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    氨法脫硫工藝高氯吸收液凈化研究

    2019-03-26 04:33:46王吉平郭巖鋒
    安全、健康和環(huán)境 2019年2期
    關(guān)鍵詞:沉淀劑滑石摩爾

    王吉平,郭巖鋒

    (中國石化齊魯分公司研究院,山東淄博 255400)

    燃煤電廠廢氣中的SO2是大氣主要污染物之一,其大量排放會導致環(huán)境污染加劇。氨法脫硫以氨水(液氨)作為吸收液,實現(xiàn)了硫、氨資源的綜合利用,符合循環(huán)經(jīng)濟發(fā)展要求,具有高效、低能耗及運行可靠等優(yōu)點[1]。

    2009年8月,我國首套采用國際上最先進技術(shù)的瑪蘇萊氨法脫硫裝置在熱電廠開車成功[2]。但吸收液循環(huán)使用過程中,Cl-、F-等雜質(zhì)離子進入其中并逐漸富集,高達數(shù)萬甚至100 000 mg/L以上,遠遠超過吸收液中氯離子的控制指標(20 000 mg/L),造成吸收效果降低,設(shè)備腐蝕加劇,影響裝置長周期運行和經(jīng)濟性。

    水中氯離子凈化處理工藝主要有沉淀、離子交換、反滲透、電吸附與水滑石等[3,4]。針對此問題的早期處理工藝是采用工藝水定期置換高氯循環(huán)吸收液,置換出的物料排入污水或外委處理,隨著環(huán)保形式的日益嚴峻,該工藝已逐步淘汰。后期有些裝置配套噴霧干燥系統(tǒng)將吸收液中的硫酸銨、氯化銨與水分離后出廠,因裝置投資較大、能耗偏高、作業(yè)現(xiàn)場揚塵較大及雜質(zhì)離子對土壤的腐蝕等問題,也面臨嚴重的經(jīng)濟與環(huán)保問題。

    與其他工藝相比,水滑石工藝可用于超高濃度氯離子的脫除,且成本相對較低。本研究對兩種不同水滑石工藝對氨法脫硫產(chǎn)生的高氯吸收液進行了脫除研究。

    1 試驗部分

    1.1 實驗原料

    試驗用吸收液取自熱電廠煙氣脫硫裝置,自配溶液為與吸收液相同濃度的硫酸銨和氯化銨溶液。

    1.2 實驗試劑及實驗儀器

    氯化銨、硫酸銨、氫氧化鈣、偏鋁酸鈉、水滑石均為試劑級。本實驗使用的儀器主要包括:離子色譜儀;熒光儀;梅特勒ME-T天平;PHS-3C型pH計。

    1.3 實驗原理

    圖1 LDHs結(jié)構(gòu)示意

    水滑石可分為兩種處理過程:一是在溶液中加入合成水滑石的原料,保證反應(yīng)生成水滑石的同時將水中的Cl-、F-等雜質(zhì)離子脫除;二是在溶液中加入處理過的水滑石,直接利用其“記憶效應(yīng)”將溶液中的雜質(zhì)離子脫除。該工藝通過焙燒實現(xiàn)水滑石的再生,進而降低成本,可對高低濃度Cl-的廢水進行處理。本研究主要是對比兩種工藝對吸收液中的Cl-脫除效果。

    1.4 實驗工藝流程

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 吸收液中Cl-和的競爭吸附

    取200 g脫硫廢液,根據(jù)文獻[6]資料,加入10 g焙燒好的水滑石,常溫吸附1 h,抽濾得到濾液和濾渣,測定吸附前后溶液中的Cl-含量,試驗結(jié)果如表1所示。

    表1 吸收液中Cl-含量 mg/L

    由表1可知,加入水滑石后,脫硫廢液中Cl-含量有所降低,但脫除率較低。將水滑石原粉和濾渣干燥后進行熒光分析,結(jié)果如表2所示。

    表2 水滑石及濾渣的熒光分析結(jié)果 %

    2.2 吸收液中的脫除

    圖2 脫除率隨Ca(OH)2與

    圖3 冷凍溫度變化對脫除率的影響

    2.3 反應(yīng)生成水滑石對Cl-的脫除效果

    Ca2+、AlO2-與水中的Cl-反應(yīng)形成不溶性鈣鋁氯化合物沉淀,其化學反應(yīng)方程式如下所示[9]:

    2Ca(OH)2+NH4Cl+NaAlO2+2H2O=

    Ca2Al(OH)5Cl↓+NaOH+NH5·H2O

    通過過濾方式將產(chǎn)生的沉淀與溶液分離,可達到脫除溶液中Cl-的目的。鑒于Ca(OH)2和NaAlO2(兩者合稱沉淀劑)的性質(zhì),試驗中采用粉碎機將沉淀劑按比例混合均勻,而后加入到溶液中。利用試驗裝置,依次考察了沉淀劑組成、反應(yīng)時間和沉淀劑加入量對Cl-的脫除效果。

    2.3.1沉淀劑組成對于Cl-的脫除效果

    NH4Cl溶液200 g,其中Cl-含量分別為9 000,15 000,30 000 mg/L,常溫反應(yīng)1 h,根據(jù)參考文獻[9],控制沉淀劑與溶液的質(zhì)量比為0.25,沉淀劑中Ca(OH)2與NaAlO2摩爾比對Cl-的脫除效果如圖4所示。

    圖4 脫除率隨Ca(OH)2和NaAlO2摩爾比變化情況

    由圖4可知,Ca(OH)2與NaAlO2摩爾比為定值時,隨著溶液中Cl-含量增加,脫除率逐漸降低。溶液中Cl-含量相同時,隨著Ca(OH)2與NaAlO2摩爾比增加,脫除率逐漸增加,當摩爾比大于2.5時,脫除率增長速度逐漸降低。Ca(OH)2與NaAlO2反應(yīng)時的摩爾比為2,當Ca(OH)2含量較少時,較多的偏鋁酸鈉發(fā)生雙水解,產(chǎn)生較多的氫氧根離子,抑制了主反應(yīng)的進行,Ca2Al(OH)6Cl的生成量較低,相應(yīng)的Cl-脫除率較低。隨著Ca(OH)2用量的增加,抑制了偏鋁酸鈉的雙水解反應(yīng),促進了主反應(yīng)的進行,Ca2Al(OH)6Cl的生成量較高,相應(yīng)的Cl-脫除率較高。隨著溶液中Cl-含量的降低,主反應(yīng)速率降低,導致Cl-脫除率增長變緩。為了保證脫除效果,推薦的摩爾比為2.5。

    2.3.2反應(yīng)時間對于Cl-的脫除效果

    NH4Cl溶液200 g,其中Cl-含量分別為9 000,15 000,30 000 mg/L,沉淀劑與NH4Cl溶液的質(zhì)量比為0.25,常溫下,反應(yīng)時間對Cl-的脫除效果如圖5所示。

    圖5 脫除率隨反應(yīng)時間變化情況

    由圖5可知,反應(yīng)時間相同時,隨著溶液中Cl-含量增加,脫除率逐漸降低。溶液中Cl-含量相同時,反應(yīng)時間由30 min增加到60 min,脫除率增長明顯,而后隨著時間增加,脫除率基本不變。由反應(yīng)機理可知,Ca(OH)2在水中溶解存在平衡,隨著溶液中Ca2+的消耗,較多Ca(OH)2溶解在水中,會脫除更多Cl-。隨著反應(yīng)進行,在Ca(OH)2和NaAlO2加入量一定時,生成的沉淀也存在平衡,即使反應(yīng)時間繼續(xù)增加,Cl-脫除率也基本不變。結(jié)合試驗結(jié)果,推薦的反應(yīng)時間為60 min。

    2.3.3沉淀劑加入量對于Cl-的脫除效果

    NH4Cl溶液200g,其中Cl-含量分別為9 000,15 000,30 000 mg/L,常溫反應(yīng)1 h,沉淀劑中Ca(OH)2與NaAlO2摩爾比為2.5,沉淀劑的加入量對Cl-的脫除效果如圖6所示。

    由圖6可知,沉淀劑與溶液質(zhì)量比相同時,隨著溶液中Cl-含量增加,脫除率逐漸降低。溶液中Cl-含量相同時,隨著沉淀劑與溶液質(zhì)量比增加,脫除率逐漸增加,但增長速度逐漸降低。這是因為溶液中沉淀劑加入量較低時,相同轉(zhuǎn)速下攪拌充分,溶液與沉淀劑接觸較好,Cl-脫除率快速增加。隨著沉淀劑的繼續(xù)加入,攪拌質(zhì)量下降,導致溶液與沉淀劑接觸不完全,Cl-脫除率增加速率放緩。結(jié)合沉淀劑在溶液中的溶解性,推薦沉淀劑與溶液的質(zhì)量比為0.25。

    圖6 脫除率隨沉淀劑與溶液質(zhì)量比變化情況

    綜上所述,當工藝條件一定時,隨著溶液中Cl-含量增加,脫除率逐漸降低;溶液質(zhì)量和溶液中Cl-含量一定時,隨著Ca(OH)2與NaAlO2的摩爾比、反應(yīng)時間和沉淀劑加入量的增加,脫除率逐漸升高;控制Ca(OH)2與NaAlO2的摩爾比為2.5,反應(yīng)時間1 h,沉淀劑加入量與溶液質(zhì)量比為0.25時,反應(yīng)生成水滑石工藝脫除Cl-的效果最好。采用上述工藝條件,溶液中Cl-濃度分別為9 000,15 000,30 000 mg/L時,脫除率分別為81.5%、42.68%和27.9%。

    2.4 直接加入水滑石對Cl-的脫除效果

    2.4.1水滑石種類的篩選

    NH4Cl溶液200 g,其中Cl-含量為30 000 mg/L,三種水滑石分別取30 g加入到溶液中,常溫吸附1 h,不同種類水滑石對Cl-的脫除效果如表3所示。

    表3不同種類水滑石對Cl-的脫除效果mg/L

    由表3可知,三種水滑石中,Ca/Al摩爾比為2的水滑石C的脫除效果較好,但其脫除率依然較低。根據(jù)水滑石對Cl-的脫除機理,對影響Cl-脫除率的水滑石焙燒溫度、吸附時間及水滑石加入量進行了研究。

    2.4.2焙燒溫度對于Cl-的脫除效果

    水滑石C在不同溫度下進行焙燒,將焙燒后的水滑石C用于吸附脫除溶液中的Cl-。在脫除試驗中,NH4Cl溶液200 g,其Cl-含量分別為 20 000,35 000,50 000 mg/L,常溫吸附1 h,根據(jù)文獻,控制水滑石C與溶液的質(zhì)量比為0.25,焙燒溫度對Cl-的脫除效果如圖7所示。

    圖7 脫除率隨焙燒溫度變化情況

    由圖7可知,焙燒溫度相同時,隨著溶液中Cl-含量增加,脫除率逐漸降低。溶液中Cl-含量相同時,隨著焙燒溫度升高,脫除率先升高后降低,對于不同Cl-含量的溶液,當其焙燒溫度為400 ℃左右時,脫除率達到最大值。這是因為在水滑石類插層材料中,水滑石和鎂鋁氫氧化物共存,較低溫度下主要以鎂鋁氫氧化物為主。隨著焙燒溫度的升高,部分鎂鋁氫氧化物轉(zhuǎn)化成水滑石結(jié)構(gòu),其含量逐漸增加達到最高,而后部分水滑石結(jié)構(gòu)被破壞,其含量逐漸降低,脫除Cl-的能力下降。推薦的水滑石配燒溫度為400 ℃。

    2.4.3 吸附時間對于Cl-的脫除效果

    NH4Cl溶液200 g,其Cl-含量分別為20 000,35 000,50 000 mg/L,焙燒溫度400 ℃,水滑石C與溶液質(zhì)量比0.3,吸附時間對Cl-的脫除效果如圖8所示。

    圖8 脫除率隨吸附時間變化情況

    由圖8可知,焙燒溫度相同時,隨著溶液中Cl-含量增加,脫除率逐漸降低。溶液中Cl-含量相同時,吸附時間由30 min增加到60 min,脫除率增長明顯,而后隨著時間增加,脫除率基本不變。這是因為焙燒后的水滑石利用自身的“記憶效應(yīng)”將溶液中Cl-脫除。隨著反應(yīng)時間延長,水滑石的缺陷均已達到飽和,其自身已基本不具有吸附能力,故脫除率變化不大。推薦的吸附時間為1 h。

    2.2.4水滑石加入量對于Cl-的脫除效果

    NH4Cl溶液200 g,其Cl-含量分別為20 000,35 000,50 000 mg/L,焙燒溫度400 ℃,常溫吸附1 h,水滑石C加入量對Cl-的脫除效果如圖9所示。

    由圖9可知,溶液中Cl-含量不同其脫除率也不相同。3種含量下隨水滑石量增加,最高脫除率分別為99.94%、76.52%和62.14%,主要由水滑石吸附脫除Cl-機理所致。在溶液中加入相同質(zhì)量的水滑石,其具有吸附Cl-的能力基本相近,溶液中Cl-含量不同,其脫除率也不相同。溶液中Cl-含量相同時,隨著水滑石量的增加,攪拌變差使固液相混合不完全,導致脫除率增速降低。結(jié)合熱電廠脫硫吸收液中Cl-的含量及水滑石的性質(zhì),推薦水滑石C與溶液質(zhì)量比為0.3。

    圖9 脫除率隨水滑石加入量變化情況

    綜上所述,確定的工藝條件下,隨溶液中Cl-含量增加,脫除率逐漸降低;溶液中Cl-含量一定時,隨焙燒溫度升高,脫除率先增加后降低,焙燒溫度為400 ℃時,脫除率達到最大值,同時,隨著吸附時間和水滑石加入量的增加,脫除率逐漸升高。水滑石C焙燒溫度為400 ℃,吸附時間1 h,水滑石加入量與溶液質(zhì)量比為0.3時,直接加入水滑石工藝脫除Cl-的效果最好。

    3 結(jié)論

    b)控制Ca(OH)2與NaAlO2的摩爾比為2.5,反應(yīng)時間1 h,沉淀劑加入量與溶液質(zhì)量比為0.25時,反應(yīng)生成水滑石工藝脫除Cl-的效果最好。

    c)水滑石C焙燒溫度為400 ℃,吸附時間1 h,水滑石加入量與溶液質(zhì)量比為0.3時,直接加入水滑石工藝脫除Cl-的效果最好。溶液中Cl-含量分別為20 000,35 000,50 000 mg/L,脫除率分別為99.94%、76.52%和62.14%。

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