連續(xù)油管管材及焊接熱影響區(qū)顯微組織分析

侯樹成 ，周 勇 ，劉 云 ，王 雷 ，田小江 ，李博鋒 ，黃鵬儒 ，馮雪楠

（1.西安石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710065；2.寶雞石油鋼管有限責(zé)任公司 鋼管研究院，陜西 寶雞 721008）

0 前 言

連續(xù)油管（coiled-tubing，CT）又稱為蛇形管、撓性管等[1]。它是通過對許多長的柔性管道進(jìn)行對焊焊接或斜焊焊接工藝而形成的沒有接頭的連續(xù)管。單根長度可以達(dá)到幾千米，具有高強(qiáng)度、高韌性等特點(diǎn)。連續(xù)油管的應(yīng)用較為廣泛，常用于鉆井、探井、修井及完井等工作中，并且因?yàn)槠湔嫉匦　⒊杀镜?、方便轉(zhuǎn)移等特點(diǎn)而發(fā)展迅速[2]。然而在實(shí)際應(yīng)用過程中，由于其自身的工作特點(diǎn)[3]，在作業(yè)中需要經(jīng)歷至少6次的塑性變形，在纏繞過程中承受著拉、壓、扭、彎等復(fù)雜的載荷[4]，這就對管子自身的性能有很高的要求。張冰毓[5]等研究了熱處理工藝對連續(xù)油管用鋼的組織和性能的影響，通過對連續(xù)油管用鋼進(jìn)行亞溫淬火處理及普通調(diào)制熱處理，發(fā)現(xiàn)進(jìn)行亞溫淬火過程中，隨著溫度越高，鋼的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度值明顯上升，而延伸率則降低，在溫度接近Ac3時(shí)材料的綜合性能最好。觀察連續(xù)管用鋼在淬火及回火處理后的拉伸斷口掃描電鏡形貌發(fā)現(xiàn)，形貌中有典型的韌窩組織，斷裂時(shí)材料發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象，為韌性斷裂，所對應(yīng)的材料塑性較好。在連續(xù)油管的生產(chǎn)及應(yīng)用過程中，都需要焊接技術(shù)的支持。然而在焊接技術(shù)發(fā)展較為成熟的今天，連續(xù)油管的焊接接頭仍然是連續(xù)管使用性能的薄弱區(qū)，直接影響到連續(xù)管的質(zhì)量及使用。許慶[6]等研究了焊接過程中冷卻速度對連續(xù)油管焊接接頭熱影響區(qū)（heat affected zone，HAZ）組織的影響。通過觀察、對比空冷與水冷時(shí)連續(xù)油管焊接HAZ 的金相組織，發(fā)現(xiàn)在空冷時(shí)晶粒尺寸大于水冷時(shí)的晶粒尺寸，這是因?yàn)榭绽錀l件下連續(xù)油管的HAZ 升溫比水冷情況快，故晶粒長大的程度與速度較水冷時(shí)大，更易形成粗大晶粒。武岳[7]等研究了不同焊接線能量時(shí)連續(xù)管接頭熱影響區(qū)組織及其性能，發(fā)現(xiàn)隨著焊接熱輸入的增加，焊接熱影響區(qū)組織晶粒度尺寸增加，軟化區(qū)域逐漸遠(yuǎn)離焊縫，軟化幅度逐漸增大。本研究以了解焊接熱影響區(qū)HAZ 與母材的組織性能差異為目的，首先采用硬度測試分析熱影響區(qū)中粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)及不完全重結(jié)晶區(qū)，再通過金相顯微觀察、X 射線衍射（XRD）、電子背散射衍射技術(shù)（electron backscattered diffraction，EBSD）以及透射電鏡（transmission electron microscope，TEM）等試驗(yàn)對連續(xù)油管及焊接HAZ 的顯微組織進(jìn)行表征，重點(diǎn)研究連續(xù)油管對接焊時(shí)焊接HAZ 的組織性能變化規(guī)律。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)選用低碳微合金鋼連續(xù)油管管材，其化學(xué)成分見表1。采用 TIG 全位置自動焊技術(shù)對連續(xù)油管進(jìn)行管管對接，焊前對管材坡口進(jìn)行機(jī)械清理，去除表面氧化膜以及開坡口時(shí)殘留的鐵屑，焊接時(shí)首先焊一道打底焊，緊接著進(jìn)行蓋面焊。

表1 低碳微合金鋼連續(xù)油管母材化學(xué)成分 %

焊接熱影響區(qū)的寬度通常很小，一般只有幾毫米。為研究焊接HAZ 顯微組織，首先需要確定HAZ 所在的具體區(qū)域，截取焊接接頭，采用HXD－1000TMC 顯微硬度計(jì)對連續(xù)油管對接接頭的硬度分布進(jìn)行測試，加載載荷0.3 kg，加載時(shí)間15 s，從焊縫中心向一側(cè)測試硬度，直到找到與母材硬度值相同的位置，這個(gè)位置到熔合線這一區(qū)域就是焊接熱影響區(qū)，硬度測試點(diǎn)位置如圖1所示。

圖1 焊接接頭硬度測試點(diǎn)位置示意圖

試驗(yàn)中相成分使用日本島津XRD－7000S 型X 射線衍射儀進(jìn)行分析，顯微組織首先利用金相顯微鏡進(jìn)行表征。

為了更準(zhǔn)確地測量晶粒尺寸，本試驗(yàn)中連續(xù)油管及焊接HAZ 微觀組織還通過基于掃描電子顯微鏡的電子背散射衍射技術(shù)進(jìn)行觀察。在經(jīng)水磨砂紙磨光及不同粒徑金剛石研磨膏拋光后，再用粒徑為0.25 μm 的硅膠懸浮溶液在VibroMet 2 振動拋光機(jī)上拋光2 h，放入S－3700N 掃描電子顯微鏡中進(jìn)行 EBSD 掃描，掃描步長為 0.3 μm。EBSD 數(shù)據(jù)分析使用牛津儀器Channel 5 處理軟件。位錯密度采用Pantleon 等[8-10]提出的模型通過常規(guī)EBSD 晶粒取向成像及晶界取向差進(jìn)行了計(jì)算，也可以通過局域取向差θ 來衡量[11]并參考Kubin 和Mortensen 提出的模型[12]來計(jì)算位錯密度，同樣具有參考價(jià)值。

透射電子顯微鏡用于觀察試驗(yàn)中連續(xù)管用鋼在不同狀態(tài)下的第二相及位錯特征。切割的樣品經(jīng)機(jī)械減薄至30 μm 左右的厚度，再經(jīng)沖壓成型制成直徑為3 mm 的圓形試樣，并使用Fis-chione 1050 離子減薄儀進(jìn)行雙向離子減薄至孔洞出現(xiàn)，之后采用 FEI Tecnai G2 F20 S－TWIN場發(fā)射透射電鏡進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 維氏硬度試驗(yàn)

為了確定焊接熱影響區(qū)的具體位置，本試驗(yàn)對連續(xù)管管材及焊接接頭進(jìn)行了硬度測試。經(jīng)測試連續(xù)管管材平均硬度為230HV，焊接接頭硬度變化情況如圖2所示。從焊縫中心向母材區(qū)域選擇26個(gè)距離均勻的點(diǎn)進(jìn)行硬度測量，發(fā)現(xiàn)隨著離焊縫中心距離的增長，焊接接頭的硬度值呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢，最終逐漸平穩(wěn)在230HV。中部區(qū)域硬度值出現(xiàn)了嚴(yán)重的下降，存在明顯的軟化現(xiàn)象，此處即為焊接HAZ 的軟化區(qū)。軟化區(qū)硬度最低為187HV，相較于管材，硬度值下降了18.7%。

圖2 連續(xù)管焊接接頭硬度分布

2.2 顯微組織與相結(jié)構(gòu)分析

連續(xù)油管管材及焊接HAZ 金相組織如圖3所示。

圖3 連續(xù)油管管材及焊接HAZ金相組織

從圖3（a）可以看出，管材的顯微組織帶有明顯的軋制痕跡，經(jīng)歷卷管形變后晶粒細(xì)小，以粒狀貝氏體為主，其中部分以針狀鐵素體形態(tài)存在。針狀鐵素體是由擴(kuò)散控制的切變相變形成的，其中存在大量的位錯，易于實(shí)現(xiàn)多滑移，同時(shí)擴(kuò)展的裂紋會受到片條狀的針狀鐵素體的阻礙，從而有效提高強(qiáng)韌性[13-14]。部分鐵素體長大明顯，常常被多個(gè)小的鐵素體晶粒包圍，這是因?yàn)榫砉苓^程中為防止應(yīng)力腐蝕開裂，對管材進(jìn)行了去應(yīng)力退火，從而導(dǎo)致部分鐵素體發(fā)生長大現(xiàn)象，并且均勻度較板材也有所下降。圖3（b）為焊接HAZ 的粗晶區(qū)組織，此處微觀組織經(jīng)歷了管管對接TIG 焊的焊接熱循環(huán)后，原本的軋制形態(tài)已經(jīng)基本消失，晶粒長大嚴(yán)重，有魏氏體組織特征。圖3（c）為細(xì)晶區(qū)顯微組織，相較于粗晶區(qū)，可以看到細(xì)晶區(qū)仍有明顯的軋制線條，其中主要為等軸晶的細(xì)晶組織，由塊狀鐵素體和粒狀貝氏體組成。圖3（d）為焊接熱影響區(qū)的不完全重結(jié)晶區(qū)顯微組織，從圖3（d）可以看出明顯的軋制痕跡，顯微組織分布不均勻，原本的粒狀貝氏體在焊接受熱過程中發(fā)生了奧氏體化，冷卻后形成了大小不一的鐵素體及珠光體組織?？梢钥吹借F素體變的粗大，鐵素體中還存在有未轉(zhuǎn)變完全的碳化物，可能是滲碳體。另外，大塊狀的鐵素體晶界清晰，之間還存在著部分珠光體，顯微組織不均勻，使材料性能下降。由于奧氏體化與鐵素體長大的過程產(chǎn)生了體積變化，從而導(dǎo)致了殘余內(nèi)應(yīng)力等相變特點(diǎn)。

圖4為連續(xù)油管管材與焊接接頭的XRD 衍射圖。從圖4可以看出，管材與焊接接頭均主要為 1～3 μm 的等軸晶結(jié)構(gòu)，a=b=c=2.866 ?，α=β=γ=90°，即為體心立方的鐵素體。經(jīng)過對比圖4（a）和圖4（b）中主峰的衍射強(qiáng)度，可以看出連續(xù)焊焊接接頭試樣中的鐵素體含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管材。衍射峰的峰高與面積只能粗略的表示材料中相的含量，由于試樣中往往存在一定的織構(gòu)，因此衍射峰強(qiáng)度就不能與理論計(jì)算的完全一致。

圖4 連續(xù)油管管材和焊接接頭XRD衍射圖

在圖4（b）中，晶面指數(shù)為（211）與（200）的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)PDF 卡片中的峰高稍微有些差距，可能是因?yàn)樵诤附舆^程中熱循環(huán)不同使晶粒大小不均勻，以及晶粒存在一定的織構(gòu)而導(dǎo)致的。

2.3 連續(xù)油管管材和焊接HAZ組織EBSD及透射分析

圖5為連續(xù)油管管材的晶粒取向及晶界圖，表2為各區(qū)域微觀組織信息比較。由圖5和表2可以看出，管材中晶粒的均勻度較差，可以看到一定的軋制痕跡，但材料內(nèi)部的晶粒取向總體比較均勻，管材的平均晶粒尺寸為4.9 μm，晶粒度為12～12.5，晶粒細(xì)小。管材中的小角度晶界比例為43.8%，這是因?yàn)樵谥乒苓^程中，材料內(nèi)部大量位錯源運(yùn)動并形成位錯胞壁或亞晶界。

圖5 連續(xù)油管管材晶粒取向及晶界圖

表2 連續(xù)管管材及HAZ微觀組織信息

圖6為連續(xù)油管焊接HAZ 粗晶區(qū)的晶粒取向及晶界圖。由圖6和表2可以看出，晶粒取向具有一定的規(guī)律性，粗晶區(qū)的晶粒較母材長大嚴(yán)重，平均晶粒尺寸為 18.2 μm，晶粒度 8.5，小角度晶界比例為65%，晶粒的嚴(yán)重粗化會導(dǎo)致材料出現(xiàn)脆化現(xiàn)象，并且焊接HAZ 的粗晶脆化由于其自身熱循環(huán)特點(diǎn)，經(jīng)歷了快熱與快冷后其化學(xué)成分及組織分布都不均勻，因此脆化程度更加嚴(yán)重[15]。

圖7為連續(xù)油管焊接HAZ 細(xì)晶區(qū)的晶粒取向及晶界圖。從圖7和表2可以看出，晶粒取向分布均勻，晶粒較粗晶區(qū)細(xì)小，平均晶粒尺寸為7.9 μm，晶粒度 11，相比于粗晶區(qū)小了很多，小角度晶界比例為22%，細(xì)晶區(qū)常常是熱影響區(qū)中綜合力學(xué)性能最好的區(qū)域，母材發(fā)生了再結(jié)晶而沒有過多長大，形成等軸晶組織。

圖8為連續(xù)油管焊接HAZ 不完全重結(jié)晶區(qū)的晶粒取向及晶界圖。大量的試驗(yàn)結(jié)果表明，此區(qū)域的綜合力學(xué)性能較差，連續(xù)油管的壽命[16]很大程度取決于不完全重結(jié)晶區(qū)。從圖8和表2可以看出，此區(qū)域晶粒尺寸的均勻度較細(xì)晶區(qū)有所下降，晶粒呈現(xiàn)出一定的擇優(yōu)取向，平均晶粒尺寸為 8.4 μm，晶粒度為 10.5～11，略大于管材及粗晶區(qū)，小角度晶界比例為32%。

從表2中還可以看出，粗晶區(qū)相較于細(xì)晶區(qū)與不完全重結(jié)晶區(qū)，晶粒尺寸有明顯差異，位錯密度也在數(shù)量級上發(fā)生了變化。晶粒尺寸與晶界處位錯塞積數(shù)的關(guān)系[17]為

圖6 連續(xù)油管焊接HAZ粗晶區(qū)晶粒取向及晶界圖

圖7 連續(xù)油管焊接HAZ細(xì)晶區(qū)晶粒取向及晶界圖

圖8 連續(xù)油管焊接HAZ不完全重結(jié)晶區(qū)晶粒取向及晶界圖

式中：n——由位錯源放出的位錯數(shù)；

L——晶粒尺寸；

τ——外加切應(yīng)力；

μ——切變模量；

b——位錯的伯氏矢量。

從式（1）可知，晶粒尺寸和外加切應(yīng)力越大，在晶界處塞積的位錯就越多，應(yīng)力集中也不斷加大，從而導(dǎo)致晶內(nèi)與晶界變形不易協(xié)調(diào)，達(dá)到一定程度時(shí)，塞積群中的某些位錯的螺型分量可以越過障礙發(fā)生交滑移，在障礙處萌生微裂紋，造成破壞。隨著形變的進(jìn)行，微裂紋長大越過臨界尺寸時(shí)將引發(fā)宏觀破壞。不完全重結(jié)晶區(qū)與細(xì)晶區(qū)盡管在晶粒尺寸與位錯密度上較為接近，然而由于組織結(jié)構(gòu)的不同，其性質(zhì)差異也比較大。

圖9為連續(xù)油管管材TEM 形貌。由圖9可以看出，管材中存在大量的位錯及第二相。圖中a 處可以看到明顯的亞晶結(jié)構(gòu)，其中包含了數(shù)個(gè)取向差很小的亞晶。b 處為典型的第二相組織，可以看到第二相粒子周圍有數(shù)個(gè)位錯胞壁（見c處），這些位錯胞壁的存在代表了高的位錯密度，此處會形成一個(gè)高儲能區(qū)，利于形核發(fā)生。d 處是由大量位錯纏結(jié)而形成的位錯墻，在受到應(yīng)力時(shí)傾向于形成位錯胞結(jié)構(gòu)，碎化大塊的晶粒，使晶粒細(xì)化。圖中右側(cè)還可以看到位錯繞過第二相的情況，根據(jù)Orowan 強(qiáng)化機(jī)制，位錯繞過第二相粒子將在粒子上留下一個(gè)位錯環(huán)，而位錯的彎曲會提高其附近的晶格畸變能，進(jìn)一步增加位錯線運(yùn)動的阻力，第二相粒子的存在會對位錯運(yùn)動產(chǎn)生阻礙作用。

圖9 連續(xù)油管管材TEM形貌

圖10為連續(xù)油管焊接HAZ 不完全重結(jié)晶區(qū)TEM 形貌。從圖10可以看出，晶粒較原始管材明顯長大，圖中a、b、c 三處均可以看到位錯纏結(jié)現(xiàn)象，使纏結(jié)處能量升高，容易滿足再結(jié)晶形核條件，為再結(jié)晶形核過程提供優(yōu)先的形核位置。另外，圖中右邊部分有平直的位錯，這也說明晶粒內(nèi)的第二相粒子數(shù)量較少，對位錯的運(yùn)動幾乎沒有影響。

圖10 連續(xù)油管焊接HAZ不完全重結(jié)晶區(qū)TEM形貌

3 結(jié) 論

（1）連續(xù)油管管材主要為粒狀貝氏體組織，晶粒細(xì)小，晶粒取向較為均勻，位錯密度較高，透射電鏡下可見到大量第二相及亞結(jié)構(gòu)，這些特點(diǎn)均對管材的綜合性能有一定的貢獻(xiàn)。

（2）連續(xù)油管焊接 HAZ 中粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)及不完全重結(jié)晶區(qū)的晶粒較管材均有增大，其中粗晶區(qū)長大最嚴(yán)重，為18.2 μm，容易導(dǎo)致連續(xù)油管發(fā)生脆性斷裂。細(xì)晶區(qū)晶粒細(xì)小為7.9 μm，綜合性能相對較好。不完全重結(jié)晶區(qū)在透射電鏡下的形貌顯示其中第二相粒子數(shù)量相對于母材有所減少，并且纏結(jié)的位錯易于滿足再結(jié)晶形核條件，發(fā)生再結(jié)晶，使材料性能下降。