對(duì)水質(zhì)總磷測(cè)定方法的研究

文_林麗華 伍新曉 羅曉雪 廣西壯族自治區(qū)北海生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

在河流湖泊中，磷是各類(lèi)自然水體中不可缺少的一種營(yíng)養(yǎng)物資。然而現(xiàn)代水質(zhì)中的磷、氮的含量已經(jīng)超出了正常標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致水體出現(xiàn)了富營(yíng)養(yǎng)化的現(xiàn)象，造成了嚴(yán)重的水質(zhì)污染。為了能夠保護(hù)生態(tài)環(huán)境的平衡，相關(guān)部門(mén)必須對(duì)水中的磷含量進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)，以此來(lái)判斷水資源的污染狀況，從而制定合理的水資源的治理計(jì)劃和方法。

1 環(huán)境監(jiān)測(cè)水質(zhì)總磷測(cè)定的概述

無(wú)論是天然水還是污水，其中都附有一定含量的磷，而磷在水質(zhì)中的形態(tài)是以磷酸鹽的形式存在。一般情況下，水質(zhì)情況較好的天然水中磷含量往往較少。生活廢水和工業(yè)廢水的排放，導(dǎo)致了水質(zhì)中磷含量急劇增加。例如，人們常用的洗滌劑和洗衣粉中都有較大的磷含量，一旦排入水流中就會(huì)導(dǎo)致各水域中的磷含量超出標(biāo)準(zhǔn)。近幾年，環(huán)境成為世界上各個(gè)國(guó)家密切關(guān)注的問(wèn)題，在水質(zhì)監(jiān)測(cè)的過(guò)程中對(duì)于總磷的檢測(cè)備受關(guān)注。在總磷的實(shí)際檢測(cè)中，檢測(cè)方法較多，包括鉬酸銨分光光度法、鉬藍(lán)利用氯化亞錫還原法、鉬酸銨的流動(dòng)注射法、微波消除法及一些新型的監(jiān)測(cè)方法等。為了能夠?qū)λ|(zhì)總磷的檢測(cè)更加全面，相關(guān)部門(mén)應(yīng)該對(duì)水質(zhì)中總磷測(cè)定的方法進(jìn)行細(xì)致的研究，并對(duì)其進(jìn)行詳細(xì)的分析，以便于在檢測(cè)的過(guò)程中，相關(guān)人員能夠根據(jù)不同的水質(zhì)，采用符合水質(zhì)情況的總磷測(cè)定方法，從而能夠準(zhǔn)確地評(píng)估出水資源的污染情況。

2 水質(zhì)總磷的測(cè)定方法

2.1 鉬酸銨分光光度法

在進(jìn)行水質(zhì)總磷的測(cè)定時(shí)，常用的方法是鉬酸銨分光光度法。這種方法有一定的優(yōu)點(diǎn)，如成本投入較低、操作簡(jiǎn)單、測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定、監(jiān)測(cè)的范圍較廣等，因此鉬酸銨分光光度法在實(shí)際水質(zhì)測(cè)定中的應(yīng)用較為廣泛。該方法的原理是，如果酸環(huán)境中存在銻離子，就能夠促進(jìn)磷酸根和鉬酸銨相結(jié)合，使其形成銻磷鉬混合的多酸。這種混合物質(zhì)與抗壞血酸結(jié)合能夠得到還原，最終成為磷鉬藍(lán)。這種混合物質(zhì)只有在常溫的情況下才能夠被還原。在其還原之后，可對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，在測(cè)定時(shí)要確保波長(zhǎng)，通常情況下將波長(zhǎng)控制在700nm左右，完成水質(zhì)中的總磷測(cè)定。鉬酸銨分光光度法原理較為簡(jiǎn)單、操作便捷。另外水質(zhì)總磷測(cè)定也可采用過(guò)硫酸鉀消除法。這種方法適用范圍較小，通常情況下在進(jìn)行一般水質(zhì)的總磷測(cè)定時(shí)采用該方法，而在重污染的水質(zhì)總磷的測(cè)定中效果不好。

2.2 鉬酸銨分光光度法的流動(dòng)注射

在水質(zhì)總磷的測(cè)定過(guò)程中，流動(dòng)注射法的使用較為常見(jiàn)，這種方法是一種新型的總磷測(cè)定方式，相較于傳統(tǒng)的測(cè)定方法有一定的優(yōu)勢(shì)。該方法能夠在封閉的環(huán)境下進(jìn)行，完成消解活動(dòng)和樣品的自動(dòng)進(jìn)樣。近幾年在流動(dòng)注射法的實(shí)際使用中，經(jīng)過(guò)研究并總結(jié)使用經(jīng)驗(yàn)，其性能得到了優(yōu)化，在測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度方面得到了有效的提高。流動(dòng)注射法在水質(zhì)總磷含量濃度較低的情況下的測(cè)定效果最佳，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差較小。而在對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，如果樣品的顆粒物較多、具有懸浮物或者顆粒大于249μm的情況下，該測(cè)定方法的效果不夠明顯。同時(shí)在測(cè)定的過(guò)程中，流動(dòng)注射法對(duì)于測(cè)定環(huán)境的要求較高，其分析結(jié)果受溫度的影響較大。

2.3 微波消解法

目前，在進(jìn)行水質(zhì)總磷的測(cè)定中，還會(huì)使用到一種方法，那就是微波消解法。該方法在進(jìn)行總磷測(cè)定時(shí)需要利用過(guò)氧化鉀，并利用高頻電磁波對(duì)水樣進(jìn)行加溫。在消解作業(yè)完成之后，水質(zhì)中的磷會(huì)最終轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。如果水質(zhì)是酸性的環(huán)境，那么鉬酸銨和正磷酸鹽會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)。水質(zhì)中如果有銻酸鹽，就會(huì)有磷鉬雜多酸形成。利用抗壞血酸對(duì)磷鉬雜多酸進(jìn)行還原，使其形成藍(lán)色的配合物。微波消解法具有安全性和可靠性較高、測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單快捷、熱效率高等優(yōu)勢(shì)。該方法不僅在水質(zhì)總磷檢測(cè)中的應(yīng)用較為廣泛，而且在食品檢測(cè)中也被廣泛使用。

3 水質(zhì)中總磷檢測(cè)干擾原因的去除方法

3.1 色度和濁度影響的排除

在進(jìn)行水質(zhì)中總磷的測(cè)定時(shí)，需要先進(jìn)行取樣，通常情況下樣品具有一定的色度和濁度，這些會(huì)對(duì)總磷測(cè)定造成一定的影響。所以，在總磷測(cè)定的過(guò)程中，應(yīng)該根據(jù)樣品的特點(diǎn)，對(duì)其進(jìn)行處理，降低水樣中的色度和濁度，避免其對(duì)總磷測(cè)定的過(guò)程造成不利影響。在測(cè)定時(shí)，如果水樣具有一定程度的濁度，要對(duì)其進(jìn)行消解，對(duì)于濁度的消解可以采用中速定性濾紙，也可以使用濾膜進(jìn)行過(guò)濾。準(zhǔn)備一支比色管，將水樣過(guò)濾到該比色管中，將比色管的容量控制在50mL左右，用清水對(duì)比色管和濾紙進(jìn)行多次沖洗，加水到標(biāo)準(zhǔn)刻度和加入一定試劑進(jìn)行顯色。該過(guò)程要注重細(xì)節(jié)，在過(guò)濾之前要進(jìn)行除磷?？衫们逅畬?duì)濾紙或?yàn)V膜進(jìn)行多次沖洗?？瞻椎脑嚇右M(jìn)行過(guò)濾，并將空白試樣的吸光度控制在不高于0.07范圍。以上操作完成之后，試樣出現(xiàn)色度時(shí)，需要進(jìn)行參比試樣的配置。將色度補(bǔ)償液注入試樣中，色度補(bǔ)償液的劑量控制在3mL。通過(guò)以上步驟對(duì)水樣中的干擾因素進(jìn)行消除，從而促進(jìn)水質(zhì)總磷的測(cè)定更具準(zhǔn)確性。

3.2 其他干擾和共存離子的去除

鉬酸銨分光光度法是總磷測(cè)定時(shí)常用的測(cè)定方法，在進(jìn)行該方法的水質(zhì)總磷測(cè)定時(shí)，如果測(cè)定對(duì)象中有酸存在，那么水質(zhì)中的砷、硅對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生直接影響。在進(jìn)行干擾測(cè)定時(shí)，如果砷大于2mg/L時(shí)，需要對(duì)水樣進(jìn)行消除干擾作業(yè)，可利用硫代硫酸鈉注入水樣的方式進(jìn)行干擾消除。假如水樣中的硫化物超過(guò)2mg/L時(shí)，不能盲目的進(jìn)行消除，需要對(duì)硫化物的特性進(jìn)行分析。硫化物具還原性，這對(duì)消除的效果會(huì)產(chǎn)生直接影響，造成消除結(jié)果出現(xiàn)比標(biāo)準(zhǔn)情況偏低的現(xiàn)象，因此對(duì)于硫化物的消除，可采取氮?dú)膺M(jìn)行干擾的消除。當(dāng)水樣中的硅含量過(guò)大時(shí)，應(yīng)該對(duì)樣品注入亞硫酸鈉液，并在樣品中加入一定含量的尿素，對(duì)亞硫酸鈉進(jìn)行消除，最終實(shí)現(xiàn)測(cè)定干擾的消除。

4 總磷檢測(cè)的注意事項(xiàng)

在進(jìn)行水質(zhì)總磷測(cè)定時(shí)，為了保證測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，應(yīng)該在總磷檢測(cè)時(shí)注重細(xì)節(jié)，以下對(duì)總磷檢測(cè)的注意事項(xiàng)進(jìn)行簡(jiǎn)單的總結(jié)。

首先在檢測(cè)之前要對(duì)水質(zhì)進(jìn)行取樣，而取樣不得使用塑料瓶，因?yàn)樵跍y(cè)定的過(guò)程中磷酸鹽會(huì)吸附到塑料瓶上。其次，如果測(cè)量的跨度時(shí)間較長(zhǎng)，不能在一天內(nèi)完成，需要采用合理的方式進(jìn)行保存，并對(duì)水樣的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其pH≤1。第三，在進(jìn)行過(guò)硫酸鉀消解時(shí)，要先將水樣中的pH值調(diào)制為中性。再次，測(cè)定取樣時(shí)，要將樣品搖勻，使其能夠具有一定的代表性。第四，進(jìn)行試樣的顯色試驗(yàn)時(shí)，需要控制好溫度。以上是總磷測(cè)定的注意事項(xiàng)，為了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，相關(guān)人員要嚴(yán)格按照測(cè)定的步驟進(jìn)行總磷的檢測(cè)。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在環(huán)境問(wèn)題日益嚴(yán)峻的情況下，水資源的污染十分嚴(yán)重，為了保護(hù)好環(huán)境，在進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)時(shí)，水質(zhì)總磷測(cè)定工作要根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的測(cè)定方法，確保水質(zhì)的測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確，從而為水質(zhì)治理提供有效的依據(jù)。