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    聚氨酯丙烯酸酯封端與解封特性及其UV-濕氣雙固化性能研究

    2019-03-25 15:16劉海濤陳輝
    粘接 2019年4期

    劉海濤 陳輝

    摘要:分別以丁酮肟和NaHSO2作為封端劑預(yù)封端聚氨酯丙烯酸酯樹脂(PUA),通過紅外光譜表征其預(yù)封端結(jié)構(gòu)。研究了預(yù)封端PUA的解封溫度、解封時(shí)間及UV-濕氣固化預(yù)封端PUA膠粘劑的性能。丁酮肟和NaHSO3預(yù)封端PUA的最低解封溫度分別為125℃和60℃。預(yù)封端的PUA可顯著改善膠粘劑的貯存穩(wěn)定性和減少固化過程中膠粘劑的發(fā)泡現(xiàn)象,但會降低膠層的耐水性和硬度。

    關(guān)鍵詞:UV-濕氣雙固化;亞硫酸氫鈉;丁酮肟;封端反應(yīng);解封反應(yīng)

    中圖分類號:TQ 433.4+36文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1001-5922(2019)04-0019-05

    UV固化技術(shù)是一種利用UV光輻射使帶有不飽和碳碳雙鍵的樹脂或小分子物質(zhì)發(fā)生聚合交聯(lián)反應(yīng)的成膜技術(shù)。由于其可揮發(fā)性有機(jī)溶劑含量低、固化速度快、固化溫度低、高效節(jié)能、適應(yīng)性廣,被廣泛應(yīng)用于涂料和膠粘劑等領(lǐng)域。但形狀比較復(fù)雜的基材和填充體系中存在遮擋紫外光現(xiàn)象,導(dǎo)致成膜物質(zhì)無法進(jìn)行UV輻射固化,因而產(chǎn)品的固化性能受到影響。為了解決UV輻射固化的這一局限性,科技人員紛紛研究了光固化和暗固化相結(jié)合的雙重固化技術(shù),其中包括了UV-濕氣雙重固化技術(shù)。現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)道中,UV-濕氣雙重固化常用的主體樹脂為聚氨酯丙烯酸酯(PUA)和硅氧烷改性的丙烯酸酯樹脂。PUA制備的膠粘劑由于具有優(yōu)異的特性和廣泛的適用性而受到人們的重視,其結(jié)構(gòu)中的活性-NCO基團(tuán)可實(shí)現(xiàn)快速濕氣固化,但同時(shí)也存在一個(gè)很大的缺陷,即膠粘劑敞口存放穩(wěn)定性差,施工和貯存時(shí)間短,容易受空氣中的水分影響。為了解決UV-濕氣固化用PUA的這一缺陷,本文分別以丁酮肟和NaHSO3為封端劑預(yù)封端PUA,并研究其解封溫度、敞口穩(wěn)定貯存時(shí)間和用該預(yù)封端PUA制備的UV-濕氣固化膠粘劑的性能。

    1實(shí)驗(yàn)部分

    1.1主要原料

    聚氨酯丙烯酸酯DCC00l(PUA),工業(yè)品,日本根上工業(yè)株式會社;丁酮肟,分析純,河南慧宇化工;亞硫酸氫鈉,分析純,廣州市臻誠化工有限公司;1-羥基環(huán)已基苯基酮(光引發(fā)劑184)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(光引發(fā)劑TPO),工業(yè)品,天津久日新材料股份有限公司;去離子水;對羥基苯甲醚,工業(yè)品,法國羅地亞。

    1.2聚氨酯丙烯酸酯的預(yù)封端及解封反應(yīng)

    1.2.1丁酮肟預(yù)封端PUA的合成

    將20g含有0.03wt%對羥基苯甲醚的PUA和1.81g丁酮肟加入到配有溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的三口燒瓶中,在油浴中升溫至55℃并恒溫反應(yīng),每隔0.5min取樣測定-NCO基團(tuán)含量,待-NCO基團(tuán)消耗完畢后結(jié)束反應(yīng),即得到丁酮肟預(yù)封端的PUA。

    丁酮肟與PUA的封端反應(yīng)如圖1所示。

    1.2.2亞硫酸氫鈉預(yù)封端PUA的合成

    將20g PUA與2.46g NaHSO3加入到配有溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的三口燒瓶中,水浴溫度為20℃,加入少量30wt%的亞硫酸氫鈉水溶液,恒溫反應(yīng),

    每隔20min取樣測定-NCO基團(tuán)含量,待-NCO基團(tuán)消耗完畢后結(jié)束反應(yīng),即得到亞硫酸氫鈉預(yù)封端的PUA。

    亞硫酸氫鈉與PUA的封端反應(yīng)路線如圖2所示。

    1.2.3預(yù)封端PUA的解封反應(yīng)

    1)丁酮肟預(yù)封端PUA的解封反應(yīng)

    將10g丁酮肟預(yù)封端PUA及適量去離子水加入到配有溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的三口燒瓶中,加熱反應(yīng),以反應(yīng)體系黏度開始上升時(shí)的溫度和時(shí)間確認(rèn)解封溫度和解封時(shí)間。

    2)亞硫酸氫鈉預(yù)封端PUA的解封反應(yīng)

    將10g亞硫酸氫鈉預(yù)封端PUA及適量去離子水加入到配有溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的三口燒瓶中,加熱反應(yīng),以反應(yīng)體系黏度開始上升時(shí)的溫度和時(shí)間確認(rèn)解封溫度和解封時(shí)間。

    3)DSC法測解封溫度

    采用美國TA公司差示掃描量熱儀Q2000型檢測預(yù)封端PUA的解封反應(yīng)過程,差示掃描量熱法參數(shù):升溫速率5℃/min,氮?dú)饬髁?00mL/min。

    1.3UV-濕氣雙固化膠層的制備

    往未封端或預(yù)封端的PUA中加入一定量的光引發(fā)劑184和TPO,并經(jīng)攪拌混合均勻,將其涂覆于標(biāo)準(zhǔn)線路板上,制成厚度為50um的膠層,并將該膠層在55mW/cm2的紫外光下輻射固化一定時(shí)間,然后放置在(23±1)℃,60%~70%濕度環(huán)境下24h,即可制得UV-濕氣雙固化膠層。

    1.4性能測試與表征

    1)FT-IR分析和異氰酸酯含量測定

    采用德國Bruker公司的Vertex70型傅里葉變換紅外光譜儀,用溴化鉀壓片法制樣,采集待測樣品的紅外光譜,掃描波長范圍在4000~400cm-1之間,掃描32次,分辨率為4cm-1。

    -NCO基團(tuán)含量采用甲苯-二正丁胺法測量。

    2)貯存穩(wěn)定性

    在(23±1)℃,60%~70%濕度環(huán)境下觀察預(yù)封端PUA的黏度開始增大所需的時(shí)間,用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測試樣品在23℃下的黏度變化。

    3)膠層附著力

    參照GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的劃格試驗(yàn)》測試膠膜的附著力,膠層的附著力由差到優(yōu)良的等級為5級、4級、3級、2級、1級、0級。

    4)膠層耐水性

    參照GBT 1733-1993《漆膜耐水性測定法》中的乙法即浸沸水試驗(yàn)法測試膠層的耐水性。在玻璃水槽中加入適量的去離子水,保持水處于沸騰狀態(tài),直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。將3塊試樣放入沸水中,使其3/2浸于沸水中,30min后取出并用濾紙吸干,觀察并記錄是否有失光、變色、發(fā)白、起泡、脫落、生銹等現(xiàn)象和恢復(fù)時(shí)間。試樣中至少有2塊試樣沒有發(fā)生失光、變色、發(fā)白、起泡、脫落、生銹等現(xiàn)象為合格。

    5)膠層邵氏硬度

    參照GB/T 2411-2008《塑料和硬橡膠使用硬度計(jì)測定壓痕硬度(邵氏硬度)》用D型邵氏硬度計(jì)測試。

    2結(jié)果與討論

    2.1預(yù)封端PUA的FTIR分析

    PUA預(yù)封端前后的紅外光譜圖如圖3所示。從圖3可以看出,預(yù)封端前后PUA的紅外光譜圖在1720cm-1處出現(xiàn)C=0的伸縮振動吸收峰,在1630cm-1和809cm-1處出現(xiàn)C=C的特征吸收峰,表明預(yù)封端前后樹脂分子結(jié)構(gòu)中均含有C=C不飽和雙鍵;但在2269cm-1處,未封端PUA的紅外光譜中出現(xiàn)很強(qiáng)的吸收峰,為-NCO的特征吸收峰,而用丁酮肟和NaHSO3預(yù)封端的PUA在2269cm-1及其附近沒有出現(xiàn)明顯的吸收峰,即-NCO特征吸收峰消失,說明樹脂分子中不含-NCO基團(tuán),表明預(yù)封端成功,得到預(yù)封端的PUA。

    2.2預(yù)封端PUA的解封溫度及解封時(shí)間分析

    不同封端劑預(yù)封端的PUA的解封溫度及解封時(shí)間見表1。從表中可以看出,在體系中含有一定量去離子水的條件下,以NaHSO3為封端劑預(yù)封端的PUA的解封溫度和解封時(shí)間分別為60℃和30min,其解封溫度遠(yuǎn)低于以丁酮肟為封端劑預(yù)封端的PUA的解封溫度。以DSC法測出的初始解封溫度和最快解封溫度與上述方法數(shù)據(jù)差異不大。由于在UV-濕氣固化過程中紫外光輻射會產(chǎn)生一定的熱量使低溫解封的NaHSO3預(yù)封端的PUA發(fā)生濕氣固化,因此,從解封溫度方面來看,以NaHSO3為封端劑預(yù)封端的PUA能夠?qū)崿F(xiàn)UV-濕氣雙重固化。

    2.3預(yù)封端PUA的敞口貯存穩(wěn)定性分析

    不同封端劑預(yù)封端的PUA及未封端的PUA的敞口穩(wěn)定貯存時(shí)間見表2。

    從表2可看出,未封端的PUA在室溫敞口條件下放置0.5h后,樹脂黏度急劇增大,直至固化,說明未封端的PUA敞口貯存穩(wěn)定性差;以NaHSO3為封端劑預(yù)封端的PUA在室溫敞口條件下放置7h后,樹脂黏度逐漸增大,直至固化,說明該樹脂的敞口貯存穩(wěn)定性較差;以丁酮肟為封端劑預(yù)封端的PUA在室溫敞口條件下放置1個(gè)月后,樹脂黏度仍無明顯變化,說明該樹脂敞口貯存穩(wěn)定性能優(yōu)異。影響樹脂敞口貯存穩(wěn)定性差異的原因是未封端的PUA中含有大量高活性的-NCO基團(tuán),能與空氣中的水分在常溫下發(fā)生擴(kuò)鏈交聯(lián)反應(yīng)而導(dǎo)致樹脂固化,因此其敞口貯存穩(wěn)定性差;以NaHS3為封端劑預(yù)封端的PUA由于其解封溫度較低,且體系中含有的極少量分水可促進(jìn)其解封反應(yīng),因此敞口貯存穩(wěn)定性較差;以丁酮肟為封端劑預(yù)封端的PUA由于解封溫度高,常溫條件下無解封反應(yīng),因此其敞口貯存穩(wěn)定性能優(yōu)異。

    2.4UV固化時(shí)間對膠層表干程度的影響

    以NaHSO3預(yù)封端的PUA和2wt%184及1wt%TPO混合均勻并制備膠層,研究UV固化時(shí)間對膠層表干程度的影響,其結(jié)果見表3。從表3可看出,當(dāng)UV輻射固化時(shí)間小于50S時(shí),膠層表面粘手,說明其尚未表干;當(dāng)UV輻射固化時(shí)間為60S時(shí),膠層表干基本不粘手,說明其基本表干。從膠層表干程度方面考慮,UV輻射固化的較佳時(shí)間為60S。

    2.5光引發(fā)劑用量對膠層表干程度的影響

    以NaHSO3預(yù)封端的PUA和光引發(fā)劑184及TPO(184與TPO質(zhì)量比為2:1)按一定比例混合均勻并制備膠層,并在UV輻射下固化60S,研究光引發(fā)劑用量(占樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù))對膠層表干程度的影響,其結(jié)果見表4。從表4可見,當(dāng)光引發(fā)劑用量占樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)少于4wt%時(shí),膠層固化后其表面都存在不同程度的粘手現(xiàn)象。當(dāng)光引發(fā)劑用量占樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)4wt%時(shí),膠層固化后基本完全表干,其表面無粘手現(xiàn)象。從膠層表干程度方面考慮,光引發(fā)劑用量為樹脂的4wt%最佳。

    2.6預(yù)封端及未封端PUA固化膠層的性能

    將不同封端劑預(yù)封端及未封端的PUA分別與4wt%光引發(fā)劑(184與TPO的質(zhì)量比為2:1)混合均勻并制備膠層,膠層經(jīng)UV固化60S,濕氣固化24h后的性能見表5和圖4。從表5和圖4可見,預(yù)封端的PUA制備的膠層表面氣泡較少,甚至沒有產(chǎn)生氣泡,如丁酮肟預(yù)封端的PUA;而未封端的PUA制備的膠層表面出現(xiàn)大量氣泡,影響膠層表觀;預(yù)封端的PUA制備的膠層硬度較未封端的PUA制備的膠層硬度低,NaHSO[3]預(yù)封端的PUA制備的膠層的耐水性能差,丁酮肟預(yù)封端的PUA制備的膠層附著力差。這是因?yàn)槲捶舛说腜UA在固化過程中一NCO與空氣中的水分發(fā)生反應(yīng)生成大量氣泡,而NaHSO3預(yù)封端的PUA在固化過程中與需要先解封后再與水分反應(yīng),濕氣固化速度較慢,因此生成的氣泡較少,丁酮肟預(yù)封端的PUA沒有發(fā)生濕氣固化,因此無氣泡產(chǎn)生;由于預(yù)封端的PUA發(fā)生濕氣固化的速度較慢甚至不發(fā)生濕氣固化,因此膠層的硬度較低及其附著力有所下降。此外,由于NaHSO3易溶于水,因此其預(yù)封端的PUA制備的膠層耐水性差。

    3結(jié)語

    分別以丁酮肟、NaHSO3為封端劑預(yù)封端PUA,制備UV-濕氣雙固化PUA。丁酮肟和NaHSO3預(yù)封端PUA的解封溫度分別為125℃和60℃,穩(wěn)定貯存時(shí)間分別為大于1個(gè)月和7h,它們的穩(wěn)定貯存時(shí)間都遠(yuǎn)長于未封端PUA。以NaHSO3預(yù)封端的PUA為例,UV輻射固化時(shí)間為60S和光引發(fā)劑用量為樹脂的4wt%時(shí)涂層表干程度較佳。預(yù)封端的PUA可改善涂層表面的氣泡現(xiàn)象,但會降低涂層的其他性能。丁酮肟預(yù)封端的PUA會降低涂層的附著力,NaHSO3預(yù)封端的PUA會降低涂層的透明度及耐水性。

    雖然本研究未能獲得解封條件、貯存穩(wěn)定性等綜合性能都能很好兼顧的體系,但是雙固化UV體系仍然值得更多的探討研究。

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