國內(nèi)植物精油提取工藝研究進(jìn)展

尤 龍，王建全,2,3，任士偉,2,3*

(1.金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司，山東 臨沂 276700；2.養(yǎng)分資源高效開發(fā)與綜合利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 臨沂 276700；3.農(nóng)業(yè)部植物營養(yǎng)與新型肥料創(chuàng)制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 臨沂 276700)

隨著人們對(duì)生活質(zhì)量的提升，對(duì)一些化工產(chǎn)品的使用上也有所關(guān)注，因此無毒害、安全度高的植物源產(chǎn)品被高度認(rèn)可。植物精油又稱揮發(fā)油，價(jià)值較高，有液體黃金的美譽(yù)。具有芳香氣味，存在于植物的花、種子、莖、葉、根等部位，可通過蒸餾萃取等方法獲得。植物精油屬于安全、天然、無污染的優(yōu)良植物源產(chǎn)物，具有殺菌、殺蟲、潤濕等多種作用，植物精油的研發(fā)應(yīng)用具有廣闊的前景，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥行業(yè)、食品保健行業(yè)。

國內(nèi)對(duì)植物精油的提取從上世紀(jì)已經(jīng)開始研究，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，對(duì)植物精油的提取有了深入的認(rèn)識(shí)，也取得了長足的進(jìn)步。目前提取方法主要有蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、吸收法、酶提取法、微波萃取法、超聲波提取法、超臨界流體萃取、分子蒸餾法、結(jié)晶法。

1 蒸餾法

蒸餾法主要是利用高溫下精油蒸發(fā)特性，用蒸汽作為傳輸介質(zhì)，將植物組織中的精油進(jìn)行分離的過程。具有方法簡單、投入成本低的特點(diǎn)，成為目前主要的提取方法。

李萍等[1]試驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法提取八角茴香油，以提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)篩選最佳萃取溶劑，并確定提取前物料粉末浸泡時(shí)間，利用單因素試驗(yàn)結(jié)合正交試驗(yàn)篩選料液比、蒸餾時(shí)間和物料粉碎度的最優(yōu)組合。結(jié)果表明：八角茴香油最佳提取工藝條件為料液比1∶20 g·mL-1，水蒸氣蒸餾時(shí)間50 min，八角果實(shí)粉碎度0.30～0.45 mm(篩孔徑)，以石油醚(30～60℃)作為萃取溶劑，提取前將八角茴香粉末浸泡36 h，在此條件下八角茴香油提取率可達(dá)14.6%。

2 有機(jī)溶劑萃取法

有機(jī)溶劑法萃取法，是根據(jù)植物精油容易溶解在溶劑中的原理，選取一種或多種溶劑對(duì)植物精油進(jìn)行提取。提出過程同樣主要包括粉碎、熱溶、濃縮、干燥階段，因有機(jī)溶劑的比熱容比水小，所以在整個(gè)提取過程中能耗能得到有效的降低，由于不同溶劑對(duì)植物精油的具有選擇性溶解的特點(diǎn)，因此常用于植物精油的純化。但有機(jī)溶劑沸點(diǎn)相對(duì)較低，且易燃易爆，容易揮發(fā)，生產(chǎn)過程中危險(xiǎn)系數(shù)較大，所以對(duì)設(shè)備的要求高，投資成本加大。

劉小文等[2]以零陵紅衣蔥為原料,探討不同萃取劑、料液比、時(shí)間、溫度、提取次數(shù)對(duì)蔥油樹脂產(chǎn)品得率的影響，并通過氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)對(duì)零陵紅衣蔥蔥油樹脂成分進(jìn)行定性分析，用峰面積歸一化法檢測(cè)各化合物的相對(duì)百分含量。結(jié)果表明：零陵紅衣蔥蔥油樹脂最適提取工藝條件為，以石油醚為萃取劑，提取溫度47℃、提取時(shí)間100 min、料液比1∶8、提取2次。在此條件下，零陵紅衣蔥蔥油樹脂的產(chǎn)品得率為0.64%。

3 CO2超臨界萃取法

CO2超臨界萃取法的原理是利用超臨界二氧化碳對(duì)植物精油具有較高的溶解度，通過改變超臨界二氧化碳的溫度、壓力、時(shí)間來完成對(duì)植物精油的萃取。此方法一般在高壓環(huán)境中進(jìn)行，設(shè)備及工藝要求較高，投入較大。采用二氧化碳作為流體，無毒、無殘留，不會(huì)產(chǎn)生污染廢了。

宋天有[3]采用CO2超臨界萃取技術(shù)對(duì)旋覆花花序中精油的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得出以下主要研究結(jié)論：采用CO2超臨界流體萃取技術(shù)，以旋覆花花序?yàn)樵?，分別對(duì)萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力、旋覆花花序粒徑大小和CO2流速五個(gè)因素進(jìn)行了研究。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化，獲得了萃取壓力30 MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間90 min和花序粒徑大小60目。旋覆花花序中精油的得率最高達(dá)10.01%。

4 超聲波法

超聲波法是高赫茲聲波，具有很強(qiáng)的穿透性，可促使植物組織分子快速溶解分離，提高植物精油提取效率，節(jié)省時(shí)間及能耗，是提取工藝中較常用的輔助方法。

肖娟等[4]以檸檬果皮為原料，研究超聲波輔助水蒸氣蒸餾提取檸檬精油的最佳工藝條件。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取超聲波功率、料液比、超聲波時(shí)間及蒸餾時(shí)間為影響因素，以提取率為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)；通過氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)檸檬精油的化學(xué)組分進(jìn)行檢測(cè)，采用掃描電鏡對(duì)檸檬皮的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。結(jié)果表明：最佳工藝條件為:超聲波功率320 W、液料比15.5∶1(mL/g)、超聲波時(shí)間36 min、蒸餾時(shí)間140 min，提取率可達(dá)1.97%；檸檬精油中共鑒定出26種化學(xué)成分，占總成分的96.16%。

5 酶輔助法

植物組織中大部分為難以分解的纖維素，提取過程中阻礙精油的釋放。采用酶輔助法，利用酶的特異性功能，可以降解纖維素組織，提高精油的釋放速率，從而提高萃取效率。

辜雪冬等[5]以檸檬果皮為原料，研究纖維素酶輔助水蒸氣蒸餾提取檸檬精油的最佳工藝條件。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取酶添加量、料液比、酶解時(shí)間及蒸餾時(shí)間為影響因素，以提取率為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)；通過氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)檸檬精油的化學(xué)組分進(jìn)行檢測(cè)，采用掃描電鏡對(duì)檸檬皮的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。結(jié)果表明：最佳工藝條件為酶解溫度50℃、酶解pH值5.0、酶添加量1.1%、液料比16∶1 (mL/g)、酶解時(shí)間63 min、蒸餾時(shí)間140 min，提取率達(dá)到2.12%；檸檬精油中共鑒定出27種化學(xué)成分，主要成分為檸檬烯；掃描電鏡觀察表明，纖維素酶水解了原料細(xì)胞結(jié)構(gòu)，促進(jìn)了精油的快速釋放。該工藝與水蒸氣蒸餾提取相比，提取率相近，但明顯減少了提取時(shí)間。

6 微波輔助法

微波輔助提取主要經(jīng)過選料、清洗、粉碎、微波萃取、分離、濃縮、干燥等步驟獲得產(chǎn)品。微波輔助法具有快速高效、節(jié)省溶劑的特點(diǎn)，可快速的將精油溶解到溶劑當(dāng)中。

李淑紅等[6]采用響應(yīng)面法對(duì)微波輔助提取洋蔥精油進(jìn)行研究。以液料比、微波功率、萃取溫度、萃取時(shí)間為考察因素,在單因素基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行響應(yīng)面分析優(yōu)化，確定洋蔥精油最佳提取條件為：液料比8∶1、微波功率350 W、萃取溫度38℃、萃取時(shí)間6 min。在此條件下洋蔥精油提取率為0.334%，這為洋蔥精油的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供了一定依據(jù)。

7 展望

植物精油提取方法由傳統(tǒng)的蒸餾法、有機(jī)溶劑法發(fā)展到微波、超聲、酶輔助法，又到超臨界萃取技術(shù)的應(yīng)用已經(jīng)有了長足的發(fā)展。隨著現(xiàn)代化技術(shù)的發(fā)展，提取方式必定會(huì)隨之改變。實(shí)驗(yàn)室的一些新興提取技術(shù)，應(yīng)當(dāng)孵化成功，滿足于工業(yè)生產(chǎn)，滿足于市場(chǎng)需求。