溶膠凝膠技術(shù)改性劍麻纖維及其性能研究

楊宇彤 賈建平

摘要：本文主要以劍麻纖維為原料，以正硅酸乙酯（TEOS）為無機前驅(qū)體溶液配制成硅溶膠來改性劍麻纖維。通過紅外光譜分析（FTIR）、熱重分析（TGA）、X光電子能譜分析（XPS）對纖維性能進行了表征。結(jié)果表明，溶膠體系pH值大于1.8時，劍麻纖維的增重率先減小后增大，劍麻纖維拉伸強度與增重率成正比；而在pH值小于1.8時，劍麻纖維的強度隨著pH值降低而降低，當pH值為1.2時，纖維耐熱性最好。

關(guān)鍵詞：劍麻；正硅酸乙酯；增重率；拉伸強度

1引言

復(fù)合材料的研究已經(jīng)朝環(huán)保型發(fā)展，天然纖維具有豐富的來源、低廉的生產(chǎn)價格、可降解、可循環(huán)、可再生等優(yōu)點，受到人們廣泛關(guān)注。其中劍麻纖維制品在我國已研制開發(fā)出20個系列400余種，逐步向多樣化，標準化，系列化發(fā)展。主要包括劍麻纖維、劍麻紗條、劍麻白棕繩、劍麻布、鋼絲繩芯、劍麻墻紙等。但與一些合成纖維相比，在強度上還遠遠不及，故需要對其進行改性研究，來獲得綜合性能優(yōu)異的天然纖維材料。本實驗采用的是溶膠-凝膠技術(shù)對劍麻纖維進行化學(xué)改性，研究該方法所賦予纖維的新性能。

2 實驗部分

2.1 主要藥品

正硅酸乙酯（TEOS）、無水乙醇、丙酮、蒸餾水等，實驗中用到的化學(xué)藥品均為分析純，使用時未作任何處理。

2.2 主要儀器

電熱鼓風(fēng)干燥箱，電子天平（HZF-A500），干燥器（500），便攜式酸度計（PHB-3），增力電動攪拌器（JJ-1100W），真空干燥箱（DZ-2BC），旋片式真空泵（2XZ-2），TGA/DSC型熱重分析儀（STARe），英斯特朗材料試驗機（3344）

2.3 實驗過程

（1）預(yù)處理：首先將劍麻纖維剪成4cm左右的長度，取一只1000ml的燒杯，在燒杯中倒入適當蒸餾水，再將剪好的劍麻纖維放入燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度為50℃，水浴加熱兩個小時；然后將劍麻纖維取出，再用無水乙醇浸泡兩個小時，再經(jīng)洗滌后取出纖維放入烘箱烘干備用。

（2）硅溶膠的配置

按照正硅酸乙酯：無水乙醇：蒸餾水=1：2：5的體積比依次放入250ml三口燒瓶中攪拌均勻，再滴加適量鹽酸調(diào)節(jié)體系PH值，繼續(xù)攪拌至溶液澄清即可停止，留至備用。實驗中采用了控制單一變量法，制備了多種不同PH值的溶膠體系。

（3）硅溶膠改性纖維

稱取一定質(zhì)量經(jīng)預(yù)處理后的纖維，對其進行抽真空處理，真空度為0.01MPa，在保持負壓的狀態(tài)下，將配制好的硅溶膠從連接抽濾瓶的橡膠管中注入，5min后解壓、放氣，取出纖維，在空氣中陳化24h，最后經(jīng)醇洗、烘干處理。

2.4 測試與表征

力學(xué)性能測試：單根纖維拉伸強度按GB/T 14337-2008 測試，從處理方式不同的每組纖維中挑選50根粗細適中、表面光滑、尺寸均一的纖維進行拉伸測試，并對最終結(jié)果計算平均值，選定的測試速率為2mm/min，跨距為20mm。

3結(jié)果與討論

3.1 纖維增重分析

不同PH值下，改性劍麻纖維增重結(jié)果如表1所示。

從表中可以看出，配制溶膠-凝膠的pH由2.5到2.2得過程中，纖維的增重率有所減少；pH由2.2到1.2時，纖維的增重率逐漸上升，并在pH=1.2時上升到最大值36.21%；但是pH由1.2到0.9的時候，纖維增重率又開始下降。在此溶膠反應(yīng)體系中，存在著正硅酸乙酯的水解和縮聚，酸對水解有促進作用，而對縮聚有抑制作用，只有當酸度值到達一定值時，才能充分形成硅溶膠。所以當pH=2.5時，有利于縮聚反應(yīng)而不利于水解反應(yīng)，且縮聚起主要作用；pH由2.5到1.2過程中，縮聚反應(yīng)開始逐漸受到抑制，而水解反應(yīng)開始逐漸起作用，并在pH=1.2時，水解反應(yīng)與縮聚反應(yīng)同時達到最佳，生成的硅溶膠達到最大值，纖維增重率也就達到了最大值；pH由1.2到0.9的過程中，水解反應(yīng)開始占優(yōu)勢，而縮聚反應(yīng)受到嚴重抑制，所以硅溶膠生成量開始減少，纖維增重率也就開始降低。

3.2纖維拉伸強度測試

對不同pH條件下改性纖維進行拉伸強度測試，結(jié)果如圖1所示。

對溶膠-凝膠改性的劍麻纖維進行拉伸強度測試，由圖1可知PH=2.5時纖維增重率為30.50%，拉伸強度最高，為331MPa；PH為2.2時纖維增重率為26.98%，拉伸強度有所下降，為290MPa；PH為1.8時纖維增重率為29.50%，此時的拉伸強度為310MP；PH=1.5時纖維增重率為34.45%，拉伸強度為228MPa；PH=1.2時纖維增重率為36.21%，拉伸強度為121MPa；PH=0.9時纖維增重率為26.06%，拉伸強度為65MPa；而未經(jīng)溶膠-凝膠處理的纖維拉伸強度為273MPa。容易看出PH由2.5到1.8時所做的三組實驗所得的纖維拉伸強度均比未經(jīng)溶膠-凝膠處理的纖維拉伸強度高，且與纖維增重率成正比，纖維增重越多，纖維的拉伸強度越強。但是PH由1.8到0.9時，纖維拉伸強度與纖維增重明顯沒有任何關(guān)系，反而PH值越低，纖維的拉伸強度越低，經(jīng)分析可知，在PH=1.5及以下，酸度已經(jīng)破壞了纖維的強度，所以纖維的拉伸強度越來越低。

4結(jié)論

（1）溶膠-凝膠法改性劍麻纖維，當溶膠體系pH在2.5-2.2之間時，劍麻纖維的增重率隨著pH的降低而降低；pH在2.2-1.2之間時，劍麻纖維的增重率隨著pH的降低而升高，并在pH=1.2時，劍麻纖維的增重率達到最大值；pH值在1.2以下時，劍麻纖維的增重率隨著pH的降低而降低。

（2）溶膠-凝膠法改性劍麻纖維，當硅溶膠體系pH在2.5-2.2之間時，劍麻纖維的拉伸強度隨著pH的降低而降低；pH值在2.2-1.8之間時，劍麻纖維的拉伸強度隨著pH的降低而升高，即pH在2.5-1.8之間時，劍麻纖維的拉伸強度與增重率成正比；但pH在1.8以下時，由于酸度破壞了劍麻纖維的組織結(jié)構(gòu)，隨著pH的減?。此岫鹊脑黾樱?，劍麻纖維的拉伸強度降低。

參考文獻

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[2] 才紅，韋春. 劍麻纖維增強聚合物研究進展[J].塑料科技，2003，（4）：34-38.

作者簡介：楊宇彤，女，2001年9月生，石家莊精英中學(xué)高三B6班學(xué)生。

賈建平，男，1972年10月生，高級工程師，1995年7月畢業(yè)于河北機電學(xué)院（現(xiàn)河北科技大學(xué)），現(xiàn)任際華三五一四制革制鞋有限公司副總經(jīng)理。

（作者單位：1.石家莊精英中學(xué)；

2.際華三五一四制革制鞋有限公司）