農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理方式研究

黃丹丹

我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)事件較為常見(jiàn)，因此，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全越來(lái)越受到重視。使用農(nóng)藥后的農(nóng)產(chǎn)品，可能會(huì)有部分農(nóng)藥母體、有毒代謝物質(zhì)以及降解物雜質(zhì)的附著。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢人員在對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)采取先進(jìn)的技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)前處理，為獲得精確的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留量結(jié)果提供支持。

固相萃取技術(shù)（SPE）

固相萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)前樣品處理中較為常用，通過(guò)應(yīng)用固體吸附劑對(duì)樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行吸附。在應(yīng)用固相萃取技術(shù)時(shí)，不需要進(jìn)行溶劑融合，因此規(guī)避了互不相溶的溶劑相配合時(shí)的難題。同時(shí)，通過(guò)應(yīng)用固相萃取技術(shù)，也不會(huì)產(chǎn)生明顯的乳化現(xiàn)象，且能夠預(yù)先提取液體中的固體樣品。常用的固相萃取技術(shù)為基質(zhì)固相分散萃取，該技術(shù)對(duì)目標(biāo)化合物的萃取針對(duì)性較高。在應(yīng)用該技術(shù)進(jìn)行萃取時(shí)，需要進(jìn)行樣品研磨，同時(shí)要將固相吸附劑（硅膠、C18 等）與樣品進(jìn)行共同研磨。接著要對(duì)微小的碎片進(jìn)行處理，借助固相分散萃取方法使其更好的在固相吸附劑表面進(jìn)行分散，接著可以對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行溶劑洗脫操作。在應(yīng)用固相萃取技術(shù)進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前的樣品處理時(shí)，基本步驟可以概括為樣品均化、組織細(xì)胞裂解、提取與凈化等，且適用范圍較廣，能夠有效的萃取固體、半固體以及粘稠樣品等。固相萃取技術(shù)的回收效率較高，高達(dá)85%以上。

固相微萃取技術(shù)（SPME）

和固相萃取技術(shù)相比，固相微萃取技術(shù)是一種更為高效的處理方式，能夠?qū)悠愤M(jìn)行高效的采集和濃縮，操作相對(duì)簡(jiǎn)便，且無(wú)溶劑操作，因此可以避免出現(xiàn)二次污染問(wèn)題。根據(jù)相關(guān)研究結(jié)果可知，對(duì)樣品進(jìn)行定量分析時(shí)，需要在其中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)，以保障能夠使樣品特性出現(xiàn)重現(xiàn)，并提高檢測(cè)精度。在應(yīng)用固相微萃取技術(shù)時(shí)，要關(guān)注萃取平衡，主要應(yīng)控制平衡時(shí)間，操作人員要通過(guò)對(duì)攪拌速度、固定相膜厚的控制來(lái)平衡萃取時(shí)間，同時(shí)也要把控好被分析樣品的相關(guān)參數(shù)，包括分配常數(shù)、擴(kuò)散系數(shù)以及萃取溫度等。在執(zhí)行具體的固相微萃取技術(shù)時(shí)，要把握以下兩個(gè)要點(diǎn)：一是樣品分析過(guò)程。在這一階段，操作人員要將相應(yīng)的待分析物進(jìn)行脫附，包括石英纖維上的涂層和濃縮的待分析物，同時(shí)要對(duì)樣品間擴(kuò)散、吸附、濃縮過(guò)程中的待分析物進(jìn)行脫附與分析處理；二是直接的將石英絲插入分析儀器的進(jìn)樣室中，以有效的脫附樣品中萃取的化合物，接著可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行載氣導(dǎo)入，并在色譜柱中對(duì)相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分離與分析操作。

加速溶劑萃取技術(shù)（ASE）

在處理固體和半固體樣品時(shí)，較為適用的技術(shù)為加速溶劑萃取技術(shù)。在應(yīng)用該技術(shù)時(shí)，需要保證溫度條件和壓力條件符合，一般要求較高的溫度和較高的壓力狀態(tài)，此時(shí)，再利用有機(jī)溶劑完成萃取。加速溶劑萃取技術(shù)對(duì)有機(jī)溶劑的需求量較少，一般在處理1g樣品時(shí)，需要使用的溶劑量?jī)H為1.5ml，且能夠在較短的時(shí)間內(nèi)完成萃取，一般為15min。且在萃取完成后，具有較高的回收效率。

凝膠滲透色譜處理技術(shù)（GPC）

對(duì)凝膠滲透色譜處理技術(shù)進(jìn)行研究可知，其工作機(jī)理為體積排阻分離機(jī)理，其在處理樣品時(shí)具有較強(qiáng)的針對(duì)性，能夠?qū)哂蟹肿雍Y性質(zhì)的固定相內(nèi)容進(jìn)行專(zhuān)門(mén)處理，通過(guò)應(yīng)用該萃取技術(shù)能夠?qū)ο鄬?duì)分子質(zhì)量不同的各種物質(zhì)進(jìn)行有效分離。以農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前樣品處理的具體應(yīng)用為例，若處理時(shí)針對(duì)的是分子體積不同但化學(xué)性質(zhì)相同的高分子同系物，應(yīng)用凝膠滲透色譜處理技術(shù)時(shí)能夠與物理過(guò)程進(jìn)行充分結(jié)合，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中物質(zhì)的有效分離，一般會(huì)將大分子物質(zhì)如色素、脂肪和蛋白質(zhì)等與小分子物質(zhì)如農(nóng)藥殘留等進(jìn)行分離。凝膠滲透色譜處理技術(shù)在對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí)，能夠控制分析誤差，同時(shí)能夠較高效率的對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理，因此回收率較高。在應(yīng)用凝膠滲透色譜處理技術(shù)時(shí)，可以聯(lián)合應(yīng)用GG- MS 儀器，以實(shí)現(xiàn)對(duì)常見(jiàn)農(nóng)藥殘留物質(zhì)的有效分離，如有機(jī)磷、氨基甲酸酯類(lèi)物質(zhì)等。

對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前進(jìn)行處理，需要做好樣品處理，要采用更加先進(jìn)的處理技術(shù)。在進(jìn)行具體的處理時(shí)，可以合理的選用固相萃取技術(shù)、固相微萃取技術(shù)、加速溶劑萃取技術(shù)以及凝膠滲透色譜處理技術(shù)，通過(guò)這些技術(shù)的應(yīng)用，可以提高農(nóng)藥殘留物質(zhì)的分離效率。