電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中重金屬

陳 娜，任 楠

(云南省有色地質(zhì)局地球物理化學(xué)勘查院測試中心，云南 昆明 650216)

隨著工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，我國土壤重金屬污染日益嚴(yán)重，污染程度加劇且污染面積逐年擴大。土壤中重金屬的測試工作成為了一個重要課題，目前測試的方法中ICP-AES法和ICP-MS法較為成熟。但在樣品處理上，本文參照土壤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07446(GSS-17)，GBW07453(GSS-24)，GBW07456(GSS-27)，采用四酸體系在電熱板加熱對樣品土壤進(jìn)行消解。此方法較為簡便，耗時較短，成本較低，且測試結(jié)果各項指標(biāo)均達(dá)到實驗要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

實驗儀器主要有電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(PerkinElmer ICP-OES Optima 5300 DV)；電子控溫加熱板；電子天平(0.0001 g)；實驗室超純水機；聚四氟乙烯燒杯；50ml比色管若干。

實驗試劑主要有優(yōu)質(zhì)純濃HCl；濃HNO3；HClO4；HF；

實驗室級超純水：電阻率18.25MΩ·CM

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：Cr、Cu、Ni、Pb、Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000mg/L

1.2 實驗步驟

1.2.1 樣品預(yù)處理

將實驗所用容器聚四氟乙烯燒杯及50ml比色管于1∶1HNO3中浸泡過夜，第二天洗凈烘干待用。

精確稱取0.2 g(精確到0.0001 g)左右的樣品，于50ml聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水進(jìn)行潤濕，再加入5ml王水(HCl∶HNO3=3∶1)，1 ml HClO4，5ml HF，放置于電熱板上加熱至180 ℃左右，后期可升溫到200 ℃左右，驅(qū)趕白煙至呈粘稠狀時，看消解情況還可加入少量HNO3或HClO4，待白煙再次發(fā)完后，加入一比一 HCl溶鹽，待溶液呈清亮狀的透明液體后取下冷卻，定容在50 ml比色管中，搖勻待測。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

(1)標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別準(zhǔn)確移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000 mg/L)10 ml于100 ml容量瓶中，得溶液濃度為 100 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(2)準(zhǔn)確移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000 mg/L)3 ml于500 mL容量瓶中，得溶液濃度為6.00 mg/L，準(zhǔn)確移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000 mg/L)1 ml于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為2.00 mg/L；準(zhǔn)確移取5ml的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為1.00 mg/L；準(zhǔn)確移取3ml的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為0.60 mg/L；準(zhǔn)確移取0.50 ml的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為0.10 mg/L。

1.2.3 儀器工作條件

儀器工作條件按表1中所列的要求，建立測試方法進(jìn)行樣品測試。

表1 儀器工作條件要求表

1.2.4 測試步驟

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：繪制0.00、0.10、0.60、1.00、2.00、6.00 mg/L五元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2)依次測試樣品，每個樣品包含六個平行樣，且整個實驗帶入十個空白。

2 討論

2.1 方法線性及方法檢出限：

此方法線性范圍寬，且相關(guān)系數(shù)R值較好均在0.999以上，且檢出限與檢出下限均在方法要求以下，詳見表2。

表2 各元素線性及檢出限(mg/kg)

2.2 準(zhǔn)確度與精密度

計算出每個樣品平均值且計算出相對誤差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來評價其準(zhǔn)確度與精密度見表3和表4。

表3 實驗所測得各元素的準(zhǔn)確度(mg/kg)

表4 實驗所測得各元素的精密度

以上兩個表可得知，本方法測試土壤中Cr、Cu、Ni、Pb、Zn較為理想，相對誤差滿足方法要求且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，表明其精密度與準(zhǔn)確度良好。

3 結(jié)論

實驗結(jié)果說明，采用電熱板在四酸體系下加熱分解土壤樣品，可以保證在短時間且高效率的要求下得到一個較為理想的結(jié)果，對于大批量土壤樣品的分析可提供一個更好的解決方法的同時，同樣滿足其分析要求，有較好的線性關(guān)系，靈敏度并且有較高精密度與準(zhǔn)確度，是檢測土壤重金屬污染的一個重要手段。