楚文娟 田海英 馮曉民 紀朋 劉超 魯平

摘要：為研究濾嘴參數(shù)對細支煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香釋放量的影響，制備了不同絲束規(guī)格、不同濾棒壓降、不同濾嘴通風度相互搭配的60個細支煙樣品，并對其主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香釋放量進行分析，結(jié)果表明： 1）細支煙主流煙氣中糠醇、5-甲基糠醇釋放量在不同絲束規(guī)格間的差異達到極顯著或顯著水平，而3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚釋放量及這5種烤甜香成分總釋放量在不同絲束規(guī)格間的差異均不顯著，使用11.0Y/15000絲束的細支卷煙有較高的糠醇和5-甲基糠醇釋放量; 2）隨著濾棒壓降升高，主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量呈降低趨勢; 3）隨著濾嘴通風度的增加，主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量呈先增加后降低的趨勢.

關(guān)鍵詞：細支卷煙;濾嘴參數(shù);主流煙氣;烤甜香;釋放量

中圖分類號：TS452.1文獻標識碼：ADOI：10.3969/j.issn.2096-1553.2019.01.006

文章編號：2096-1553（2019）01-0043-08

0 引言

烤甜香是兼具烘焙香、甜香和焦甜香的一種香韻，是卷煙香氣的重要組成部分.國外學者已經(jīng)從煙葉烤制過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性成分和煙氣冷凝物中發(fā)現(xiàn)了麥芽酚、草莓酮、甲基環(huán)戊烯醇酮（Cyclotene）、5-甲基糠醇等具有烤甜香的成分[1-5].國內(nèi)業(yè)界科研人員利用凝膠滲透（GPC）和高效液相色譜（HPLC），逐級分離巴西濃香型單料煙主流煙氣粒相物中的水溶性組分，再用氣質(zhì)聯(lián)用法定性分析烤甜香成分，認定其組成為呋喃類、草莓呋喃酮類、吡喃酮類和環(huán)戊烯酮類化合物[6].此外，楊鵬元等[2]利用氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用法結(jié)合卷煙感官作用評價，確定紅棗中的烤甜香特征成分為4-環(huán)戊烯-1，3-二酮、5-甲基糠醛、甲基環(huán)戊烯醇酮、4-羥基-2，5-二甲基-3（2H）-呋喃酮、麥芽酚、5-羥甲基糠醛和2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（DDMP），

并對提取分離方法和主要工藝參數(shù)進行了優(yōu)化.目前，關(guān)于烤甜香的研究大多集中在香原料中烤甜香特征成分的確定和烤甜香組分的提取與分離，但鮮見關(guān)于卷煙輔助材料對卷煙主流煙氣中烤甜香組分釋放量的影響研究.

卷煙輔助材料可通過調(diào)節(jié)卷煙燃燒、煙氣稀釋和截留等因素影響卷煙主流煙氣的煙氣特征.目前，煙草行業(yè)工作者針對“三紙一棒”設計參數(shù)對常規(guī)卷煙煙氣總粒相物、焦油、CO、煙堿、抽吸口數(shù)、感官品質(zhì)、主流煙氣有害成分和香味成分釋放量的影響做了大量的研究，發(fā)現(xiàn)卷煙材料設計參數(shù)的改變在達到“降焦減害”的同時，香味成分釋放量也不可避免地受到影響，進而影響卷煙的感官品質(zhì)[7-15].與常規(guī)卷煙相比，細支卷煙吸阻大，普遍采用高通風的設計，易造成香味成分的損失，進而導致吸食品質(zhì)下降.此外，基于河南中煙細支煙“醇、香、甜、潤”的產(chǎn)品定位，以及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性控制的需要，開展輔材參數(shù)對主流煙氣中關(guān)鍵烤甜香成分釋放量的影響研究具有重要意義.鑒于此，本文擬以細支卷煙為考察對象，系統(tǒng)研究濾嘴參數(shù)（絲束規(guī)格、濾棒壓降、濾嘴通風度）對細支卷煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香（糠醇、5-甲基糠醇、3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚）總釋放量的影響，旨在為卷煙產(chǎn)品開發(fā)數(shù)字化和卷煙香味成分補償技術(shù)研究提供數(shù)據(jù)支撐.

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

主要材料：6.0Y/17000，6.7Y/17000規(guī)格二醋酸纖維素絲束，南通醋酸纖維有限公司產(chǎn);8.0Y/15000規(guī)格二醋酸纖維素絲束，德國羅地亞公司產(chǎn);9.5Y/12000，11.0Y/15000規(guī)格二醋酸纖維素絲束，美國塞拉尼斯有限公司產(chǎn);卷煙紙、成形紙，牡丹江恒豐紙業(yè)有限公司產(chǎn);接裝紙，河南省新鄭金芒果實業(yè)總公司產(chǎn);其余輔材參數(shù)均相同，煙絲為同一種配方.

主要試劑：二氯甲烷（色譜純）、超純水（>18 MΩ）、乙酸苯乙酯、糠醇、5-甲基糠醇、3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚，以上試劑純度≥98%，北京百靈威科技有限公司產(chǎn).

主要儀器：SM450直線型吸煙機，英國 Cerulean 公司產(chǎn);HP6890N/5975氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司產(chǎn);KQ-700DE數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn);HH-S61ZK6水浴鍋（溫控精度±1 ℃），鞏義市予華儀器有限責任公司產(chǎn);AL-204-IC電子天平（感量0.0001 g），瑞士METTLER TOLEDO公司產(chǎn).

1.2 樣品的制備

以河南中煙某一在產(chǎn)規(guī)格細支卷煙為基礎，其參數(shù)：煙支長度97 mm，圓周17 mm，濾嘴長度30 mm;基準輔材參數(shù)：卷煙紙定量28 g/m2，卷煙紙透氣度50 CU，普通成形紙.

采用同一種配方煙絲，按照單因素試驗的要求設計5種絲束規(guī)格，每個絲束3個濾棒壓降梯度，共15個濾棒樣品，搭配4個濾嘴通風梯度，在同一機臺卷接60個卷煙樣品，不同濾嘴參數(shù)細支卷煙樣品設計參數(shù)見表1.

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品的平衡與篩選

將細支卷煙樣品置于溫度為（22±1）℃，相對濕度為（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h，然后按照煙支吸阻為（平均值±30）Pa，質(zhì)量為（平均值±0.02）g，濾嘴通風度（設計值±2）%的標準，對已制備卷煙樣品進行篩選后作為待測樣.

1.3.2 5種關(guān)鍵烤甜香香味成分的測定方法

將平衡過的劍橋濾片裝入煙氣捕集器，采用直線式吸煙機，按GB/T 19609—2004《卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》[16]規(guī)定的方法抽吸卷煙.每種樣品抽吸5支，用劍橋濾片捕集主流煙氣粒相物（TPM），卷煙抽吸完畢后，空吸5 口，使主流煙氣自由沉積30 s，稱量后迅速取出劍橋濾片，并用脫脂棉擦拭捕集器，一并放入具塞三角瓶中，依次加入10 mL二氯甲烷、100 μL乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液（其中乙酸苯乙酯的質(zhì)量濃度為 2 mg/mL），搖勻，超聲萃取30 min，靜置5 min，取上清液，用0.45 μm微孔濾膜過濾，濾液轉(zhuǎn)入色譜瓶中，進行GC-MS分析，選擇離子監(jiān)測定量分析檢測目標成分，每個樣品平行測定兩次.

GC-MS分析條件為：色譜柱DB-5MS彈性石英毛細管柱（60 m×1.0μm×0.25 mm）;進樣量1.0 μL;進樣口溫度290 ℃;升溫程序為初始溫度60 ℃，然后以2 ℃/min的升溫速率升至250℃， 隨后以5 ℃/min的升溫速率升至290 ℃，保持20 min;載氣為氦氣（99.999%）;載氣控制模式為恒流模式;分流比10GA6FA1（體積比）;流速1.5 mL/min;傳輸線溫度290 ℃;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;電離方式為EI;電子能量70 eV;掃描方式為SIM; 掃描范圍26～400 amu;溶劑延遲6 min.

2 結(jié)果與分析

2.1 5種關(guān)鍵烤甜香成分的定量測定結(jié)果

按照1.3.2的GC-MS條件對系列標準工作溶液中的5種關(guān)鍵烤甜香組分進行測定，以各香味成分的峰面積為縱坐標、各香味成分的質(zhì)量濃度為橫坐標進行線性回歸，主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分的線性方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍見表2.

由表2可知，5種關(guān)鍵烤甜香成分的工作曲線之間的線性關(guān)系較好，R2均大于0.996 9.

2.2 絲束規(guī)格對5種關(guān)鍵烤甜香成分釋放量的影響

為考察絲束規(guī)格對細支卷煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分釋放量的影響，進行了單因素方差分析和多重比較，結(jié)果見表3.

從表3可知，細支卷煙主流煙氣中糠醇、5-甲基糠醇的釋放量在不同絲束規(guī)格間的差異分別達到極顯著水平（F=5.105，P<0.01）和顯著水平（F=3.545，P<0.05），而細支卷煙主流煙氣中3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚釋放量及5種烤甜香成分總釋放量在不同絲束規(guī)格間的差異均沒有達到顯著水平（P>0.05）.進一步的多重比較結(jié)果顯示：對于糠醇和5-甲基糠醇釋放量，使用11.0Y/15000絲束的細支卷煙與使用8.0Y/15000和9.5Y/12000絲束的細支卷煙差異不顯著，但顯著高于使用6.0Y/17000和6.7Y/17000絲束的細支卷煙;5種絲束規(guī)格間的3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚及5種烤甜香成分總釋放量，有一定的差異，但是均未達到顯著水平.這可能是因為不同絲束規(guī)格的濾棒，由于單旦和總旦不同，濾棒壓降不同，絲與絲之間的間隙不同，因此對不同粒徑的氣溶膠截留情況也不相同.對于糠醇、5-甲基糠醇、3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚這5種烤甜香成分，由于各自的蒸氣壓不相同，在煙氣中形成的氣溶膠粒徑也不相同.糠醇、5-甲基糠醇的蒸氣壓相對較低，易凝結(jié)成較大粒徑的氣溶膠顆粒，易被濾嘴截留，所以絲束規(guī)格對其影響較大;而對于3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚這3種烤甜香成分，蒸汽壓相對較高，形成的氣溶膠顆粒相對較小，不易被濾嘴截留，所以絲束規(guī)格對其影響相對較小.

2.3 濾棒壓降對5種關(guān)鍵烤甜香成分釋放總量的影響

細支卷煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量隨濾棒壓降變化的情況如圖1所示. 從圖1可以看出，在濾嘴通風度保持不變的前提下，對于同一絲束規(guī)格，細支卷煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量隨濾棒壓降增加均呈遞減趨勢，對于不同絲束規(guī)格，隨著單旦增加，濾棒壓降對細支煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量的影響沒有明顯的規(guī)律性.

細支煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量與濾棒壓降之間的擬合關(guān)系見表4. 從表 4可知，主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量與濾棒壓降之間具有顯著負相關(guān)關(guān)系（R2均大于0.726），這與于川芳等[7-8]對常規(guī)卷煙的研究結(jié)果一致.對于常規(guī)卷煙，隨著濾棒壓降的升高，其焦油釋放量和煙氣煙堿量均呈降低趨勢而過濾效率呈增加趨勢（濾棒壓降每增加294 Pa，焦油量下降0.412 mg，煙氣煙堿量下降0.029 4 mg，抽吸口數(shù)下降0.058 8口，過濾效率增加3.06% ，煙氣CO量無變化）[8].對于細支卷煙，隨著濾棒壓降的增加，其5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量呈降低趨勢（濾棒壓降每增加294 Pa， 5種烤甜香總釋放量降低1.06～6.35 μg/支），這是因為增加濾棒壓降，濾棒的過濾效率增大，導致濾片截留的香味成分呈減少趨勢.

2.4 濾嘴通風度對5種關(guān)鍵烤甜香成分釋放總量的影響

濾嘴通風度對主流煙氣5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量的影響見圖2.由圖2可以看出，對于所選5種絲束規(guī)格，在所有適宜的濾棒壓降范圍內(nèi)，卷煙濾嘴通風度對5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量的影響規(guī)律基本一致，均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，在濾嘴通風度為20%時，5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量最高，這與常規(guī)卷煙不同.據(jù)文獻數(shù)據(jù)[14，17]，對于常規(guī)卷煙，濾嘴通風度從0%增加到20%，卷煙主流煙氣中粒相揮發(fā)性、半揮發(fā)性中性成分總量從188.59 μg/支下降至152.68 μg/支;當濾嘴通風度從0.2%增加到 22.2% 時，卷煙主流煙氣中25種酸性成分總釋放量從664.27 μg/支下降至531.44 μg/支.對于本文細支卷煙樣品，濾嘴通風度從0%增加到20%，以絲束規(guī)格8.0Y/15000為例，5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量增加量為9.28～10.75 μg/支，這可能是由不同卷煙圓周引起的卷煙煙絲燃燒狀態(tài)不同造成的;但是隨著濾嘴通風度的繼續(xù)增加，5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量均呈下降趨勢，與常規(guī)卷煙基本一致，這是由于濾嘴通風度提高后卷煙煙氣中的空氣比重明顯增加，進而引起卷煙燃燒狀態(tài)的改變，繼續(xù)增加濾嘴通風度，煙氣橫向擴散能力增強，香味物質(zhì)進入側(cè)流煙氣的量增加，進而造成進入主流煙氣的量相應減少.

3 結(jié)論

本文通過對不同絲束規(guī)格、不同濾棒壓降、不同濾嘴通風度組合制備的60個細支煙樣品主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分的測定分析，得出如下結(jié)論.

1）細支卷煙主流煙氣中糠醇、5-甲基糠醇釋放量在不同絲束規(guī)格間的差異分別達到極顯著水平和顯著水平，而細支卷煙主流煙氣中3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麥芽酚釋放量及這5種烤甜香成分總釋放量在不同絲束規(guī)格間的差異均不顯著.使用11.0Y/15000絲束的細支卷煙有較高的糠醇和5-甲基糠醇釋放量.

2）在所研究的濾棒壓降和濾嘴通風度范圍內(nèi)，對于同一絲束規(guī)格，細支煙主流煙氣5種關(guān)鍵烤甜香總釋放量與濾棒壓降呈顯著負相關(guān)，R2均大于0.726，隨著濾棒壓降升高，主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香成分總釋放量呈降低趨勢;對于不同絲束規(guī)格，隨著單旦增加，細支卷煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香總釋放量的變化沒有明顯的規(guī)律性;隨著濾嘴通風度的增加，細支煙主流煙氣中5種關(guān)鍵烤甜香總釋放量呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢.

本文僅針對細支煙主流煙氣中5種烤甜香成分釋放量進行了研究，后續(xù)工作中將開展濾嘴參數(shù)對細支卷煙中性、酸性、堿性等香味成分釋放量的影響研究，旨在為卷煙產(chǎn)品設計數(shù)字化和卷煙香味成分補償技術(shù)研究提供數(shù)據(jù)支撐.

參考文獻：

[1]張啟東，劉俊輝，柴國璧，等.主流煙氣粒相物水溶性組分中烤甜香成分分析[J].煙草科技， 2014（6）：54.

[2]楊鵬元，洪廣峰，張啟東，等.紅棗烤甜香特征成分的確定及制備工藝優(yōu)化[J].中國煙草學報，2016，22（6）：41.

[3]STEINHAUS P，SCHIEBERLE P.Characterization of the key aroma compounds in soy sauce using approaches of molecular sensory science [J].J Agric Food Chem，2007，55（15）：6262.

[4]MATSUKURA M，TAKAHASHI K，ISHIGURO S，et al.Composition of semivolatiles from roasted? tobacco[J].Agrjc Biol Chem，1983，47（10）：2281.

[5]MATSUKURA M，TAKAHASHI K，KAWAMOTO M，et al.Comparison? of? roasted tobacco volatiles? with tobacco? essential oil? and? cigarette? smoke? condensate [J].J Agric Food Chem，1985，49（3）：711.

[6]張啟東，劉俊輝，柴國璧，等.主流煙氣粒相物水溶性組分中烤甜香成分分析[J].煙草科技，2014（6）：54.

[7]于川芳，羅登山，王芳，等.卷煙“三紙一棒”對煙氣特征及感官質(zhì)量的影響（一）[J].中國煙草學報，2001，7（2）：1.

[8]于川芳，羅登山，王芳，等.卷煙“三紙一棒”對煙氣特征及感官質(zhì)量的影響（二）[J].中國煙草學報，2001，9（3）：6.

[9]連芬燕，李斌，黃朝章，等.濾嘴通風對卷煙燃燒溫度及主流煙氣中七種有害成分的影響[J].湖北農(nóng)業(yè)科學，2014，53（17）：4074.

[10]龐永強，黃春暉，陳再根，等.通風稀釋對卷煙燃燒溫度及主流煙氣中主要有害成分釋放量的影響[J].煙草科技，2012（11）：29.

[11]蔡君蘭，韓冰，張曉兵，等.濾嘴通風度對卷煙主流煙氣中一些香味成分釋放量的影響[J].煙草科技，2011（9）：54.

[12]翟玉俊，田虎，朱先約，等.接裝紙和成形紙透氣度對主流煙氣中堿性香味成分的影響[J].煙草科技，2012（2）：56.

[13]潘立寧，王冰，劉紹鋒，等.輔助材料參數(shù)對卷煙主流煙氣中酸性香味成分釋放量的影響[J].煙草科技，2014（3）：46.

[14]景延秋，冼可法.不同濾嘴稀釋度對卷煙主流煙氣中重要香味成分輸送量的影響[J].中國煙草學報，1999，5（2）：7.

[15]李炎強，宗永立，屈展，等.通風稀釋、加長濾嘴對卷煙主流煙氣粒相揮發(fā)性、半揮發(fā)性、中性成分釋放量的影響[J].中國煙草學報，2008，14（6）：19.

[16]中國國家標準化管理委員會.卷煙用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油：GB/T 19609—2004 [S].北京：中國標準出版社，2004.

[17]謝玉龍，朱先約，蔡君蘭，等.濾嘴通風對卷煙酸性成分的影響[J].煙草科技，2018，51（3）：30.