李林濤
(浙江省遂昌金礦有限公司,浙江 麗水 323000)
我公司是一座礦石中伴生有金、銀、銅、鉛等元素的黃金礦山,主要采用活性炭吸-附碘量法測定金礦石中的金的含量,效率比較低。為此,我總結了泡沫塑料吸附原子吸收光譜法和火試金法測定礦石中的金,對三種方法進行試驗和優(yōu)化,得出更具針對性的實驗條件。
金礦石經600℃焙燒除硫及有機物后,用王水分解,在15%王水介質中,以泡沫塑料吸附金氯絡合物,用硫脲溶液解脫,用空氣-乙炔氣,在波長242.8 nm處,用原子吸收分光光度計測定金的吸光度。
由于泡塑在生產過程中內部含有大量的殘留物,使得泡沫塑料的吸附能力降低,故泡沫塑料的預處理尤為重要。選擇蒸餾水[1]、鹽酸[2]、硝酸[3]對泡沫塑料進行預處理。金標液選擇10ug/ml~50ug/ml。
表1 用不同介質處理過的泡沫塑料回收率
由表1可知隨著含金量的增加(50ug/ml以內),鹽酸處理的泡沫塑料回收率始終在96%以上,故說明其富集能力最強。
通過加標實驗,分別選擇優(yōu)化最佳的稀釋體積和振蕩時間,得出溶液稀釋體積在150ml、振蕩時間在30分鐘為最佳狀態(tài)。
該方法的優(yōu)點是操作簡單快捷,可以大批量分析,成本低,分析效率高。但在實際操作過程中,隨著金品位的升高,單位泡沫塑料對金的吸附力逐漸達到飽和,分析準確度降低,因此高品位金礦石一般采用其他分析方法。
火試金法根據捕集劑的不同分為鉍試金、錫試金、銻試金和鉛試金等,目前黃金行業(yè)使用最多的是鉛試金法。
配料比是火試金重量法非常重要的一個步驟,合理的配料比是實驗成功和結果準確的關鍵。根據礦物性質的不同,選用不同的配料比。進行配料優(yōu)化實驗,見表2(單位為g)。
表2 配料優(yōu)化實驗
在以上兩種條件下對同樣品進行實驗,結果見表3(單位為μg/g)。
表3 樣品優(yōu)化前后的配料對比結果
由表3可以看出,用優(yōu)化后的配料比得出的結果整體比優(yōu)化前的結果要高。
實驗結果表明,850℃條件下,金銀合粒無損傷,灰吹終點易觀察;灰吹時間在1.5h時,灰吹完全,金銀合粒大小適宜[4]。
火試金法具有富集率高、分析結果準確度高等優(yōu)勢,但火試金法存在檢測成本高、操作經驗依賴度高、稱量天平精度要求高等劣勢,新分析人員上手難度很大[5]。
金礦石用王水溶解轉為氯金酸狀態(tài),被活性炭富集吸附,并與大量的雜質分離。在弱酸性溶液中,用碘化鉀還原三價金,釋放一定量的碘,以硫代硫酸鈉標準溶液滴定,測定金的含量。
根據金礦石中金含量的不用,對活性炭的使用和吸附層的厚度進行優(yōu)化,優(yōu)化結果見表4。
表4 活性炭使用量與金含量關系
(1)含硫高的試樣,應先用逆王水溶解,每次加入10 mL,分3次~4次加入。利用逆王水的強氧化性將硫氧化成二氧化硫逸出,后續(xù)操作同前。
(2)碳酸鹽類礦樣,反應較為激烈,緩慢加鹽酸50 mL,除去碳酸鹽。
(3)含炭質和有機物較多的礦樣,需先在650℃~750℃高溫下灼燒除炭,然后按照氧化礦樣進行處理。
通過實驗,得出活性炭的最佳使用量,保證對礦石中的金完全吸附,提高了分析結果的準確性;對不同礦石性質,不要進行相應的預處理。
本文從生產角度出發(fā),綜合了分離富集效率、樣品量、操作復雜程度、成本等因素,討論了三種方法的優(yōu)缺點,剖析了在實驗中注意的問題,提供優(yōu)化結果。