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    紅外法測定水中石油類萃取劑四氯化碳替代物的分析

    2019-04-11 07:38:58王翠霞
    中國資源綜合利用 2019年3期
    關(guān)鍵詞:四氯化碳氯乙烯精密度

    王翠霞

    (哈密市環(huán)境監(jiān)測站,新疆 哈密 839000)

    現(xiàn)有紅外光度法所采用的主要溶劑即為四氯化碳,四氯化碳與一般溶劑存在較大的差異性,其主要為液體形式,并且伴有毒性物質(zhì),能夠?qū)⒂推帷⒅镜榷喾N物質(zhì)溶解。由此可見,四氯化碳為易揮發(fā)性物質(zhì),并且氣味屬微甜。四氯化碳在500℃環(huán)境下能夠水形成一系列反應(yīng),由此產(chǎn)生有毒氣體。本文針對紅外法測定水中石油類萃取劑四氧化碳替代物進行分析。

    1 試驗儀器及試劑

    試驗所采用的主要儀器為全自動紅外分光油分析儀,主要試劑包含四氯化碳、四氯乙烯、無水硫酸鈉。四氯化碳和四氯乙烯皆為化學(xué)純,而無水硫酸鈉需經(jīng)300℃的高溫爐加熱2 h,而后進行冷卻處理,最終再將加熱及冷卻后的無水硫酸鈉放置于玻璃瓶中保存,以用于未來試驗[1]。

    2 試驗過程

    2.1 替代品性能對比

    四氯化碳的替代品主要包括三種,分別為二硫化碳、四氯乙烯以及六氯四氟丁烷。六氯四氟丁烷原產(chǎn)于日本,其最初研發(fā)目的即替代四氯化碳,此材料一經(jīng)提出便受到相關(guān)人士的廣泛關(guān)注,同時此材料亦被廣泛應(yīng)用于石油測定過程中。就實際測試結(jié)果可得,六氯四氟丁烷的本底值相對較多,并且其所含毒性也相對較低,但此材料具有較強的萃取率,因六氯四氟丁烷所具備的特點,其精密度及準確度相對較高,能夠穩(wěn)定持續(xù)處于堿、油以及酸材料環(huán)境中。由此可見,六氯四氟丁烷能夠作為萃取劑對廢水以及水中所含石油進行測定。但此材料因產(chǎn)品保護等一系列原因,并未公開其實際化學(xué)成分,因此我國相關(guān)人士無法對此材料進行自行生產(chǎn)。與此同時,六氯四氟丁烷的生產(chǎn)難度較高,需花費較高成本才可完成,因此此材料無法作為替代品,代替四氯化碳進行石油測定。

    二硫化碳雖與六氯四氟丁烷存在較大差別,但其所散發(fā)的氣味濃烈,并且其味道已經(jīng)嚴重影響石油類的峰值,因此采用此材料作為替代品將無法實現(xiàn)精制,此材料亦無法作為四氯化碳的替代品。

    四氯乙烯具有較強特點,如破壞性小、毒性低等,因此此材料并不會對人體造成較大損害,與此同時,與四氯化碳相比較,四氯乙烯的性質(zhì)與其存在較大相似性,并且我國對于四氯乙烯的研究也較為深入,將研究材料作為基礎(chǔ),而后通過紅外分光廣度測量儀器進行后續(xù)操作,將達到事半功倍的效果。

    就以上分析可得,在三種材料中,四氯化碳為最為優(yōu)質(zhì)的替代選擇。以下將四氯化碳與四氯乙烯相比較,而后通過系數(shù)精密度、檢出限以及萃取率等環(huán)節(jié)對二者進行深入分析[2]。

    2.2 選取萃取劑

    在完成儀器的調(diào)零工作后,需利用紅外測量儀器對四氯乙烯及四氯化碳進行掃描。據(jù)掃描結(jié)果可得,在2700~3100的波數(shù)內(nèi),四氯乙烯具有較強的吸收能力,其間四氯乙烯具有較為平坦的峰值,并未出現(xiàn)較為強烈的波動起伏,由此可見四氯乙烯能夠達到分析要求。

    2.3 確定校正系數(shù)

    在確定校正系數(shù)期間,相關(guān)人員可將四氯乙烯、四氯化碳標液進行特殊處理,將其作為標準曲線,但在曲線的建立期間應(yīng)嚴格按照以下公式進行:四氯乙烯曲線應(yīng)為y=1.53x-2.22、r=0.8847,而四氯化碳曲線應(yīng)為y=1.2x-0.01、r=0.8882,就實際具體情況分析,兩種溶液線皆符合校正系數(shù)標準。

    2.4 檢出限

    地表水測試的要求相對較多,因此相關(guān)人員應(yīng)嚴格按照相關(guān)標準進行地表水測試。首先,在四氯乙烯、四氯化碳中提取25 mL溶液,而后將其放置于帶有純水的容器中,其間需保證容器內(nèi)部純水量為1000 mL左右。按照每個樣品7次的測試規(guī)律進行操作,可得到表1所顯示的數(shù)值。由表1可看出,在萃取劑為四氯化碳材料期間,檢出限為0.02,對比檢出限0.01,此數(shù)值相對較小,因此能夠符合標準使用要求[3]。

    在萃取劑為四氯乙烯材料時,所得到的檢出限數(shù)值為0.0087,同時此數(shù)值也并未大于檢出限0.01。由此可得,在萃取劑為四氯乙烯材料時,所檢測出現(xiàn)的數(shù)值能夠符合試驗標準要求。

    2.5 精密度

    在進行四氯乙烯和四氯化碳的精密度研究過程中,可先提取50.0 mg/L的材料,而后根據(jù)樣品特點以每個樣品測試6次的規(guī)律進行測定。據(jù)表2可知,四氯化碳的精密度雖高于四氯乙烯,但四氯乙烯與標準精密度要求相符,因此按照精密度要求,四氯化碳能夠作為溶劑進行未來研究。

    表1 檢出限測定結(jié)果

    表2 四氯乙烯及四氯化碳的精密度

    2.6 萃取率對比

    首先在某化工廠內(nèi)部進行排污樣品的采集,采集樣品總量應(yīng)為5 L,而后應(yīng)對樣品進行攪拌,攪拌完成后分裝待用,在分裝期間應(yīng)保證分裝總數(shù)量為10份,每份500 mL即可。一般情況下,油類產(chǎn)品測定期間無法對其進行平行樣的采集,因此在水中油類產(chǎn)品無法實現(xiàn)均勻分布的效果。為保證此試驗準確性,應(yīng)盡可能地將油類進行平行處理,但其間不免產(chǎn)生些許誤差等問題,因此應(yīng)將試驗最終結(jié)果作為參考數(shù)據(jù)進行使用。在進行樣品萃取期間,應(yīng)保證四氯化碳、四氯乙烯溶劑中能夠含有5份樣品,而后根據(jù)最終萃取率進行下一步分析。經(jīng)試驗對比可得,四氯乙烯的萃取率明顯低于四氯化碳,導(dǎo)致此現(xiàn)象的主要原因即水樣油類在實際測試期間并未達到均勻分布效果,因此導(dǎo)致試驗出現(xiàn)偏差等現(xiàn)象。四氯乙烯基本形態(tài)為液態(tài),針對四氯乙烯濃度水中的地表水測定可得,四氯乙烯質(zhì)控樣品比例為80%范圍內(nèi),實際偏差小于20%。因此,在開展實際檢測工作期間,應(yīng)針對質(zhì)控樣品進行合理控制,保證偏差符合標準要求即可[4]。

    就四氯乙烯的實際狀況分析,通過紅外法測定法檢測的色譜純及純級別的四氯乙烯吸收峰形,并無明顯差距,而通過活性炭以及硅美柱等試驗后得出,采用精餾提純的方式能夠有效促進四氯乙烯的提取精度。許多人員在進行四氯乙烯的精制期間,并未對其進行徹底精制,導(dǎo)致四氯乙烯的萃取率明顯低于四氯化碳。因此,在未來的試驗研究中,相關(guān)人員應(yīng)針對四氯乙烯的純化問題進行細化,不斷分析其純化期間出現(xiàn)的各類現(xiàn)象,如此才能從根本上實現(xiàn)四氯乙烯萃取率的提升。

    2.7 加標回收率

    為保證四氯乙烯萃取率能夠與測定標準相符,首先相關(guān)人員應(yīng)對水樣進行研究,排除因水樣分布所造成的不均勻問題,而后在水中注入標液,保證空白水樣內(nèi)部能夠帶有10.0 mg/L的標液,同時將樣品放置于溶劑中,保證每個溶劑內(nèi)部能夠帶有6個樣品,所得回收率如表3所示。

    表3 加標回收率測定結(jié)果

    由表2可得,四氯化碳與四氯乙烯的回收率存在較大差異性,四氯化碳的整體回收范圍在101.7%~106.1%,而四氯乙烯的回收范圍在90.8%~94.1%,回收率的實際標準即在90%~110%。

    由此可見,四氯化碳以及四氯乙烯溶劑能夠符合回收標準。測定加標回收率,能夠有效保證四氯乙烯的整體萃取率,使其萃取率能夠符合相關(guān)標準,從而得到在四氯化碳的研究過程中四氯乙烯可作為替代品,幫助相關(guān)人員進行下一步研究[5-6]。

    3 結(jié)論

    自1987年起,全球已經(jīng)開始明令禁止使用萃取溶劑,即四氯化碳,但因試驗用等各方面問題,此規(guī)定執(zhí)行一段時間后便被豁免。在1999年會議討論中,四氯化碳測試水中石油用途被刪除,但我國為解決修訂等時間問題,每年皆定期申請豁免溶劑量。2015年,已經(jīng)申請50 t的豁免量,但在未來申請工作中,卻因各項原因?qū)е律暾堧y度逐漸升高,各方已經(jīng)開始要求停止申請此溶劑,并給出最后使用此溶劑的時間表。但就目前我國形勢分析,需要使用四氯化碳的產(chǎn)品標準以達到200項,同時行業(yè)標準以及國家標準數(shù)量也分別達到21和55個,因此尋找四氯化碳替代品已經(jīng)成為各行業(yè)發(fā)展的必然趨勢。

    相比較四氯化碳溶劑,四氯乙烯具有較強特點,如毒性相對較低且易揮發(fā),并不會對人體及環(huán)境造成較嚴重影響。據(jù)以上試驗可得,在萃取劑的選擇期間,兩種材料的濃度水平存在一致性,實際標準偏差基本為某個水平線內(nèi),穩(wěn)定范圍為3.5%左右,能夠符合相關(guān)標準規(guī)定。同時,據(jù)試驗可得,兩種濃度水平并無明顯誤差,即使材料內(nèi)部出現(xiàn)濃度的增加,實際誤差亦在標準范圍內(nèi)。四氯化碳以及四氯乙烯溶劑的加標回收率、精密度以及檢出限等方面皆存在相同性,并且兩種溶劑所呈現(xiàn)的試驗效果較為相近。但四氯乙烯以及四氯化碳在萃取期間依然存在一些差距,導(dǎo)致二者存在差距的主要原因是四氯乙烯存在較強特性,并且未進行任何的處理及加工,因此四氯乙烯內(nèi)部存在一定干擾物質(zhì),導(dǎo)致四氯乙烯的萃取率存在不穩(wěn)定性。因此,為保證試驗準確率的提升,相關(guān)人員可對四氯乙烯純化問題進行重點研究,保證四氯乙烯能夠達到四氯化碳的代替標準,如此才能保證四氯乙烯能夠與四氯化碳的萃取率存在一致性,進而為萃取劑試驗的順利開展奠定堅實基礎(chǔ)。

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