探討電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中重金屬

（煙臺(tái)市城市排水服務(wù)中心，山東 煙臺(tái) 264000）

近幾年，土壤重金屬污染已然發(fā)展成為一種比較嚴(yán)重的生態(tài)問題，不僅制約了我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)穩(wěn)定發(fā)展，而且嚴(yán)重的還會(huì)引發(fā)一系列環(huán)境污染。為了能夠更好的貫徹落實(shí)科學(xué)發(fā)展觀的要求，提升土壤質(zhì)量，需要相關(guān)人員采取有效的技術(shù)手段來測試土壤中的重金屬含量，并確定土壤中的重金屬比例。

當(dāng)前，測定土壤中重金屬常用的方法包括分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等，在眾多方法中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法擁有良好的測試效果，且靈敏度和精密度良好，方便人們的操作。為此，文章將電感耦合等離子體發(fā)射光譜法作為測定土壤重金屬含量的重要方法，選擇混酸溶樣進(jìn)行微波消解處理，打造電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中重金屬的實(shí)踐操作平臺(tái)，在有效測量土壤中重金屬的基礎(chǔ)上縮短以往的重金屬測定和分析流程，實(shí)現(xiàn)了定量分析和定性分析的結(jié)合。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

（1）實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中重金屬實(shí)驗(yàn)操作所選擇的儀器設(shè)備是美國某公司生產(chǎn)的5100 ICP-OES設(shè)備，微波消解儀采用的也是美國某公司生產(chǎn)的。除此之外，還需要在測量過程中準(zhǔn)備好電子分析天平、尼龍篩、常用玻璃器皿等。等離子體發(fā)射功率為1200W，冷卻氣體為氬氣，具體流量是每分鐘12L。輔助氣體是氬氣，流量為每分鐘1.00L。測定時(shí)氬氣的流量是每分鐘0.7L，穩(wěn)定時(shí)間為15s，讀取時(shí)間5s，提升時(shí)間為20s，重復(fù)操作上述活動(dòng)三次。

（2）主要實(shí)驗(yàn)試劑。第一，實(shí)驗(yàn)操作的過程中需要準(zhǔn)備10/ml，Co、Ni、Cr等多種混合元素組成的標(biāo)準(zhǔn)貯備液體。第二，土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，包含硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、氬氣、超純水等。

2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）樣品前處理。按照試驗(yàn)規(guī)定分別稱取GSS-1到3標(biāo)號(hào)的土壤樣品0.2g，將稱取的土壤樣品轉(zhuǎn)移到三只聚四氟乙烯管內(nèi)，并在其中依次加入6ml硝酸、2ml鹽酸和2ml氫氟酸。在這些酸消解反應(yīng)一小時(shí)之后確保其能夠完全消解。在試樣完全消解之后將其從冷卻室轉(zhuǎn)移到常溫室。取出PTFE內(nèi)管，將液體轉(zhuǎn)移到鉗鍋中，加入1ml高氯酸于低于170℃條件下趕酸，在其冒煙之后在混合溶解的液體中加入10ml20%配比的硝酸溶液進(jìn)行提取。之后對(duì)溶液進(jìn)行蒸發(fā)處理，在其中加入5ml5%配比的硼酸溶液和2ml2%配比的檸檬酸溶液。

（2）溶液的配置。在實(shí)驗(yàn)操作中分別移取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml、3ml、5ml和10ml，之后將其分別放置在100ml的容量瓶中，之后應(yīng)用2%配合比例的硝酸溶液定容到標(biāo)準(zhǔn)線，由此得到質(zhì)量濃度分別為0.1/ml、0.3/ml、0.5/ml和1.0/ml的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。樣品溶液根據(jù)測定元素不同的濃度值選擇合適容量的容量瓶定容。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

（1）消解體系的選擇。在0.2g樣品中加入不同的溶劑采用同一個(gè)消解程序進(jìn)行處理，分別考查6ml硝酸和2ml的過氧化氫，6ml硝酸和2ml的鹽酸，6ml硝酸、2ml鹽酸和2毫升氫氟酸。在經(jīng)過一系列的配合比之后發(fā)現(xiàn)，第三種配合比能夠完全消解土壤樣品。

（2）消解時(shí)間的選擇。在樣品的加入量都為0.2g的情況下在其中加入6ml硝酸+2ml鹽酸+2ml氫氟酸。在這些試劑都添加完成之后分別考查其在30分鐘、40分鐘、50分鐘和60分鐘之后對(duì)土壤中金屬消解結(jié)果的影響。在經(jīng)過一系列研究和實(shí)驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)，在30分鐘到50分鐘的時(shí)候，消解的溶液都存在不同程度的渾濁現(xiàn)象，在消解持續(xù)一個(gè)小時(shí)之后這種渾濁現(xiàn)象得到改善。因此，將溶液的消解時(shí)間設(shè)定為一個(gè)小時(shí)。

（3）絡(luò)合劑的選擇。在土壤樣品提取之后在溶液中加入2ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為2%比例的酒石酸、檸檬酸、EDTA二鈉等絡(luò)合劑，將添加試劑之后的樣品和沒有添加絡(luò)合劑的樣品進(jìn)行綜合比對(duì)，考查不同絡(luò)合劑對(duì)土壤中重金屬含量測定結(jié)果的影響。經(jīng)過分析之后發(fā)現(xiàn)，在不額外添加絡(luò)合劑的情況下，一些元素測定數(shù)值比標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值要低，在添加絡(luò)合劑之后，金屬離子和絡(luò)合劑之間會(huì)形成一種比較穩(wěn)定的絡(luò)合物。絡(luò)合物在抑制離子水解方面起到了十分重要的作用，同時(shí)還能夠讓測定的數(shù)值更加接近標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值。

（4）線性方程和檢出限。在儀器工作的狀態(tài)下，以各個(gè)元素的靈敏線作為分析譜線，從低濃度到高濃度分別測定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，將各個(gè)元素的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，將溶液的光譜強(qiáng)度來作為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按照國家規(guī)定對(duì)樣品空白重復(fù)測定11次，按照三倍標(biāo)準(zhǔn)的偏差數(shù)值來作為方法檢出限。經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)，各個(gè)元素的質(zhì)量濃度在0/ml～20/ml左右，濃度范圍和光譜強(qiáng)度之間呈現(xiàn)出一種理想的線性關(guān)系，測試靈敏度較高。

（5）精密度試驗(yàn)。按照上文的方法從GSS-2土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，在儀器的支持下反復(fù)測量6次，將測試結(jié)果進(jìn)行匯總分析。根據(jù)匯總的數(shù)據(jù)信息發(fā)現(xiàn)大部分元素的測定標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%到3%之間，只有Cd和Co的測定結(jié)果較高，而出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是元素在土壤中的含量較低，有的也易電離，較難被準(zhǔn)確測定。土壤中金屬元素測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.86%到4.82%之間。

（6）加標(biāo)回收試驗(yàn)。按照上文的分析方法來處理GSS-1中的土壤樣品，將樣品放置在30支試管中，每三份為一組，應(yīng)用不同濃度質(zhì)量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液來對(duì)各個(gè)元素進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，收集整理試驗(yàn)結(jié)果，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，土壤重金屬元素的加標(biāo)回收率在95.17%到108.67%之間，由此可見，測試結(jié)果的精準(zhǔn)度較高，符合測試的基本要求。

4 結(jié)語

綜上所述，文章以GSS-1到GSS-3三種類型的國家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品為基本研究對(duì)象，打造了專業(yè)的分析模型來分析土壤中的重金屬含量，并在溶液中額外添加了2ml的2%比例的檸檬酸溶液來絡(luò)合土壤中的容易水解的元素，從實(shí)踐操作情況來看，這種測試方法具有簡單、方便、快捷、穩(wěn)定的特點(diǎn)，能夠更加精準(zhǔn)的測量土壤中重金屬的含量。