顏幫川,蔣官澄,胡文軍 向雄,鄧正強(qiáng)
(1.中海石油(中國(guó))有限公司湛江分公司,廣東湛江 524057;2.中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油工程學(xué)院,北京 102200)
在鉆井過(guò)程中,井漏問(wèn)題一直是困擾現(xiàn)場(chǎng)工程師的難題,特別是在鉆遇裂縫、洞穴發(fā)育地層的過(guò)程中,經(jīng)常遭遇鉆井液失返現(xiàn)象,延誤鉆井時(shí)間,增加了鉆井成本[1-5]。目前,針對(duì)惡性漏失問(wèn)題,凝膠堵漏(如特種凝膠、新型抗高溫可控凝膠堵漏劑、抗高溫化學(xué)凝膠等)取得了良好的應(yīng)用效果,但也存在高溫下凝膠時(shí)間可控性差、凝膠可泵性難的問(wèn)題[6-7]。對(duì)于高溫地層,凝膠抗溫性較差,易高溫降解,破壞凝膠結(jié)構(gòu),導(dǎo)致堵漏失效,出現(xiàn)復(fù)漏現(xiàn)象。針對(duì)上述問(wèn)題,研發(fā)了一種高溫延遲交聯(lián)聚丙烯酰胺凝膠堵漏劑,使用自制延遲引發(fā)劑,在高溫下成膠時(shí)間為1~4 h可調(diào),保證現(xiàn)場(chǎng)堵漏施工的順利進(jìn)行。此外,成膠后凝膠抗拉強(qiáng)度大,可有效封堵裂縫型惡性漏失。
部分水解聚丙烯酰胺(分子量為8000 kDa)交聯(lián)劑N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺,乙酸鉻,聚乙烯亞胺(PEI),丙烯酰胺,偶氮二異丁脒鹽酸鹽,分析純級(jí);熱熔膠,工業(yè)級(jí)。
電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),高溫高壓流變儀,HAKKE流變儀,滾子加熱爐,高溫高壓堵漏儀(自制)。
延遲引發(fā)劑的制備參照相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[8-10]。取20 g熱熔膠,加入三口燒瓶中,加熱至150 ℃,待熱熔膠完全熔化成液體后,加入2 g偶氮二異丁脒鹽酸鹽,攪拌5 min,將混合物倒入冷水中,過(guò)濾、烘干后,粉碎得到延遲引發(fā)劑。
量取300 mL的去離子水,加入21 g丙烯酰胺,0.1 g N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺,高速攪拌20 min,加入6 g部分水解的聚丙烯酰胺,高速攪拌30 min,待聚合物充分溶解后,加入0.1 g延遲引發(fā)劑,低速攪拌20 min后得到凝膠堵漏劑。
2.1.1 紅外光譜分析
將制備的延遲引發(fā)劑、引發(fā)劑以及熱熔膠粉末分別制成KBr壓片進(jìn)行紅外光譜測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)圖1。
圖1 延遲引發(fā)劑的紅外光譜分析
由圖1可知,在延遲引發(fā)劑中出現(xiàn)熱熔膠和引發(fā)劑的所有峰,且未出現(xiàn)其他峰,說(shuō)明在延遲引發(fā)劑中存在引發(fā)劑和熱熔膠。
2.1.2 掃描電鏡分析
使用掃描電鏡分析儀對(duì)熱熔膠和延遲引發(fā)劑進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析,結(jié)果見(jiàn)圖2??芍跓崛勰z中未混合引發(fā)劑時(shí),不會(huì)出現(xiàn)引發(fā)劑顆粒,而延遲引發(fā)劑中由于引發(fā)劑的加入,明顯可以看到熱熔膠中出現(xiàn)晶體狀顆粒,說(shuō)明了延遲引發(fā)劑中引發(fā)劑被熱熔膠包裹起來(lái)。
圖2 引發(fā)劑和延遲引發(fā)劑掃描電鏡分析
2.2.1 溫度對(duì)成膠時(shí)間的影響
將制備好的凝膠堵漏劑置于高溫高壓流變儀中,設(shè)置好成膠溫度,測(cè)試其黏度隨時(shí)間的變化關(guān)系(見(jiàn)圖3)。當(dāng)黏度急劇上升時(shí),為成膠時(shí)間點(diǎn)。由圖3可知,該凝膠體系在90 ℃下,成膠時(shí)間在3.5 h左右;在120 ℃下,成膠時(shí)間在3 h左右;在150 ℃下,成膠時(shí)間在1 h左右。隨著溫度的增加,成膠時(shí)間有所下降,主要原因是溫度越高,延遲引發(fā)劑釋放速率越快,從而降低成膠時(shí)間。
圖3 不同溫度下凝膠堵漏劑的黏度隨時(shí)間的變化關(guān)系
2.2.2 延遲引發(fā)劑對(duì)成膠時(shí)間的影響
以清水為空白樣,對(duì)比過(guò)硫酸銨和延遲引發(fā)劑對(duì)成膠時(shí)間的影響,膠液體系成膠溫度為150 ℃,測(cè)試膠液體系黏度隨時(shí)間的變化見(jiàn)圖4。由圖4可知,對(duì)于空白樣清水,在150 ℃下,隨著成膠時(shí)間的增加,體系不會(huì)成膠;對(duì)于引發(fā)劑過(guò)硫酸銨,成膠時(shí)間僅10 min左右;對(duì)于自制延遲引發(fā)劑,成膠時(shí)間延長(zhǎng)至1 h左右;成膠前膠液黏度僅50 mPa·s左右,保證了該凝膠注入漏層的可泵性;成膠后黏度達(dá)10 000 mPa·s,保證其良好的封堵性。
圖4 不同類(lèi)型引發(fā)劑對(duì)成膠時(shí)間的影響
配制不同交聯(lián)劑交聯(lián)的凝膠體系,參照GB/T 528—2009標(biāo)準(zhǔn),測(cè)試了凝膠的拉伸強(qiáng)度,結(jié)果見(jiàn)圖5。相比鉻交聯(lián)凝膠體系和PEI交聯(lián)凝膠體系,延遲引發(fā)交聯(lián)凝膠體系具有更好的抗拉伸強(qiáng)度,可有效封堵漏層。
圖5 不同交聯(lián)體系凝膠抗拉強(qiáng)度的測(cè)試
高溫交聯(lián)凝膠堵漏劑具有良好的抗溫性。將100 g凝膠置于150 ℃滾子加熱爐中熱滾不同時(shí)間后,其破膠情況見(jiàn)表1。
表1 100 g凝膠在150 ℃下熱滾不同時(shí)間后的破膠情況
由表1可知,該凝膠堵漏劑在150 ℃下熱滾96 h后破膠率僅5%,熱穩(wěn)定性良好,可防止凝膠堵漏后出現(xiàn)凝膠降解導(dǎo)致復(fù)漏。說(shuō)明該凝膠體系具有良好的可泵性和封堵性。
測(cè)試凝膠堵漏劑在150 ℃下,不同成膠時(shí)間的儲(chǔ)能模量和損耗模量,結(jié)果見(jiàn)圖6??芍S著成膠時(shí)間的增加,儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)均增加,說(shuō)明凝膠堵漏劑在高溫下發(fā)生交聯(lián),隨著成膠時(shí)間的增加,凝膠交聯(lián)密度增加,凝膠黏彈性越來(lái)越強(qiáng),進(jìn)一步說(shuō)明了高溫下該凝膠可延遲交聯(lián)。
圖6 不同成膠時(shí)間下凝膠堵漏劑的黏彈性測(cè)試(150 ℃)
使用2~5 mm寬的縫板模擬漏層,考察高溫凝膠堵漏漿的承壓堵漏實(shí)驗(yàn)[11-13],結(jié)果見(jiàn)圖7。
圖7 不同縫寬下凝膠堵漏劑的承壓堵漏實(shí)驗(yàn)
由圖7可知,高溫凝膠堵漏封堵4 mm以下縫寬縫板,承壓4.83 MPa以上,具有較好的高溫封堵承壓能力。
1.自制的延遲引發(fā)劑可控制150 ℃以下,凝膠成膠時(shí)間為1~3 h左右,滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。
2.高溫凝膠堵漏劑適合150 ℃漏層封堵,可封堵4 mm寬裂縫漏層,承壓700 psi以上。
3.高溫凝膠堵漏劑具有良好的抗溫能力,150℃下熱滾96 h,破膠率僅5%,熱穩(wěn)定性良好,可長(zhǎng)期封堵漏層。