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      釤銪釓多核配合物的合成及其發(fā)光性質(zhì)

      2019-04-20 02:23:20李承志雷春華
      科技視界 2019年3期
      關(guān)鍵詞:光致發(fā)光合成

      李承志 雷春華

      【摘 要】以釤銪釓富集物為中心離子,二苯甲酰甲烷(DBM)為配體,合成了釤銪釓多核配合物。通過對(duì)其熒光性質(zhì)的測試結(jié)果表明:釤銪釓富集物與DBM配體配位成功,其610至620nm的發(fā)射峰,屬于Eu3+的5D0→7F2電偶極躍遷,而650nm處的發(fā)射峰則為Sm3+的4G5/2→6H9/2的躍遷發(fā)射。

      【關(guān)鍵詞】釤銪釓富集物;合成;光致發(fā)光

      中圖分類號(hào): P575.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 2095-2457(2019)03-0054-002

      DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.03.020

      Synthesis and Luminescent Character of Sm-Eu-Gd Iso-Polynucear Complexes

      LI Cheng-zhi LEI Chun-hua

      (Experiment Teaching Center for Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Changsha 410081, China)

      【Abstract】The Sm-Eu-Gd polynuclear complex was synthesized with Sm-Eu-Gd as central ion and dibenzoyl methane(DBM) as ligand.The infrared and fluorescence measurements show that Successful coordination of Sm-Eu-Gd concentrate with DBM ligands.Their main emission peak which lies range from 610 nm to 620 nm belonged to the electron dipolar transition from 5D0 to 7F2 of Eu3+,and it lies about 650 nm is the transition from 4G5/2 to 6H9/2 of Sm3+.

      【Key words】Sm-Eu-Gd concentrate;Synthesis;Luminescence

      稀土銪或釤的發(fā)光配合物摻入農(nóng)膜中形成的轉(zhuǎn)光農(nóng)膜可以提高農(nóng)作物的產(chǎn)量,改善其品質(zhì)[1]。但在應(yīng)用中也存在二個(gè)缺點(diǎn):一是銪的發(fā)光配合物價(jià)格昂貴,二是其發(fā)射光譜與葉綠素吸收光譜不完全匹配[1]。為此,本文以廉價(jià)的釤銪釓富集物為中心離子,二苯甲酰甲烷(DBM)為配體,合成了釤銪釓多核配合物。探討了其發(fā)光性質(zhì)。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

      釤銪釓富集物(各組份含量如下:Sm2O363.41%、Eu2O38.14%、Gd2O328.01%),二苯甲酰甲烷(HDBM),無水乙醇,濃鹽酸,氨水;熒光分光光度計(jì),付立葉變換紅外光譜儀,集熱式磁力攪拌器及其它常規(guī)玻璃儀器。

      1.2 釤銪釓富集物配合物的合成

      稱取10.0600g DBM于燒杯中,加入乙醇,不斷攪拌,使之溶解,加入適量富集物溶液,不斷攪拌,用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值至中性,得到黃色沉淀,靜置過濾,先后用去離子水及無水乙醇洗滌,干燥后即得產(chǎn)品。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 釤銪釓配合物紅外光譜分析

      用美國熱電-尼高力公司Avatar-370型付立葉變換紅外光譜儀,KBr壓片法測定了配體和配合物在4000-400cm-1范圍內(nèi)的紅外光譜。從紅外光譜數(shù)據(jù)來看,配體 HDBM中,未出現(xiàn)酮式結(jié)構(gòu)νc=o,只出現(xiàn)烯醇式結(jié)構(gòu)中的νc=o(1600cm-1),說明在HDBM中的兩個(gè)羰基通過分子內(nèi)氫鍵形成六元環(huán)。1540cm-1處的峰是為C=C振動(dòng)吸收峰。形成配合物后原先在1600cm-1左右的νc=o振動(dòng)峰向低波數(shù)位移了約25cm-1,在1575cm-1處出現(xiàn)了一個(gè)強(qiáng)的伸縮振動(dòng)吸收峰,這表明DBM在配合物中的相應(yīng)吸收峰發(fā)生了紅移,因?yàn)镈BM在配位后以烯醇式負(fù)離子存在,C=O鍵與Eu3+配位后Π鍵被離域,也為C-O-Eu3+的共振結(jié)構(gòu)所減弱,νc=o波數(shù)向低頻移動(dòng)。在518cm-1附近出現(xiàn)一個(gè)自由配體DBM不存在的新的弱吸收峰,根據(jù)文獻(xiàn)[3]可將其歸屬于Eu=O振動(dòng)吸收峰。從而進(jìn)一步表明金屬Eu3+與羰基O配位鍵已經(jīng)形成。

      2.2 釤銪釓配合物的發(fā)光分析

      由(Sm/Eu/Gd)-DBM的激發(fā)和發(fā)射光譜(圖1)可看到,激發(fā)譜在422和470 nm處有2個(gè)強(qiáng)的寬峰,可歸屬為配體DBM吸收和Sm3+、Eu3+、Gd3+離子自身吸收疊加結(jié)果。發(fā)射光譜表現(xiàn)為明顯的Sm3+和Eu3+離子的特征發(fā)射,在580nm處有一弱的發(fā)射峰,這是 Eu3+的5D0→7F0 躍遷峰,602nm的發(fā)射峰屬于Eu3+的5D0→7F1躍遷和Sm3+4G5/2→6H7/2躍遷的疊加,屬于5D0→7F2躍遷為616nm,650nm的發(fā)射峰分別屬于Eu3+的5D0→7F3躍遷和Sm3+4G5/2→6H9/2躍遷的疊加。

      2.3 釓對(duì)釤銪釓配合物熒光增強(qiáng)效應(yīng)

      人們發(fā)現(xiàn)在銪、鋱等發(fā)光配合物中引入一定量價(jià)格便宜的非熒光稀土離子(如La3+、Gd3+和Y3+等),可以顯著增強(qiáng)發(fā)光中心離子(Eu3+、Tb3+)的熒光強(qiáng)度[1-2]。本文在合成配合物時(shí)通過添加Gd3+,按比例調(diào)節(jié)Eu:Gd=1:3;1:0.25;1:0.5;1:1,合成產(chǎn)物,測得其發(fā)光性能如下表:

      從表1可以看出,該系列配合物的發(fā)光強(qiáng)度與非熒光稀土離子Gd3+的含量不呈線性關(guān)系。在Eu:Gd=1:1時(shí),相對(duì)于Eu:Gd=1:0.25和Eu:Gd=1:0.5時(shí),其最大發(fā)射峰強(qiáng)度分別增加了904和540,這說明:Eu:Gd=1:1時(shí),配體的三重態(tài)能級(jí)可能與中心離子Eu3+的振動(dòng)能級(jí)匹配的更好,使配體三重態(tài)向Sm3+、Eu3+的能量傳遞更有效,從而增加了Sm3+、Eu3+中電子受激和這些受激電子返回基態(tài)的概率,因而發(fā)出更強(qiáng)的熒光。相對(duì)于Eu:Gd=1:3的情況,最大發(fā)射峰強(qiáng)度有所減弱,這說明發(fā)光中心離子過少時(shí)發(fā)光會(huì)下降。這說明通過調(diào)節(jié)Gd3+的量可以增強(qiáng)其發(fā)光強(qiáng)度。因Gd的價(jià)格比Eu便宜,因此通過摻雜Gd3+不但可以提高熒光強(qiáng)度,還可降低成本。

      3 結(jié)論

      研究了以釤銪釓多核富集物為起始原料,以二苯甲酰甲烷為配體,經(jīng)沉淀合成釤銪釓多核富集物配合物,探討了Gd3+對(duì)配合物的熒光增強(qiáng)效應(yīng)。以稀土富集物替代光譜純銪做發(fā)光材料,對(duì)尋找價(jià)格低廉而發(fā)光性能良好的發(fā)光材料研究是有實(shí)際意義的。

      【參考文獻(xiàn)】

      [1]李建宇.稀土發(fā)光材料及其應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:154,171-178,196-203.

      [2]薛衛(wèi)星,李建宇.對(duì)Eu(III)配合物光轉(zhuǎn)換劑光譜性質(zhì)的評(píng)價(jià)[J].2003,23(4):336-368.

      [3]雍克嵐,呂敬茲,蘇慶德.Sm(III)配合物發(fā)光特征的熒光光譜和光聲光譜的研究[J].上海大學(xué)學(xué)報(bào),2000.6(3):224,246.

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