10CrMo910耐熱鋼熱老化程度的磁滯回線無損表征方法

(北京工業(yè)大學 機械工程與應用電子技術學院，北京 100124)

0 引言

10CrMo910鋼是低合金鉻鉬耐熱鋼，因其具有良好的工藝性能，被廣泛用作火電廠的主蒸汽管道及其他高溫部件。隨著火電廠運行進入服役過程的中后期，耐熱鋼結構的熱老化問題不容低估?？茖W評定耐熱鋼材料的熱老化程度及熱老化導致的力學性能劣化，對確保耐熱鋼結構乃至火電廠的運行安全具有重要意義[1-3]。

目前，材料熱老化程度的評估方法主要包括以下幾類。

(1)取樣破壞式材料性能測試。Yamada等[4]對具有不同含量鐵素體的鑄造雙相不銹鋼SCS14A進行不同溫度的長時間熱老化處理，觀察到熱老化時間增加過程中，奧氏體的維氏硬度基本保持不變，而鐵素體的維氏硬度顯著提高，最終導致沖擊吸收能量下降。Sahu等[5]對不同牌號(CF3,CF8,CF8M等)的雙相不銹鋼進行熱老化研究，指出隨著老化時間延長，材料硬度不斷上升，而沖擊吸收能量則呈現(xiàn)下降趨勢。

(2)超聲無損評價方法。通過測試超聲波在材料內(nèi)部的傳播特性參數(shù)，間接反映材料微觀組織或力學性能的變化。Park等[6]測量了等溫熱老化處理9-12Cr鐵素體-馬氏體鋼中的超聲非線性系數(shù)，觀察到非線性系數(shù)隨熱老化時間先急劇下降、然后緩慢增加，這主要與熱老化引起的材料內(nèi)部位錯密度和第二相分布變化有關。Xiang等[7]利用非線性超聲方法對HP40Nb鋼的熱老化程度進行了評估，研究結果顯示,非線性系數(shù)隨著熱老化時間呈現(xiàn)先上升、接著趨于平穩(wěn)、最后下降的變化規(guī)律。

(3)磁學無損檢測方法。材料的磁化過程與微觀結構密切相關，通過測試材料的磁特性，間接反映熱老化引起的材料微觀結構或力學性能變化。Kamada等[8]利用矯頑力對反應堆壓力容器用鐵銅合金的熱老化程度進行評估，觀察到隨熱老化時間增加，材料矯頑力和韌脆轉(zhuǎn)變溫度的相關性受原材料是否經(jīng)過冷軋?zhí)幚碛绊?，在未?jīng)冷軋條件下得到的規(guī)律呈現(xiàn)正相關，而冷軋條件下的規(guī)律正好相反。錢王潔等[9]采用磁巴克豪森噪聲(Magnetic Barkhausen noise,MBN)研究了鐵銅合金經(jīng)過不同時間的熱時效處理后，微觀組織、力學性能及磁學性能間的關系。Kobayashi等[10]針對核電用鋼，提出利用局部磁滯回線的冪率系數(shù)表征材料熱老化導致的微觀損傷。

本文試驗測試經(jīng)過不同時間熱老化處理的10CrMo910耐熱鋼的磁滯回線，分析熱老化時間對磁參量、沖擊吸收能量、表面硬度的影響規(guī)律，并依據(jù)試驗規(guī)律，分析不同磁參量對熱老化試件沖擊吸收能量、表面硬度的表征能力。

1 檢測原理與試驗系統(tǒng)

1.1 熱老化對物理性能的影響

合金鋼長期熱老化過程中，材料微觀會發(fā)生合金元素析出和位錯密度變化等現(xiàn)象，導致材料硬度、屈服強度和沖擊吸收能量等力學性能改變[11-12]。另一方面，合金元素析出和位錯密度的變化均會影響微觀結構對磁疇磁化行為的釘扎效應，導致材料宏觀磁特性的差異。

基于上述熱老化對合金鋼力學、磁學性能的影響機制，發(fā)展了熱老化程度的磁學無損評估方法。本文所述的熱老化程度主要指熱老化時間和材料力學性能的變化趨勢，具體表征方法是利用材料的磁參量間接表征熱老化程度。

1.2 磁滯回線檢測裝置

選取的測試對象為夏比V型缺口標準沖擊試件，材料為10CrMo910耐熱鋼。采用圖1(a)所示試驗裝置測試沖擊試件的磁滯回線。傳感器采用雙磁軛，以與試件形成閉合磁路。矩形截面勵磁線圈(線徑0.4 mm，匝數(shù)400)和感應線圈(線徑0.1 mm，匝數(shù)380)均纏繞在試件表面。參考文獻[13],利用3個垂直距離試件表面分別為1.83，2.92，4.69 mm的霍爾元件構成線性陣列，基于線性外推法測量試件表面的切向磁場強度。勵磁電流由雙極性電源提供，電流為頻率1 Hz的正弦波?；魻栐透袘€圈分別輸出的電壓信號Uh(t)和Uc(t)被多通道數(shù)據(jù)采集卡采集并存儲。

將3個霍爾元件輸出的電壓信號Uh(t)換算成切向磁場強度，并線性擬合得到切向磁場強度與提離距離的關系曲線，推算得到試件表面的切向磁場強度H(t)(單位A/m)。在一個磁化周期(T)中，將感應線圈的輸出電壓信號Uc(t)(單位V)代入下式計算得到磁感應強度B(t)(單位T)：

(1)

式中N——感應線圈匝數(shù);

As——被測試件的橫截面積,mm2；

μ0——真空磁導率；

Am——感應線圈的橫截面積,mm2。

(a)磁滯回線測試裝置

(b)磁滯回線

圖1(b)為試驗中測得的典型B-H磁滯回線。從曲線中提取的磁參量包括：飽和磁感應強度Bs，剩磁強度Br，矯頑力Hc和磁滯損耗WF(其中，WF為磁滯回線在B-H平面坐標系第一象限的面積)。

1.3 試樣制備與力學性能測試

10CrMo910耐熱鋼化學成分測試結果見表1。對取自同一鋼板的多塊長方體試件進行加速老化，具體參數(shù)為：在619 ℃恒溫環(huán)境中進行熱老化處理，不同試件的熱老化時間hr在50～600 h范圍內(nèi)進行設置，前400 h每隔50 h從高溫爐里取出一批次試件,400 h后每隔100 h取出一批試件。取出的試件均空冷至室溫，采用磨削加工去除表面氧化層，再采用線切割方法加工V型缺口，制備成55 mm×10 mm×10 mm的夏比V型缺口標準沖擊試件。加速熱老化時間h與高溫熱老化時間hr的換算公式如下[14]：

(2)

式中hr，h——材料在老化溫度為Tr，T條件下達到相同老化程度所需的時間,h；

Q——材料的熱老化激活能，kJ/mol，取值為292 kJ/mol；

R——氣體常數(shù)，J/(mol·K)，通常取值為8.386 J/(mol·K)。

需依據(jù)實際材料的工作溫度Tr，計算出試驗最終換算的熱老化時間。根據(jù)式(2)可知,試樣在溫度為619 ℃條件下分別進行50，400，600 h的熱老化，相當于在服役溫度為506 ℃條件下進行了20個月、13年、19.7年的熱老化。

表1 10CrMo910耐熱鋼化學成分 %

為分析熱老化對材料力學性能的影響，在進行磁滯回線測試之后，分別進行表面維氏硬度測試，以及依據(jù)GB/T 229—2007《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》進行沖擊測試，獲得試件的沖擊吸收能量。為不影響試件沖擊吸收能量測試結果，利用維氏硬度計(壓入載荷為30 N)在遠離缺口的背側表面選取3個位置進行硬度測試。

隨著熱老化時間hr的增加，試件表面硬度與沖擊吸收能量的變化趨勢分別如圖2(a)和圖2(b)所示。相比未經(jīng)熱處理的原始材料，熱老化時間為50 h時試件的表面硬度和沖擊吸收能量都有所下降。對于表面硬度而言，其隨熱老化時間的變化趨勢大致呈現(xiàn)兩階段：當hr<350 h，硬度隨熱老化時間近似線性增長；當hr>350 h后，硬度呈現(xiàn)快速下降趨勢。參考文獻[15-16]的研究，材料硬度與熱老化時間的關系曲線呈現(xiàn)兩階段的內(nèi)在機理應是：在熱老化初期，材料內(nèi)部位錯密度和析出物增加，導致硬度增大；隨著熱老化時間延長，在hr>350 h后,晶粒尺寸恢復，碳化物粗化使其密度降低，硬度隨之下降。

(a)硬度與熱老化時間hr的關系

(b)沖擊吸收能量與熱老化時間hr的關系

圖2 力學性能與熱老化時間的關系

從圖2(b)可以看出，沖擊吸收能量隨熱老化時間也呈現(xiàn)先增加、后下降的兩階段規(guī)律，拐點出現(xiàn)在hr=350 h處；值得注意的是，hr=300 h的試件沖擊吸收能量測試結果偏離了總體趨勢，但該試件的表面硬度測試結果與圖2(a)中的曲線相符。這可能是由于該試件本體內(nèi)部存在微觀缺陷，或者熱處理過程中試件內(nèi)部受熱不均，導致試件的沖擊吸收能量明顯下降。

2 磁滯回線檢測結果分析

圖3示出了原材料(hr=0 h)和熱老化時間hr分別為200,400，600 h的試件測得的磁滯回線結果。

圖3 不同熱老化試件的磁滯回線

從圖3中局部放大圖可以看出，熱老化時間增加導致材料的磁滯回線發(fā)生“拓寬增高”的變化，具體體現(xiàn)在矯頑力和剩磁強度增大，材料磁化過程中的磁滯損耗增加。

熱老化時間對材料剩磁強度Br、矯頑力Hc、飽和磁感應強度Bs及磁滯損耗WF的影響規(guī)律如圖4所示。圖4(b)中，飽和磁感應強度Bs隨熱老化時間的增加并未呈現(xiàn)規(guī)律性變化趨勢，在后續(xù)分析中對參量Bs不進行討論。相比原材料，在熱老化初始階段(hr=50 h)，矯頑力Hc和剩磁強度Br均有所降低，并且材料磁化過程中的磁滯損耗WF減小，這可能與材料在短期恒溫環(huán)境中的殘余應力釋放有關。隨著老化時間的延長，剩磁強度Br、矯頑力Hc和磁滯損耗WF均呈現(xiàn)總體上升的趨勢。熱老化時間hr=300 h的試件的磁參量值偏離擬合直線較遠，這與圖2(b)的沖擊吸收能量測試結果相符合。由于磁滯回線的磁參量和沖擊吸收能量均反映了材料的整體性能，這也間接印證了熱老化時間hr=300 h的試件內(nèi)部狀態(tài)與其他試件存在差異。

圖4所示的分析結果表明：磁滯回線的磁參量(剩磁強度Br、矯頑力Hc和磁滯損耗WF)與材料熱老化時間hr存在良好的線性關系。當熱老化時間hr>400 h后，剩磁強度Br隨熱老化時間hr的增速明顯降低并趨于平穩(wěn)，兩者的線性擬合優(yōu)度R2=0.80；相比而言，矯頑力Hc、磁滯損耗WF和熱老化時間hr的線性擬合優(yōu)度更高，分別達到R2=0.94和R2=0.90。

(a)參量Hc,Br與熱老化時間hr的關系

(b)參量Bs,WF與熱老化時間hr的關系

圖4 磁參量與熱老化時間的關系

3 熱老化力學性能的磁表征

圖4所示結果顯示，磁滯回線檢測方法中磁參量可以對材料的熱老化時間進行良好的無損表征。為了進一步分析磁參量對熱老化力學性能(表面硬度和沖擊吸收能量)的表征能力，圖5示出了矯頑力Hc、磁滯損耗WF和剩磁強度Br三個磁參量分別與表面硬度、沖擊吸收能量的關系。

3個參量對表面硬度或沖擊吸收能量的表征結果均可分兩階段討論，且兩階段以材料的磁參量值進行劃分，分界點處的磁參量(稱作界點磁參量)取值約為:剩磁強度Br=1.1 T、矯頑力Hc=1.64 kA/m和磁滯損耗WF=3.37 kJ/m3。當特征磁參量的取值低于界點磁參量值時，特征磁參量數(shù)值越大，則代表材料的表面硬度和沖擊吸收能量上升；在高于界點磁參量值范圍內(nèi)，磁參量數(shù)值增加，則預示著材料的表面硬度和沖擊吸收能量下降。

(a)矯頑力Hc與力學性能的關系

(b)磁滯損耗WF與力學性能的關系

(c)剩磁強度Br與力學性能的關系

綜合利用圖4,5的結果，可以對試件的熱老化程度(包括熱老化時間、表面硬度和沖擊吸收能量的變化趨勢)進行定性和定量分析。

4 結論

本文試驗測試熱老化10CrMo910耐熱鋼試件的力學性能(表面硬度和沖擊吸收能量)和磁滯回線，研究了熱老化程度的磁表征方法，具體結論如下。

(1)隨熱老化時間增加，表面硬度和沖擊吸收能量值總體呈現(xiàn)先增大、后減小的兩階段規(guī)律。

(2)磁滯回線的磁參量(剩磁強度Br、矯頑力Hc和磁滯損耗WF)隨熱老化時間hr延長均呈線性增長趨勢，其中矯頑力Hc與熱老化時間hr的線性擬合優(yōu)度最高。

(3)利用磁滯回線磁參量對熱老化試件的力學性能(表面硬度或沖擊吸收能量)進行無損表征，當特征磁參量的值小于界點磁參量值時，材料的表面硬度和沖擊吸收能量隨著特征磁參量的增加而上升；在高于界點磁參量值范圍內(nèi)，磁參量數(shù)值增加，則預示著材料的表面硬度和沖擊吸收能量下降。