樹脂硬度對金剛石切割線切割性能的影響*

高 偉， 李 軍， 馬伯江， 王東雪

(1. 青島科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院， 山東 青島 266061) (2. 青島高測科技股份有限公司， 山東 青島 266114)

隨著單晶硅尺寸的增大和對切片質(zhì)量以及切割效率的要求提高，游離磨料線鋸切割已經(jīng)不能滿足生產(chǎn)需求,固結(jié)磨料金剛石切割線受到廣泛關(guān)注[1]。固結(jié)磨料金剛石切割線主要分為電鍍金剛石切割線和樹脂金剛石切割線[2]。其中，樹脂金剛石切割線(簡稱樹脂線)具有制造工藝簡單、成本低、效率高、環(huán)境污染小、加工表面質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)[3-5]。

樹脂線的切割性能很大程度上取決于樹脂結(jié)合劑的性能。在切割單晶硅時(shí)，要求樹脂結(jié)合劑同基體和金剛石顆粒結(jié)合良好，防止金剛石脫落造成切割線失效；樹脂線與工件的摩擦?xí)a(chǎn)生大量的熱，要求樹脂的耐熱性好。葛培琪等[6]選用雙酚 A 型環(huán)氧樹脂與熱固性酚醛樹脂作為結(jié)合劑、納米金屬粒子作為填料，提高了其耐熱性和黏結(jié)力。孫毅等[7]選用酚醛樹脂作為結(jié)合劑、碳化硅粉體作為填料，并分別加入鎳粉和鉻粉，提高了樹脂結(jié)合劑對金剛石的把持力。

在切割的過程中，金剛石切割線主要通過金剛石磨料對硅晶體進(jìn)行切割，同時(shí)硅晶體對切割線產(chǎn)生反作用力，使其發(fā)生彎曲，形成所謂“線弓”。樹脂線切割時(shí)出現(xiàn)過大線弓的原因主要有：樹脂層強(qiáng)度、硬度不足，鋸切過程中樹脂層變形，金剛石出露不足；金剛石顆粒松動、脫落。

本研究中，測試4種樹脂結(jié)合劑的固化硬度，并分析其固化后的斷面形貌；然后使用這4種樹脂分別制備金剛石切割線并進(jìn)行單晶硅切割實(shí)驗(yàn)，分析樹脂結(jié)合劑的固化硬度和固化后致密性對切割能力的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)使用表1所示的樹脂結(jié)合劑。其他材料分別為有機(jī)溶劑DMF，碳化硅微粉(粒度尺寸1～2 μm)，鍍銅鋼線(φ90 μm)和金剛石微粉。金剛石微粉表面經(jīng)化學(xué)鍍鎳磷合金，質(zhì)量增加30%，其表面形貌如圖1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)采用的樹脂結(jié)合劑主要參數(shù)

1.1 硬度實(shí)驗(yàn)

取一定量的樹脂粉，分別與溶劑DMF按照質(zhì)量比1∶1混合，然后用攪拌器充分?jǐn)嚢柚翗渲弁耆芙?。靜置排氣后，將充分溶解的樹脂液注入試樣固化模具中，放入固化爐中固化。固化溫度190 ℃，固化時(shí)間60 min。固化后試樣的厚度大于6 mm，表面平整。如果平面不夠平整，則需進(jìn)行打磨。將固化后的樹脂制成肖氏硬度檢測試樣，用以檢測其硬度。

1.2 切割實(shí)驗(yàn)

取一定量的樹脂粉，分別與溶劑DMF按照質(zhì)量比1∶1混合，然后用攪拌器充分?jǐn)嚢柚翗渲弁耆芙猓灰来渭尤胭|(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的碳化硅微粉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的金剛石微粉，混合攪拌均勻；調(diào)節(jié)溶液黏度至3.5 ～ 4.0 Pa·s，得到混合樹脂漿料。

將混合樹脂漿料涂覆到連續(xù)運(yùn)行的基線上?；€以70 m/min的速度通過長1.5 m、溫度500 ℃的加熱爐，使基線表面的樹脂漿料中的溶劑揮發(fā)、樹脂半固化。將纏有半固化線的收線輪放入固化爐內(nèi)固化，固化溫度190 ℃，固化時(shí)間60 min。

所得金剛石切割線的表面形貌如圖2所示。從圖2中可以看出：用4種樹脂制備的樹脂線，其外觀沒有明顯區(qū)別；線徑外側(cè)的顆粒狀凸起，表明金剛石包覆良好、分布均勻。

(a)A型樹脂線A-type resin wire(b)B型樹脂線B-type resin wire(c)C型樹脂線C-type resin wire(d)D型樹脂線D-type resin wire圖2 制備的樹脂金剛石切割線的掃描電鏡照片F(xiàn)ig. 2 SEM of prepared resin-diamond wire

表2 切割條件

在表2所示的切割條件下，分別使用4種樹脂制造的切割線在GC630型硅片多線切割機(jī)床上對單晶硅棒進(jìn)行切割實(shí)驗(yàn)。硅棒的截面尺寸為156 mm×156 mm，冷卻液采用水溶性切削液。以加切時(shí)間反映切割線的切割能力，即加切時(shí)間越短、切割時(shí)線弓越小，切割線的切割能力越強(qiáng)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

切割實(shí)驗(yàn)中，各金剛石切割線的加切時(shí)間如圖3所示。從圖3中可以看出：A型樹脂線的加切時(shí)間最短，為5 min；其他3種類型樹脂線的加切時(shí)間較長，B型、C型和D型樹脂線的加切時(shí)間分別為8 min、15 min和13 min。

對樹脂金剛石磨具而言，樹脂的固化硬度越高，則其強(qiáng)度也越高，對金剛石的把持力越好，從而磨削能力越強(qiáng)[8-9]。4種樹脂固化后的肖氏硬度如圖4所示。從圖4中可看出：A型樹脂結(jié)合劑的肖氏硬度最高，達(dá)到78 MPa，其他3種樹脂結(jié)合劑的肖氏硬度分別為B型樹脂77 MPa，C型樹脂62 MPa和D型樹脂71 MPa。結(jié)合表1中的樹脂性能可以看出：A型樹脂流動性低，說明其固化前分子量較高；其固化劑的六次甲基四胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)也最高，因此其固化充分，固化后的硬度最高，與圖4的測試結(jié)果相符。

從實(shí)際切割效果看，A型樹脂線的加切時(shí)間最短、切割能力最強(qiáng)。這表明固化后硬度較高的樹脂對金剛石有較高的把持力，從而使切割線有較強(qiáng)的切割能力。

在樹脂線切割工件的過程中，金剛石磨粒受到切削的反作用力。切削力過大或樹脂層硬度不足時(shí)，切割線的往復(fù)切割運(yùn)動會使金剛石顆粒產(chǎn)生轉(zhuǎn)角位移，改變金剛石顆粒的切削角度，造成切割進(jìn)給抗力升高，導(dǎo)致線弓大、加切時(shí)間長[10]。同時(shí)，金剛石切割線的往復(fù)切割方式會使金剛石顆粒受到交變的作用力，導(dǎo)致金剛石顆粒相對于樹脂產(chǎn)生晃動，甚至造成部分金剛石顆粒脫落，從而影響切割線的切割能力。

圖5所示為用A、C 2種樹脂制備的金剛石切割線切割后的掃描電鏡照片。由圖5可以看出：用A樹脂制備的切割線，在切割后基本未見金剛石脫落；而用C型樹脂制備的切割線，在切割后表面出現(xiàn)金剛石脫落現(xiàn)象。這主要是因?yàn)锳型樹脂結(jié)合劑固化后的肖氏硬度大，對金剛石的把持力強(qiáng)，因此在往復(fù)切割過程中，金剛石相對于樹脂層的晃動小、不易脫落，宏觀表現(xiàn)為樹脂線的切割能力強(qiáng)、線弓小、加切時(shí)間短。

(a)A型樹脂金剛石切割線A-type resin wire(b)C型樹脂金剛石切割線C-type resin wire圖5 樹脂線切割后的掃描電鏡照片F(xiàn)ig. 5 SEM of resin diamond wire after cutting

酚醛樹脂在固化過程中會釋放出小分子物質(zhì)，可能會使固化后的組織存在氣孔，從而影響其致密性。顯然，致密性較低的樹脂層對金剛石的把持力較低，切割時(shí)容易出現(xiàn)較嚴(yán)重的加切現(xiàn)象。

用掃描電鏡觀察4種樹脂固化后的斷口形貌，其結(jié)果如圖6所示。從圖6中可以看出：A型純酚醛樹脂結(jié)合劑的斷面致密性最好。這主要是由于其含有的游離酚最少，固化時(shí)產(chǎn)生的小分子物質(zhì)少。表現(xiàn)在切割性能方面，即為用A型樹脂結(jié)合劑制備的切割線的加切時(shí)間短、切割能力強(qiáng)。雖然B型樹脂和A型樹脂同為純酚醛樹脂，但是B型樹脂中的游離酚含量更高，因此固化過程中產(chǎn)生了更多的揮發(fā)性小分子物質(zhì)，造成其致密性較差，宏觀表現(xiàn)為加切時(shí)間更長；C型樹脂為環(huán)氧改性酚醛樹脂，其固化后的斷面致密性更差、加切時(shí)間更長；D型樹脂為芳烷基改性酚醛樹脂，其固化時(shí)更容易釋放出小分子物質(zhì)，且樹脂層是在常壓下固化，因此其固化組織氣孔最多，宏觀表現(xiàn)為對金剛石的把持力最低、加切現(xiàn)象最嚴(yán)重。因此，對于樹脂金剛石切割線而言，為提高其切割能力，應(yīng)選擇游離酚含量低、固化后斷面致密性好的酚醛樹脂。

(a)A型樹脂A-type resin(b)B型樹脂B-type resin(c)C型樹脂C-type resin(d)D型樹脂D-type resin圖6 固化后樹脂試樣的斷面形貌Fig. 6 Fracture surface of cured resin

3 結(jié)論

選用4種不同類型的酚醛樹脂硬度試樣和樹脂線，測量其固化后的肖氏硬度；然后在相同的切割工藝下進(jìn)行單晶硅的切割實(shí)驗(yàn)以對比其肖氏硬度和切割性能的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)得到以下結(jié)論：

(1)流長較短、固化劑含量較高的純酚醛樹脂，其固化后的肖氏硬度較高；用其制備的切割線的樹脂層對金剛石的把持性較好，切割過程中金剛石顆粒的脫落情況較輕、加切時(shí)間短，表明切割線的切割能力較強(qiáng)。

(2)固化時(shí)產(chǎn)生小分子物質(zhì)少的酚醛樹脂，固化后組織較為致密，對金剛石的把持力較好，切割線的切割能力較強(qiáng)。