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    純堿堿渣壓濾液結晶物分析研究

    2019-04-17 07:10:08
    純堿工業(yè) 2019年2期
    關鍵詞:指示劑蒸餾水燒杯

    (唐山三友集團有限公司,河北唐山 063305)

    純堿堿渣壓濾液新旭法提濃項目實施后,在實際氯化鈣生產中,可以實現提高產量、降低消耗等優(yōu)勢,但也給生產運行帶來了諸多不利因素[1],需確定相關組分后,采取有效應對措施,其中最為主要的是此溶液冷卻后出現了針形結晶物,由于堿渣壓濾液新旭法提濃工藝在同行業(yè)內為首次實施,沒有可借鑒的經驗,如此物質得不到有效的確認,將對后續(xù)氯化鈣生產,帶來一定阻力,所以對結晶物進行定性、定量分析[2~3],迫在眉睫。

    1 鑒定用試劑和儀器設備

    1.1 試劑

    硝酸(1+1)、鹽酸(1+1)、硝酸銀(20 g/L)、氫氧化鈉(80 g/L)、三乙醇胺(1+3)、鉻黑T指示劑(1+100)、鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑(1+100)、酚酞指示液(10 g/L)

    氨-氯化銨(pH=10)緩沖溶液:稱取54.0 g氯化銨,溶于水,加350 mL氨水,稀釋至1 000 mL

    乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:0.02 mol/L

    鹽酸標準滴定溶液:0.1 mol/L

    1.2 儀器設備

    離心機、干燥箱、分析天平、分液漏斗、長頸漏斗、洗瓶、定量濾紙(慢速)、酒精燈、鉑絲、滴定管(25 mL)、燒杯(150 mL)、容量瓶(250 mL)、移液管(25 mL)。

    2 針形結晶物的提取

    2.1 結晶物富集

    將壓濾液放置在分液漏斗里面,在常溫條件下放置1~2 h, 使其針形結晶物形成結晶。棄去底部鹽漿,和上層清夜。取中間晶型物質置于離心試管中,在轉速為2 500 r/min的離心機上,離心5 min。

    使結晶物質富集于離心試管底部,棄去上清液,取出底部結晶置于漏斗中進行洗滌。

    2.2 晶型物質洗滌

    把晶型物質置于已經放置好慢速定量濾紙的長頸漏斗中進行過濾。洗滌至沒有氯離子為止。(鑒定:取濾出液少量置于150 mL燒杯中,加入5 mL硝酸銀(20 g/L),產生棕褐色懸濁液,滴加硝酸 (1+1)溶液,溶液澄清,說明此時濾出液中沒有氯離子存在。)

    2.3 結晶物干燥

    把濾紙取出,連同結晶物(此時結晶物質已變成白色物質)一起放入干燥箱中在105~110 ℃時干燥1~2 h。

    3 實驗部分

    3.1 干燥物質觀察

    觀察此干燥物質。為細膩的白色粉末,用手摸有滑膩感。

    3.2 結晶物溶解情況

    3.2.1 蒸餾水溶解

    取少量白色粉末于150 mL燒杯中,逐漸滴加蒸餾水,觀察現象。

    1)此物微溶于蒸餾水。

    2)燒杯外壁不熱。說明在加入蒸餾水的過程中此物質不會放熱。

    3)上面有極少量漂浮物。

    4)往燒杯中滴加一滴酚酞指示劑,溶液呈現紅色,說明此物質顯堿性。

    3.2.2 鹽酸溶解

    取少量白色粉末于150 mL燒杯中,滴加鹽酸(1+1)。觀察現象。

    1)白色粉末溶解。

    2)有放熱現象。

    3)沒有氣泡產生。

    3.3 焰色反應判定陽離子

    進行焰色反應應使用鉑絲。把嵌在玻璃棒上的鉑絲在稀鹽酸(1+1)里蘸洗后(用稀鹽酸是因為它在灼燒時易汽化,若用硫酸,由于其熔點、沸點較高而難以揮發(fā),會對實驗產生干擾)放在酒精燈的火焰上,直到跟原來的火焰的顏色一樣時,再用鉑絲蘸被檢驗溶液,然后放在火焰上,這時就可以看到被檢驗溶液里所含元素的特征焰色。此時,看到的火焰呈磚紅色??梢詳喽榇宋镔|中有鈣離子存在。

    3.4 用鹽酸標準滴定溶液滴定[4]

    因為此物質顯堿性,所以選擇用鹽酸滴定。計算出定量的此白色物質消耗鹽酸的量。

    稱取一定量的此物質(精確到0.0001 g),稱取量記為m,于150 mL燒杯中,加入酚酞指示液。用鹽酸標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o色。記錄下消耗鹽酸標準滴定溶液的體積V。

    3.5 試樣溶液制定[5~6]

    稱取一定量的此物質(精確到0.0001 g),稱取量記為m,加入硝酸(1+1)溶解后移入250 mL容量瓶中。用蒸餾水采用“少量多次”的方法清洗燒杯,把清洗液一同轉移入容量瓶。定容、搖勻。此溶液為試樣溶液A。

    用EDTA標準溶液進行滴定試驗:

    1)移取試驗溶液A 25.00 mL置于150 mL燒杯中。加入氫氧化鈉(80 g/L)調節(jié)溶液的pH值在3~5(用廣泛pH試紙)。加入5 mL三乙醇胺溶液、2 mL氫氧化鈉溶液、約0.1 g鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,用EDTA標準溶液滴定。記錄下消耗EDTA標準溶液的體積V1。

    2)移取試驗溶液A 25.00 mL置于150 mL燒杯中。加入氫氧化鈉(80 g/L)調節(jié)溶液的pH值在3~5(用廣泛pH試紙)。加入5 mL三乙醇胺溶液、加入10 mL氨-氯化銨緩沖溶液pH=10,0.1 g鉻黑T指示劑,用EDTA標準溶液滴定。記錄下消耗EDTA標準溶液的體積V2。

    4 數據分析與物質確定

    表1 試驗數據表

    由以上數據經過綜合分析計算得出:此物質的主要成分為氫氧化鈣、氫氧化鎂。

    5 結 論

    此結晶物確認為主含量氫氧化鈣、氫氧化鎂,其對最終產品產生很大的影響,使得最終產品溶解渾濁?,F階段的解決辦法是加酸中和壓濾液中的這兩種物質,確保系統(tǒng)產出優(yōu)質成品。

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