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    贛南五里亭巖體晶質(zhì)鈾礦中鈾離子價(jià)態(tài)及巖漿氧逸度計(jì)算

    2019-03-01 02:48:52郭建李子穎黃志章李秀珍范疇張玉燕王健菲
    鈾礦地質(zhì) 2019年1期
    關(guān)鍵詞:晶質(zhì)逸度價(jià)態(tài)

    郭建,李子穎,黃志章,李秀珍,范疇,張玉燕,王健菲

    (1.核工業(yè)北京地質(zhì)研究院,中核集團(tuán)鈾資源勘查與評(píng)價(jià)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029;2.中南民族大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,湖北 武漢 430074)

    1 地質(zhì)背景

    五里亭巖體位于南嶺東西向構(gòu)造巖漿帶與北東向武夷山構(gòu)造巖漿巖帶對(duì)接復(fù)合部位,經(jīng)歷了加里東運(yùn)動(dòng)、海西運(yùn)動(dòng)、印支運(yùn)動(dòng)和燕山運(yùn)動(dòng),其中又以印支運(yùn)動(dòng)和燕山運(yùn)動(dòng)最為強(qiáng)烈,且二者具有繼承性[1]。

    五里亭巖體呈巖基狀產(chǎn)出,近似一長軸NEE方向的橢圓體,出露面積近120 km2,與寒武系、泥盆系及侏羅系侵入接觸,接觸帶普遍發(fā)生角巖化。鋯石LA-ICP-MS U-Pb定年顯示巖體形成時(shí)代為237.5 Ma[2],為印支期產(chǎn)物。西南與茅山-貴東巖體相鄰,東北延伸至全南縣,與飯如洞巖體連為一體(圖1)。

    五里亭巖體主要巖性為中粗粒斑狀黑云母二長花崗巖,巖石呈淺紅色,中粗粒粒狀嵌晶結(jié)構(gòu)(圖2a),塊狀構(gòu)造。巖石的主要組成礦物有斜長石 (37.10%)、堿性長石(微斜長石)(27.10%)、石英 (28.60%)和黑云母(7.20%),斜長石半自形,具有鈉長聚片雙晶,環(huán)帶構(gòu)造。石英它形,齒狀嵌晶狀,分布于裂隙及粒間,有重結(jié)晶石英。黑云母自形、半自形或碎裂拉長(圖2b),部分沿裂隙分布。斜長石與微斜長石接觸處發(fā)生蠕英石化,并向微斜長石生長(圖2c),部分斜長石邊部被伊利石交代。

    圖1 大吉山地區(qū)區(qū)域地質(zhì)圖Fig.1 Geological sketch map of Dajishan area

    副礦物有鋯石、磷灰石、獨(dú)居石、磁鐵礦、榍石、褐簾石、晶質(zhì)鈾礦等 (圖2)。在黑云母礦物中可見大量富集獨(dú)居石和鋯石,顯微鏡下可見較強(qiáng)的放射性暈圈(圖2h)。晶質(zhì)鈾礦可見被黑云母包裹,產(chǎn)于斜長石和黑云母的粒間,并以礦物包體形式出現(xiàn)于鋯石內(nèi)部。根據(jù)人工重砂統(tǒng)計(jì)結(jié)果,五里亭巖體中副礦物晶質(zhì)鈾礦含量可達(dá)1.7×10-6。

    2 樣品和分析測(cè)試方法

    花崗巖樣品來自江西省贛州市全南縣南逕鎮(zhèn) (24°46′41.08″N, 114°23′20.87″E), 采集5 kg新鮮花崗巖樣品進(jìn)行人工重砂分析。

    全巖人工重砂鑒定統(tǒng)計(jì)和晶質(zhì)鈾礦單礦物分選在中核集團(tuán)鈾資源勘查與評(píng)價(jià)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成,樣品經(jīng)常規(guī)的粉碎、重選、磁選等程序,按粒級(jí)和電磁性質(zhì),在雙目鏡下使用線法分別統(tǒng)計(jì)得到各副礦物相對(duì)含量,隨后分選出純度較高的晶質(zhì)鈾礦,然后在雙目鏡下精選,將晶質(zhì)鈾礦顆粒固定于附有導(dǎo)電膠的XPS靶臺(tái)上,進(jìn)行掃描電鏡觀察,以確定單顆粒晶質(zhì)鈾礦的晶體形態(tài)和排布順序,隨后進(jìn)行XPS元素含量和價(jià)態(tài)測(cè)試。

    晶質(zhì)鈾礦單礦物掃描電鏡與XPS測(cè)試在中南民族大學(xué)催化材料科學(xué)部級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。單礦物掃描電鏡采用Hitachi SU8010型掃描電鏡儀,二次電子分辨率為1.0 nm(加速電壓15 kV),放大倍數(shù)×100~×800 k,加速電壓0.1~30 kV (最小步進(jìn)量0.1 kV);XPS測(cè)試使用Thermo Electron Corporation VG Multilab 2000型光電能譜儀,分辨率為0.47 eV,使用雙陽極鋁靶1486.6 eV,微區(qū)掃描面積為100 μm2,功率為300 W。測(cè)試時(shí)真空優(yōu)于3×10-8Pa。U元素價(jià)態(tài)分峰軟件選用Advantage4.0。

    圖2 五里亭巖體中粗粒斑狀二長花崗巖巖石特征Fig.2 Petrologic characteristics of medium coarse grain porphyritic adamellite in Dajishan pluton

    3 分析測(cè)試結(jié)果

    本次研究所采集的五里亭花崗巖中晶質(zhì)鈾礦多為立方體 {100},少量八面體{111},為巖漿成因晶質(zhì)鈾礦 (圖3A~F),晶面平直,表面呈黑色,具瀝青狀半金屬光澤,貝殼狀斷口,選取晶形完整,表面潔凈的晶質(zhì)鈾礦單礦物顆粒開展XPS鈾元素價(jià)態(tài)分析。

    圖3 晶質(zhì)鈾礦掃描電鏡圖和測(cè)點(diǎn)位置Fig.3 SEM photos of uraninite and the positions of measured points

    對(duì)于五里亭巖體獲得的晶質(zhì)鈾礦單礦物,選取鈾元素光電信號(hào)較好的5個(gè)顆粒進(jìn)行了25 eV的鈾元素價(jià)態(tài)窄掃描,以C1s=284.6 eV作為標(biāo)準(zhǔn)峰進(jìn)行校準(zhǔn)。為達(dá)到更好的擬合效果,本次分峰擬合選擇鈾氧化物4f7/2軌道U4+標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合能為 (380.31±0.47)eV, U6+標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合能為 381.75±0.47[3]。 所獲得的鈾元素窄掃描曲線和結(jié)合能見圖4,鈾元素特征峰和參數(shù)見表1。U4+峰值結(jié)合能介于379.94~380.19 eV,半峰寬介于 1.78~1.90 eV;U6+峰值結(jié)合能介于381.64~381.77 eV,半峰寬 1.60~1.84 eV。晶質(zhì)鈾礦中 U6+/U4+比值介于0.30~0.46。

    不同元素的同一電子殼層的不同自旋分裂軌道能級(jí)是不同的,因此對(duì)于不同元素的4f殼層其兩個(gè)自旋分裂軌道的結(jié)合能是不一致的,但是對(duì)于給定元素,兩個(gè)自旋分裂軌道結(jié)合能的差值是固定的[3]。如圖4所示,鈾元素4f軌道價(jià)電子存在兩個(gè)能級(jí),分別為4f5/2和4f7/2,對(duì)于鈾元素,其4f5/2和4f7/2軌道結(jié)合能差值為固定值10.85[4],本次測(cè)試該值為11.03和10.95,在誤差范圍內(nèi)是一致的。因此,鈾元素價(jià)態(tài)分峰解譜結(jié)果是合理的。

    圖4 晶質(zhì)鈾礦鈾元素價(jià)態(tài)窄掃描譜線型態(tài)示意圖Fig.4 Narrow scan spectral line shape of uraninite

    表1 晶質(zhì)鈾礦鈾元素窄掃描譜系特征和U6+/U4+估算Table 1 Narrow scan of uraninite and U6+/U4+estimation

    4 討論

    4.1 U6+/U4+平衡熱力學(xué)推導(dǎo)

    天然鈾氧化物的化學(xué)成分,特別是四價(jià)鈾和六價(jià)鈾的量比,決定了礦物性質(zhì)的變化,U6+的混入量與生成的地質(zhì)環(huán)境,特別是沉淀時(shí)體系的氧逸度、硫逸度有重要關(guān)系[5]。根據(jù)鈾氧系相率,熱力學(xué)穩(wěn)定鈾氧化物主要有UO2, U4O9, U3O8和UO3, U3O8, U3O8往往被認(rèn)為是 U6+和 U4+的共熔體 (2×U6++U4+或 2×U5++U6+)[6], 但一般巖漿體系中很少達(dá)到U5+出現(xiàn)的條件[7]。據(jù)此假設(shè)原始硅酸鹽熔體中,鈾元素主要以4價(jià)和6價(jià)存在,且在源區(qū)物理化學(xué)條件下存在熱力學(xué)平衡關(guān)系,則晶質(zhì)鈾礦結(jié)晶時(shí)的熔體U6+-U4+平衡反應(yīng)式為:

    (1)式的化學(xué)平衡常數(shù)為:

    在固定的溫度和壓力下,方程(1)的吉布斯自由能:

    與溫度具有線性關(guān)系,即:

    (5) 式中 a=ΔrH(298K),b=ΔrS(298K),常可用298K的數(shù)據(jù)來估算任意溫度下的ΔrGm(T)。 根據(jù)(2)(3)(4)(5)式可知:

    上式中 R=8.314 J/(mol·K);查表[8]可知ΔrH(UO3)298K=-1223.8; ΔrS(UO3)298K=96.1 J/(mol·K); ΔrH(UO2)298K=-1085.0; ΔrS(UO2)298K=77.0 J/(mol·K)。

    由(6)式可知, fO2與 U6+/U4+值和巖漿形成溫度之間具有一定的函數(shù)關(guān)系,U6+/U4+值可以通過X射線光電子能譜微區(qū)獲得,巖漿形成的溫度可以通過全巖Zr飽和溫度或鋯石Ti溫度計(jì)等方法求得,從而可定量計(jì)算U6+-U4+平衡條件下硅酸鹽熔體氧逸度值,代表巖體形成時(shí)的氧逸度環(huán)境。

    4.2 晶質(zhì)鈾礦U6+/U4+巖漿氧逸度估算

    利用蔣國豪等[9]估算的巖漿結(jié)晶溫度平均值,近似取五里亭巖體形成溫度為680℃,將 U6+/U4+代入氧 逸 度 估 算 公 式 (6), 氧逸度估算結(jié)果見表2。五里亭巖體氧逸度介于-18.26~-17.89,平均為-18.08,換算成相對(duì)氧逸度, ΔFMQ=FMQ+0.40~FMQ+0.77,平均為FMQ+0.58。根據(jù)近似溫度和氧逸度估算值,做lg fO2-T協(xié)變曲線 (圖5),可見根據(jù)晶質(zhì)鈾礦估算的花崗巖形成氧逸度條件落入FMQ平衡線和MH平衡線之間,較為接近FMQ平衡線,呈弱還原性巖漿。

    蔣國豪等[9]利用黑云母電子探針數(shù)據(jù),計(jì)算了Fe3+/Fe2+比值,估算了五里亭巖體花崗巖形成氧逸度,介于lg fO2=-13.3~-15之間,高于晶質(zhì)鈾礦估算結(jié)果,并且變化范圍更大。結(jié)合花崗巖中礦物結(jié)晶順序,副礦物-晶質(zhì)鈾礦晶出更早,多被黑云母包裹;另外在巖漿形成過程中,黑云母容易受到圍巖和大氣降水的影響,因此,相對(duì)于黑云母巖漿氧逸度估算,晶質(zhì)鈾礦估算氧逸度的還原性更強(qiáng)。

    表2 晶質(zhì)鈾礦U6+-U4+平衡氧逸度計(jì)算結(jié)果Talbe 2 Calculated fugacity by chemical equilibrium between U6+ and U4+ in ruanite

    圖5 花崗巖溫度(t)與氧逸度(lg fO2)協(xié)變圖 (各礦物反應(yīng)緩沖線據(jù) Frost, 1991[10])Fig.5 Covariant graph of temperature (t) and oxygen fugacity(lg fO2)(Mineral reaction buffer lines after Frost, 1991 [10])

    4.3 晶質(zhì)鈾礦巖漿氧逸度估算方法優(yōu)勢(shì)探討

    相對(duì)于鋯石 Ce異常、黑云母 Fe3+/Fe2+等常用的氧逸度估算方法,晶質(zhì)鈾礦鈾元素價(jià)態(tài)氧逸度估算在目標(biāo)礦物和測(cè)試方法上具有一些優(yōu)勢(shì),簡(jiǎn)述如下:

    (1)根據(jù)花崗巖中鈾元素賦存狀態(tài)的核乳膠和誘發(fā)裂變徑跡研究結(jié)果[11],在原始巖漿熔體侵位過程中,鈾首先在巖漿結(jié)晶的早期結(jié)晶,甚至早于鋯石結(jié)晶,因此晶質(zhì)鈾礦的形成環(huán)境較鋯石、磷灰石、黑云母等常見的礦物更接近巖漿初始的氧逸度狀態(tài)。

    (2)鈾元素價(jià)態(tài)XPS測(cè)試為微區(qū)原位分析技術(shù),可以有效的避免傳統(tǒng)濕化學(xué)分析中鈾與分解介質(zhì)及干擾元素之前產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)影響測(cè)試準(zhǔn)確度,可以快速有效獲得鈾元素價(jià)態(tài)特征。

    (3)晶質(zhì)鈾礦為獨(dú)立鈾礦物,U測(cè)定誤差較Ce等微量元素要小,并且可以忽略變價(jià)元素在晶體-熔體之間的配分關(guān)系,大大降低理論推導(dǎo)和測(cè)試過程中產(chǎn)生的誤差,計(jì)算結(jié)果相對(duì)更為可靠。

    5 結(jié)論

    (1)借助X射線光電子能譜分析,獲得了五里亭巖體晶質(zhì)鈾礦中U6+/U4+比值介于0.30~0.46,可以實(shí)現(xiàn)變價(jià)鈾元素的微區(qū)原位分析;

    (2)通過理論推導(dǎo),獲得了氧逸度lg fO2、溫度和鈾元素價(jià)態(tài)比值(U6+/U4+)之間的函數(shù)關(guān)系,初步估算了五里亭巖體巖漿氧逸度介于FMQ+0.40~FMQ+0.77,為弱還原性巖漿;

    (3)通過不同方法之間的相互比較和分析,認(rèn)為晶質(zhì)鈾礦巖漿氧逸度估算較其他方法具有一定的優(yōu)勢(shì);利用光電子能譜價(jià)態(tài)微區(qū)原位分析,晶質(zhì)鈾礦巖漿氧逸度估算可與其他氧逸度估算方法相互驗(yàn)證,互為補(bǔ)充。

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