用型植物之一。藥理研究表明，百合的花、根、鱗狀莖均可入藥，具有多種藥效特性癥[1-4]。目前針對(duì)百合鱗莖和百合花提取的相關(guān)研究較多，但針對(duì)百合葉的相關(guān)報(bào)道相對(duì)較少。研究表明，龍牙百合葉中所含黃酮類化合物有較好的抗自由基氧化作用[5]。江口縣擁有大量的野生百合資源[6]，百合地下鱗莖被用于精油提取或淀粉提取，但百合地上部分大多被棄用或焚燒，很少被再次利用，造成資源浪費(fèi)。本研究以江口野生百合葉為研究對(duì)象，在超聲條件下，對(duì)百合葉中進(jìn)行提取，并采用氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)野生百合葉中的的化學(xué)成分進(jìn)行鑒定，以期為江口野生百合資源的綜合開(kāi)發(fā)與利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 樣品

百合葉采自銅仁市江口縣野外，將百合葉在60℃條件下恒溫烘干，粉碎后過(guò)60目標(biāo)準(zhǔn)篩，裝封口袋，冷藏備用。

1.1.2 儀器與設(shè)備

101-4 型遠(yuǎn)紅外電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京科偉永興儀器有限公司）；RE52-05型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；SB-5200DTD型超聲波反應(yīng)器（寧波新芝生物科技股份有限公司）；Agilent HP6890/5975C型氣質(zhì)聯(lián)用儀 (安捷倫科技有限公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品準(zhǔn)備

精確稱取百合葉粉100g，用500mL無(wú)水乙醇在超聲功率400W，溫度60℃的條件下提取3次，每次提取1h，合并三次提取液，回收乙醇得浸膏0.7g。

1.2.2 氣相色譜條件

色譜柱為FB-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，規(guī)格:30m×0.25mm×0.25μm，柱溫 58℃條件下保持2 min，升溫以每分鐘6℃升溫至310℃，并保持10 min，控制運(yùn)行時(shí)間為54 min；保持汽化室溫度為250℃；載氣為純度99.999%的高純氦氣；控制柱前壓為48.68kPa，保持載氣流量為1.0mL/min；控制溶劑延遲時(shí)間4min，分流進(jìn)樣，分流比控制在 20∶1。

1.2.3 質(zhì)譜條件

選用EI源為離子源；四極桿溫度控制在150攝氏度；控制離子源溫度230℃；發(fā)射電流控制在34.6μA；電子能量選用70eV；接口溫度控制在280℃；質(zhì)量范圍調(diào)整為29～500amu；倍增器電壓1518V。

2 結(jié)果與討論

百合葉中化學(xué)成分的確認(rèn)及各組分相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定按上述的GC-MS條件對(duì)百合葉的無(wú)水乙醇提取物進(jìn)行分析。選擇Nist2005和Wiley275標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖作為對(duì)照，通過(guò)對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索，分析確定百合葉中各組分化學(xué)成分，通過(guò)用峰面積歸一化法計(jì)算百合葉樣品中各化學(xué)成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用上述條件對(duì)百合葉進(jìn)行分析，共鑒定17種物質(zhì)，占峰面積的71.107%。結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，超聲輔助條件下無(wú)水乙醇提取的百合葉中主要成分為酯類化合物、酰胺類化合物、酚類化合物和烷烴類化合物，其中酯類化合物占50.641%，烷烴類化合物占15.306%，尤其是亞油酸乙酯（11.652%） 和亞麻酸乙酯（27.502%）含量較高。目前，亞麻酸乙酯在降低動(dòng)脈血壓、預(yù)防和延緩動(dòng)脈硬化、改善記憶和預(yù)防老年癡呆癥、減少內(nèi)源性總膽固醇的合成、防治肝炎肝硬變和減輕哮喘鼻炎等過(guò)敏性疾病等方面都顯示出較好的效果；亞油酸乙酯在預(yù)防和治療高血壓、高血脂和心血管疾病方面具有重要作用，對(duì)癌細(xì)胞也有一定的毒殺作用[7]。

表1 百合葉提取物的成分及相對(duì)含量Table.1 Composition and relative content of lily leaf extract

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)在超聲輔助條件下，采用無(wú)水乙醇對(duì)江口野生百合葉進(jìn)行提取，并用GC-MS對(duì)提取物進(jìn)行分析，結(jié)果表明:野生百合葉中多種化學(xué)組分在醫(yī)藥方面均有一定的實(shí)用價(jià)值，該研究結(jié)果對(duì)野生百合葉的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用提供了科學(xué)依據(jù)。