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      移液器鑒定中常見(jiàn)技術(shù)問(wèn)題與解決方法

      2019-03-22 11:31:38齊光悅
      關(guān)鍵詞:槍頭移液移液器

      齊光悅

      河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院廊坊分院 河北 廊坊 065000

      移液器利用空氣排放原理進(jìn)行操作,其中以活塞為主要核心零部件,還包括顯示窗、活塞、活塞套、容量調(diào)節(jié)部件、吸液管和吸液嘴等主要部件?;钊诨钊變?nèi)移動(dòng)的距離決定移液器的容量。移液器設(shè)備使用前進(jìn)行期間檢定,兩次校準(zhǔn)之間就要進(jìn)行維修,確定合格方能投入使用。

      1、常見(jiàn)技術(shù)問(wèn)題

      1.1 取樣漏氣造成不準(zhǔn) (是不是取樣漏氣造成不準(zhǔn)?。?/p>

      一般可見(jiàn)于套柄松動(dòng)或者裂開(kāi)。此時(shí)密封圈或者O形環(huán)出現(xiàn)磨損或者受損,應(yīng)對(duì)移液器進(jìn)行詳細(xì)的檢查,尤其是拆下吸頭推出器,在套柄部分進(jìn)行活塞的檢查,檢查內(nèi)容包括是否有彎曲、是否有內(nèi)部部件發(fā)生偏移,是否有密封圈的漏氣等。一般移液器移液時(shí)發(fā)生漏氣,可能是與吸頭的選擇有關(guān),直接以卡口為連接方式的移液器和吸頭的結(jié)合部分,在更換的時(shí)候如果發(fā)生松動(dòng),這樣會(huì)影響取樣的精度。選購(gòu)的O形圈,也是會(huì)出現(xiàn)不精確的誤差的。

      1.2 安裝不準(zhǔn)確發(fā)生的密封圈漏氣

      這一問(wèn)題常見(jiàn)于移液器的本身的質(zhì)量問(wèn)題,在吸頭的選擇上非常關(guān)鍵。長(zhǎng)期使用不合格的移液器,容易發(fā)生諸如移液器的零件松散等問(wèn)題,即便是回調(diào)至設(shè)定的體積,依然難以保證移液器的精度。裝配移液器的槍頭發(fā)生松散,嚴(yán)重會(huì)導(dǎo)致刻度的旋鈕卡住。

      在實(shí)驗(yàn)室里,有很多儀器雖小,但作用卻不容忽略。比如說(shuō),微量移液器,作為實(shí)驗(yàn)室的通用小儀器,在使用中會(huì)出現(xiàn)比如滴液,漏吸,吸不準(zhǔn)等常見(jiàn)問(wèn)題。

      1.3 滴液帶來(lái)的測(cè)量精度不準(zhǔn)問(wèn)題

      采用反向移液的方法,常見(jiàn)有滴液出現(xiàn),造成滴液的原因很多,主要原因之一通常是密度大粘度高,高飽和蒸氣壓的液體產(chǎn)生造成的,使得移取特殊的液體不能順利進(jìn)行。

      1.4 漏吸

      在日常使用時(shí),漏吸是實(shí)驗(yàn)中重復(fù)發(fā)生的問(wèn)題,漏吸的情況一旦發(fā)生,就需要考慮吸頭的匹配性,另外還要排除移液器本身的密封性問(wèn)題,這種情況,在采用同一品牌匹配的狀態(tài)下可以避免,例如移液器和吸頭匹配,就能夠達(dá)到理想的密封性。

      1.5 吸不準(zhǔn)

      實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品的校準(zhǔn)參照 ISO 8655 的要求使用重量法。要求每隔3~12 個(gè)月,定期對(duì)移液器進(jìn)行校準(zhǔn),否則就會(huì)發(fā)生吸液不準(zhǔn)的問(wèn)題。而也要注意吸液時(shí)保持移液器垂直在 30~45°之間,且在鑒定儀器設(shè)置過(guò)程中,容器壁排液時(shí),槍頭容易貼在容器壁上,需要確保移液體積才能保證鑒定的準(zhǔn)確。

      2、解決方法

      移液器屬于量出式量器,其型式分為多頭型和單頭型。包括定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類(lèi)。受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯。移液器檢定主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。 定期的期間核查,可使檢測(cè)儀器鑒定過(guò)程始終處于受控狀態(tài),校準(zhǔn)的內(nèi)容包括驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),達(dá)到確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性的目的。

      2.1 在進(jìn)行量程的調(diào)節(jié)時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),使用食指和大拇指進(jìn)上部的旋鈕調(diào)整,保證量取最高精確度,在超過(guò)量程的刻度時(shí),進(jìn)行旋鈕的旋轉(zhuǎn),確保小體積能夠調(diào)整為大體積,不能將按鈕旋出量成之外。一旦發(fā)生內(nèi)部機(jī)械裝置卡頓就會(huì)損壞移液槍?zhuān)@個(gè)過(guò)程需要進(jìn)行精確的調(diào)節(jié)。槍頭的裝配在進(jìn)行液槍的裝配時(shí),錯(cuò)誤的方法是在槍頭盒子上敲擊,這樣做的結(jié)果會(huì)導(dǎo)致移液槍的內(nèi)部配件發(fā)生。瞬時(shí)撞擊可能導(dǎo)致零件松散,應(yīng)采取垂直插入移液槍槍頭的方式,左右微微轉(zhuǎn)動(dòng),使得調(diào)節(jié)旋鈕卡住槍頭。

      槍頭卡住的標(biāo)志是略微超過(guò)O型環(huán),前后方向進(jìn)行搖動(dòng)清洗,插入之后進(jìn)行卡緊,此時(shí)可以看到清晰的密封圈在連接部分顯示出來(lái),抓住液槍的姿勢(shì)是保持豎直的狀態(tài),吸上液體之后將槍頭插入液面2-3毫米,停留1-2秒,吸收幾次液體,在吸液之前四指并攏,握住液腔上部,保證移液器頭和液體處于相同溫度,要吸收液體,根據(jù)液體的粘稠和密度。不同類(lèi)液體可以按照液體的情況,將吸頭沿器壁劃出容器,推入廢物缸。

      2.2 液器正確的放置方式,是在進(jìn)行液體的推送時(shí)將其豎直,小心掉落,不能進(jìn)行水平或者倒置的放置,以防止液體倒流腐蝕活塞彈簧。使用移液法的時(shí)候,使用大拇指慢慢松開(kāi)按鈕,回到原點(diǎn),將按鈕按到第一停點(diǎn),排出液體。反向法則慢慢松開(kāi)按鈕至原點(diǎn),轉(zhuǎn)移高黏液體、活性液體以及起泡液體時(shí),應(yīng)先吸入多余設(shè)置量程的液體,然后將按鈕按至第一停點(diǎn),進(jìn)行量程液體的排出,最后保持按鈕按住,取下有殘留液體的槍頭。

      2.3 移液器使用過(guò)程中,為了獲得更高的精度,例如在吸取血清蛋白質(zhì)溶液時(shí),內(nèi)壁會(huì)殘留一層液膜,因此會(huì)發(fā)生排液量偏小等誤差情況,應(yīng)在吸取樣品溶液之后再進(jìn)行正式移液,濃度和粘度大的液體在實(shí)驗(yàn)中表明容易發(fā)生誤差。此時(shí)為消除誤差,補(bǔ)償量可調(diào)節(jié)旋鈕,改變讀數(shù)窗的讀數(shù),也可使用分析天平稱(chēng)量液體重量再進(jìn)行重復(fù)計(jì)算,以校正移液器得出的結(jié)果。

      結(jié)語(yǔ):

      當(dāng)前針對(duì)移液器鑒定校準(zhǔn)中存在的溫度偏差、數(shù)據(jù)無(wú)法批量處理、按壓不穩(wěn)等缺陷,正在進(jìn)行模擬人工按壓的移液器容量自動(dòng)校準(zhǔn)方法的實(shí)踐。該技術(shù)可以通過(guò)測(cè)量移液器按鈕2個(gè)停止點(diǎn)的壓力值,獲取近似按壓的距離,實(shí)現(xiàn)移液器容量的自動(dòng)化裝置的運(yùn)行,完成機(jī)械手和軟件智能控制結(jié)合下的取液、排液、稱(chēng)量、數(shù)據(jù)處理等工作,研究結(jié)果表明相對(duì)誤差實(shí)現(xiàn)了減小。

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