鋁液中夾雜物的檢測方法綜述

李良鈺 劉民章

(青海橋頭鋁電股份有限公司， 青海 西寧 810100)

0 前言

監(jiān)控液態(tài)金屬清潔度是產品質量控制過程中必不可少的一部分，而夾雜物的測量與控制則是保持熔體清潔度的重要部分。鋁熔體中最常見的夾雜物有氧化鋁、氧化鎂、尖晶石、碳化物、耐火材料顆粒和二氧化硅顆粒[1-2]。在凝固之前，液態(tài)金屬中的這些夾雜物對鑄造產品的物理和表面特性有害，造成各種缺陷，包括鋁箔中的針孔、條紋、深沖形式的撕裂、板材產品的表面缺陷等，這些缺陷為導致起泡、增加孔隙率、增加拉絲時破損率的氫氣提供成核位置和不良加工性能。因此，行業(yè)需要找到合適的方法檢測并去除這些夾雜物。

在鋁液中運轉傳感器有一些挑戰(zhàn)，因為鋁熔體的腐蝕性和高溫對任何設備的運轉環(huán)境都是有害的。熔體的不透明性和低夾雜物含量(<30×10-6)要求對夾雜物的檢測與去除提出了挑戰(zhàn)。限制當前夾雜物檢測系統實用性的關鍵因素是檢測系統的成本、結果可用之前所需要的時間、系統的靈敏度、可檢測到的夾雜物尺寸范圍、所報告的信息水平和試樣的大小。本文旨在討論鋁液中固體夾雜物的檢測方法，比較每一種方法的優(yōu)缺點，各鋁加工廠要根據自身產品質量的要求來選擇合適的夾雜物檢測方法。

1 夾雜物檢測方法

1.1 金相分析法

經典的金相學包括確定夾雜物存在和類型的鑄錠切片的物理檢查，切割并拋光鑄錠，檢查鑄錠表面以捕獲夾雜物。金相分析可以很好地了解試樣中夾雜物的確切性質，但這是離線測試。試樣需要取自熔體且分析每個試樣需要時間，這種方法僅僅允許很小的試樣尺寸；同時，要進行該分析非常辛苦，且需要有經驗的技師，雖然分析工具如自動圖像分析儀可以使分析更容易，但是，在取樣與獲得結果之間仍然有延誤。

1.2 K-模具法

K-模具法是一種用于夾雜物檢測的簡單金相檢驗方法。K-模具法是生產一個小鑄件，該鑄件由具有四個缺口的平板組成，這些缺口用作斷裂點。該測試包括：鑄造一個或多個平板，在缺口處斷裂，以提供許多斷裂表面；用肉眼或顯微鏡對斷裂表面進行夾雜物檢查，夾雜物含量以百分比表示，代表夾雜物在斷面上所占比例。由于鑄造過程中的渦流，夾雜物傾向于在缺口附近聚集，從而改善了夾雜物檢測。

K-模具法為檢測60～80 μm宏觀夾雜物提供了簡單的車間試驗方法。操作人員在數天內就可以獲得使用此系統的足夠經驗。使用特殊照明或CCD攝像機可以使分析更容易進行，因此更加可靠。K-模具法檢測的優(yōu)點是成本低、操作人員技能水平要求低、取樣靈活以及試樣保留率高；缺點是依然屬于離線測試，獲得結果有延誤。

1.3 壓力過濾法

壓力過濾是通過細過濾器迫使鋁試樣在壓力下進行過濾，從而在過濾器表面上誘捕夾雜物。夾雜物在過濾器表面上濃縮了5 000～10 000倍以后可用于金相分析。使用此原理的夾雜物檢測工具有加拿大鋁業(yè)公司的多孔圓盤過濾分析儀(PoDFA)、聯合碳化物液態(tài)鋁夾雜物取樣器(LAIS)和N-Tec公司的 Profil Footprinter。

1.3.1 PoDFA裝置和LAIS裝置

1)PoDFA裝置。用PoDFA裝置將金屬由溜槽中舀入預熱的坩堝，然后使用真空(負壓)將試樣吸到小過濾器圓盤上，按照過濾器表面夾雜物捕獲的內部刻度對金屬進行測量和后期分析。

2)LAIS裝置。LAIS系統利用真空通過濃縮夾雜物的氧化鋁盤吸取大約500 g金屬。在去除塞子收集試樣之前，將坩堝直接放置在溜槽中預熱；取樣完成后，將坩堝提升至熔體表面上方并使其冷卻，測量取樣時間和儲存器中所收集金屬的質量；最后，對試樣進行切割、安裝和拋光，以測定夾雜物含量。

這兩種夾雜物含量檢測方法的優(yōu)點是安裝使用方便;其缺點是取樣非常耗時，結果至少24 h不可用，并且通常需要5天，同時分析非常昂貴。

1.3.2 Profil Footprinter裝置

Profil Footprinter裝置是通過測量金屬流經過濾器的速率，在簡單的壓力過濾試驗上進行擴展。由于夾雜物被捕獲，它們在過濾器表面上逐步形成了一個限制金屬流動的渣餅。在Profil Footprinter中，金屬在嚴格控制的條件下被迫通過過濾器，并收集在坩堝下方的一個器皿中。對坩堝進行連續(xù)稱量，以獲得金屬流動速率，可以將金屬流動速率標繪為過濾曲線，并與參考曲線進行比較，可以給出熔體中總夾雜物含量的指標。稍后可以檢查過濾器中的殘留物，以確定結果并給出所發(fā)現夾雜物的更多信息。

1.4 流動性試驗法

金屬流動性，是模具填充程度的一個重要因素，也高度依賴于熔體的清潔度。N-Tec公司銷售的金屬衛(wèi)生系統對于不同的金屬性能有許多不同的測試，包括通過指叉樹測量金屬流動性。在精確的溫度下將液態(tài)金屬澆入一個具有5個長度相等、深度不同的通道的預熱模具中。因為該模具和液態(tài)金屬都保持在恒定的溫度，所以不會發(fā)生凝固，因此，流體流動的唯一障礙是取決于合金成分和影響金屬清潔度的金屬黏度。當與過去的結果進行比較時，此項測試是熔體相對純凈度的一個指標。

1.5 電敏感區(qū)

電敏感區(qū)(ESZ)涉及到電流通路，該電流通路由導電液提供，而導電液攜帶了通過孔徑流動的電流。監(jiān)控穿過孔徑的阻抗，當非導電顆粒穿過孔徑時，可以檢測到電阻變化與顆粒的體積成正比。電敏感區(qū)技術可用于檢測鋁液中的夾雜物，在大直流電存在的情況下，通過小孔吸入鋁液，檢測到了金屬中的非導電夾雜物。顆粒取代其導電流體的體積，引起電阻的微歐變化，該電阻可以被檢測為穿過小孔的電壓脈沖。 LiMCA 和 LiMCA Ⅱ分析儀利用上述原理運行，前者的分辨率受背景噪聲的限制，后者在降低噪音和提高儀器靈敏度的方面有許多改進。

LiMCA和LiMCA Ⅱ分析儀中的檢測器由兩個被絕緣硼硅酸鹽管子隔開的電極組成[3-4]。管子中有一個直徑約為300 μm的小孔，通過該小孔在兩個電極之間提供電流傳遞，電流量很大，可達60安培數量級。在負壓作用下，鋁液通過小孔吸入管子，把熔體中的夾雜物通過小孔吸出來，使導電流體產生位移，導致電流通路的電阻升高。電阻的變化可以被檢測為0.02～10 mV電極間電壓的變化，從而提供熔體中夾雜物含量的實時測量。電壓脈沖的振幅與通過小孔的夾雜物體積成正比，并且脈沖的長度給出了通過小孔的夾雜物通過時間指示。1 min大約可以取1個試樣，每個試樣17.5 g，其結果可以顯示在計算機屏幕上，該計算機屏幕給出了作為時間函數的夾雜物含量曲線，或顯示夾雜物含量分布的圖形。

LiMCA系統的主要優(yōu)點是可以在熔體持續(xù)時間內提供連續(xù)采樣，可以測量小于20 μm的夾雜物。其缺點是系統的成本很高，限制了其在研究或鑄造行業(yè)內的應用，并且由于300 μm的窄孔，試樣尺寸很小。由于該小孔很窄，通過它液態(tài)金屬被吸入探針，探針有被較大顆粒堵塞的傾向。因為高電流密度導致非導電顆粒上的洛倫次電磁力，增加了迫使一些顆粒向小孔的一側移動的傾向。一個方案是將圓柱形伸縮管放置在該小孔的外面，通過捕獲顆粒來幫助預防這個問題。洛倫次電磁力對較大顆粒具有較強的影響，所以伸縮管傾向于捕獲更大的顆粒，同時可使較小的顆粒通過傳感器流動。雖然沒有檢測到這些較大的顆粒，然而，這將有助于預防傳感器堵塞。

1.6 超聲波法

超聲波法已廣泛用于探測物質，從聲納到聲學顯微鏡進行材料檢查和生物醫(yī)學分析。由于其具有無損探測材料內部的能力和每秒提供100個試樣的高采樣速度和大采樣量[5]，超聲對于鋁液中的夾雜物檢測是一種極具吸引力的選擇。

1.6.1 超聲波探針設計

超聲波探針設計中關鍵參數是探針的信噪比(SNR)，這是影響儀器檢測靈敏度的主要參數之一，決定可檢測到最小顆粒尺寸的傳感器分辨率、總體試樣尺寸的檢查體積大小和用來建造探針的材料的有效性與壽命。用來檢測熔體中夾雜物回波的探針主要有脈沖回波配置和高音捕獲配置。

1)脈沖回波配置。是用單個探針充當發(fā)射器和接收器，其優(yōu)點是只需要一個傳感器，并且其安裝簡便，也更便宜；其缺點是，受到緩沖桿中更多假回波的影響，并對信噪比有負面影響。

2)高音捕獲配置。其使用兩個探針，一個充當發(fā)射器，另一個充當接收器。其具有更好的信噪比，可以通過調整緩沖桿的相對位置控制有效檢測區(qū)域，但需要對緩沖桿進行仔細的對準和調整，并且系統更加昂貴，安裝復雜。

1.6.2 超聲波緩沖桿設計

用超聲波檢測夾雜物的主要技術問題之一是電流互感器不能在鋁液的高溫下運行，所以，長度通常為200 mm和300 mm的緩沖桿用作由互感器向熔體傳輸信號的集中波導。緩沖桿通常是空冷的，沒有冷卻，緩沖桿的互感器端溫度可以達到160℃，這個溫度超出了大多數互感器的工作溫度；空氣冷卻后，該溫度可以保持在40℃。緩沖桿的使用導致了由緩沖桿內假回波引起的問題，干涉了所需要的信號，并降低了信噪比。同時，緩沖桿所使用材料的選擇，對于探針的有效性和壽命也很重要，理想的材料應該與熔體具有良好的聲耦合和高耐蝕性，用于緩沖桿的可能材料包括鋼、二氧化硅、錫、氧化鋁或鋁合金。改善緩沖桿性能的方法如下：

1)使用錐形緩沖桿。超過1.5°的錐度可以減少假回波、提高信噪比和探針的總體靈敏度。雙錐度允許使用較長的緩沖桿，且不會導致緩沖桿端部變得太寬。

2)在緩沖桿周圍使用包覆層。緩沖桿通常由帶熱噴涂不銹鋼包覆層的軟鋼芯組成。實踐證明，包覆層可以提高探針的抗熱沖擊性能，有助于減少不必要的回波并改善緩沖桿的波導，從而具有更好的信噪比。

3)緩沖桿端部加工成球面凹聲透鏡。這可以聚焦超聲信號，提高探針的空間分辨率，可以檢測比平端探針更小的夾雜物。但是，空間分辨率改進的代價是聚焦探針比未聚焦探針檢查的熔體體積更小。

盡管過去超聲系統沒有能夠以足夠的靈敏度檢測到夾雜物，然而其系統有許多可以改進的方面。最新研究主要集中在提高緩沖桿的性能，開發(fā)具有提高信噪比和更好耐腐蝕性的緩沖桿。

1.7 光學發(fā)射光譜法

用光譜儀分析所得到的等離子體，如果夾雜物出現在試樣蒸發(fā)的表面上，不同的發(fā)射光譜將會顯示出夾雜物的存在和類型。火花光學發(fā)射光譜(Spark OES)和激光感應擊穿光譜(LIBS)是金屬中夾雜物檢測的可能手段。

二者使用相同的原理工作。在火花光學發(fā)射光譜情況下，通過火花放電使小金屬試樣汽化；而在激光感應背景光譜情況下，則通過脈沖激光使小金屬試樣汽化。這些都是破壞性試驗，因為試樣蒸發(fā)了。這兩種方法的試樣尺寸都非常小，用激光感應擊穿光譜法的采樣量大約為10-8～10-5cm3；而火花形成了直徑約為10～30 μm的一個坑，這導致非常小的試樣尺寸，即使采集數千個試樣。

1.8 多電壓探針傳感器法

多電壓探針傳感器可用來檢測導電介質中的非導電顆粒，由位于平坦表面上方的電壓電極陣列組成。多電壓探測對于鋁液中夾雜物的檢測是很理想的，因為其具有良好的電極接觸、高電學均勻性、低夾雜物濃度，并且金屬充當了法拉第屏蔽，將背景噪聲降低至大約5 μV左右。雖然多電壓探針傳感器可能無法獲得與LiMCA系統相同的靈敏度，但是，它可以掃描更大的熔體體積，并且不需要人工孔或者真空泵來通過小孔吸出液態(tài)金屬，所以，實施起來應該便宜得多。

1.9 電磁探測與可視化

Makarov等[6]基于洛倫磁力(阿基米德電磁力)提出了一種濃縮和檢測夾雜物的方法?？梢酝ㄟ^兩個電極將直流電施加于熔體，這種電流將會在金屬中感應出洛倫磁力的磁場，在非導電夾雜物中不會出現洛倫磁力，這將導致夾雜物在與洛倫磁力相反的方向上移動。通過排列產生向下的洛倫磁力的電極，這種影響可以用來迫使夾雜物到可以視覺檢查的熔體表面。

此方法是夾雜物檢測方法而不是去除方法。夾雜物檢測時，只有小部分的熔體需要處理，因此可以獲得更大的力密度。同時，此方法可以為鋁熔體提供持續(xù)監(jiān)控，每分鐘最多采集200個試樣，采樣體積可達2 cm3，并檢測下至10 μm的顆粒。

2 結束語

鋁液中的夾雜物對最終鑄造產品是有害的，夾雜物的去除對于保持產品質量的一致性至關重要。鋁液的腐蝕性和高溫對用來測量夾雜物含量的任何裝置都提供了惡劣的環(huán)境，而且許多由鋁制造的產品要求很低的夾雜物含量，這使得許多用鋼或鋁制造的傳感器很難在鋁熔體夾雜物檢測中廣泛應用。作者列舉了全面金相分析、LiMCA和超聲波自動檢測等一系列夾雜物檢測技術，然而，這些方法沒有一個是完全令人滿意的，行業(yè)需要合理定價的在線傳感器。值得進一步研究的方法是多電壓探針傳感器，這種方法在大電流情況下使用了電壓電極陣列，通過跨越電極陣列所測量的電壓變化檢測非導電夾雜物。