探析共沉淀法在原子熒光光譜法分析金屬及合金中的應(yīng)用

劉曉燕，羅江波

（1.湖北省黃石市大冶有色設(shè)計(jì)研究院檢測(cè)檢驗(yàn)中心，湖北 黃石 435000；2.湖北省黃石市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，湖北 黃石 435000）

在原子熒光光譜法分析金屬、合金的過(guò)程中，操作者可以利用共沉淀法，向溶液中加入沉淀劑，并得到成分均一的沉淀物，從而去除光譜試驗(yàn)中的干擾元素，完成溶液中各微量元素的測(cè)定，提高試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此操作者要深入分析共沉淀法的運(yùn)用方式，優(yōu)化金屬、合金分析工作的效果。

1 在排除鐵元素干擾中的應(yīng)用

在原子熒光光譜分析法中，金屬與合金的試劑樣品中通常存在干擾基體，它們經(jīng)常在受熱解離等試驗(yàn)步驟中與溶液中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，造成溶液成分的不穩(wěn)定，干擾最終的光譜呈現(xiàn)效果，增加分析工作的誤差，其中鐵元素作為一種主要的干擾因素，能夠與還原劑硼氫化鉀溶液反應(yīng)產(chǎn)生沉淀物，影響目標(biāo)元素的測(cè)定。在鋼鐵樣品的分析中，操作人員可采用共沉淀法，來(lái)去除樣品中的鐵元素，排除外界干擾。在共沉淀法中，工作人員通常會(huì)采用氨水作為共沉淀劑，分離、去除溶液中的鐵元素，之后將處理過(guò)的試樣放入原子化器中進(jìn)行受熱解離，使目標(biāo)測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸汽狀態(tài)，最后經(jīng)過(guò)熒光強(qiáng)度測(cè)試，工作人員可發(fā)現(xiàn)共沉淀法能夠消除鐵基質(zhì)內(nèi)銻、錳、錫等物質(zhì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定的干擾，在很大程度上提高了光譜分析法的準(zhǔn)確性。

2 在排除鎳基質(zhì)干擾中的應(yīng)用

鎳基質(zhì)中通常會(huì)含有銅、鈷等元素，如果試樣中的鎳基質(zhì)濃度過(guò)高，會(huì)抑制目標(biāo)測(cè)定元素的熒光信號(hào)，為原子熒光光譜分析試驗(yàn)帶來(lái)極大的干擾，因此在試驗(yàn)前，工作者需要用共沉淀法將其分離出來(lái)，降低該因素對(duì)金屬、合金分析工作的影響。在共沉淀法的應(yīng)用中，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，對(duì)于不同的目標(biāo)待測(cè)元素，會(huì)造成干擾現(xiàn)象的鎳基質(zhì)濃度不同，因此工作人員需要根據(jù)具體的待測(cè)目標(biāo)元素性質(zhì)，來(lái)采取對(duì)應(yīng)的沉淀劑，保證該方法的操作效果。一般情況下，操作者會(huì)在試劑中加入氨水，創(chuàng)造一個(gè)堿性環(huán)境，然后加入鑭含量小于80mg/L的硝酸鑭溶液，以免遺留干擾元素，此時(shí)，硝酸鑭就會(huì)在堿性條件下與鎳基質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，生成沉淀，待操作者將沉淀分離后，其中殘余的雜質(zhì)元素就會(huì)大幅度減少，并且不會(huì)干擾正常的熒光試驗(yàn)，保證光譜圖分析工作的有效性。

3 在排除銅基干擾中的應(yīng)用

在原子熒光試驗(yàn)中，銅基中不僅含有大量的干擾元素，而且二價(jià)的銅離子會(huì)在管道中與硼氫化鉀產(chǎn)生大量的反應(yīng)，生成黑色的沉淀物，當(dāng)沉淀物與硫脲和抗壞血酸這兩種還原劑混合后，則會(huì)形成具有較強(qiáng)吸附、包裹能力的乳白色沉淀，它能夠阻攔待測(cè)元素的氫化物到達(dá)原子化器，大幅度降低熒光信號(hào)，影響試驗(yàn)的正常進(jìn)行，因此操作者需要采用共沉淀法，先將銅基排除，再進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。在共沉淀法的運(yùn)用中，銅基的排除可以采用多種沉淀劑，都能達(dá)到較好的效果，以8-羥基喹啉乙醇(5+95)溶液為例，一般來(lái)講1.5ml～2.0ml的該種溶液能夠沉淀10mg的銅基，但在此過(guò)程中，為了避免該溶液與試樣生成的沉淀吸附目標(biāo)待測(cè)元素，操作者需要在試樣中加入鋁溶液來(lái)調(diào)節(jié)試劑中的PH值，并將PH值控制在6，這樣就可以令最終生成的沉淀物呈松散顆粒狀，確保了目標(biāo)待測(cè)元素不受干擾，從而深入優(yōu)化了共沉淀法在原子熒光試驗(yàn)中的應(yīng)用效果。

4 在排除氫化物干擾中的應(yīng)用

氫化物干擾是指試劑中的干擾基質(zhì)會(huì)生成揮發(fā)性的氫化物，并摻入目標(biāo)待測(cè)元素的氫化物中，影響后續(xù)熒光試驗(yàn)的效果，在此過(guò)程中，鉛基質(zhì)作為一種容易生成揮發(fā)性氫化物的主要基質(zhì)，操作者應(yīng)該在試驗(yàn)之前利用共沉淀法，將該基質(zhì)從試劑中分離出來(lái)，降低雜質(zhì)氫化物的干擾。在共沉淀法的應(yīng)用中，人們主要采用兩種沉淀劑，即硫酸和鹽酸，硫酸與鉛形成的沉淀，相較于鹽酸鉛沉淀，其溶解積更小，由于不同鉛基質(zhì)對(duì)不同元素的干擾濃度限量不同，因此操作者要根據(jù)實(shí)際情況來(lái)選用合適的沉淀試劑，保證共沉淀法的運(yùn)用效果，以錫的測(cè)定為例，經(jīng)過(guò)以往的試驗(yàn)研究可知，當(dāng)錫的溶液中含有200mg/L濃度的鉛時(shí)，會(huì)對(duì)試驗(yàn)造成干擾，鑒于錫的鉛基質(zhì)干擾濃度限量較小，因此工作者需要使用硫酸來(lái)作為沉淀劑，降低鉛沉淀物的溶解積，使鉛基質(zhì)能夠被順利去除，提高原子熒光光譜分析工作的準(zhǔn)確性。

5 在燒灼法去雜質(zhì)中的應(yīng)用

在共沉淀法的應(yīng)用中，工作人員可以通過(guò)向試劑中加入有機(jī)共沉淀劑，來(lái)得出較為純凈的待測(cè)定元素沉淀，然后利用燒灼法去除沉淀中的有機(jī)共沉淀劑，最后得到目標(biāo)待測(cè)定元素，提高原子熒光光譜分析金屬、合金操作的準(zhǔn)確性。在燒灼法中，共沉淀試驗(yàn)采用的方法主要有三種，即膠體型、離子締合物型以及惰性沉淀型，操作者可以根據(jù)實(shí)際情況，來(lái)采用不同的沉淀方式，保證待測(cè)元素的提取效果。此外，共同沉淀法在灼燒法去雜質(zhì)的應(yīng)用中，所需的有機(jī)共沉淀劑種類較多，給予工作者的選擇空間較大，同時(shí)，采用該方法基本可以得到純凈、均一的待測(cè)元素沉淀，因此效果也比較好。但由于該種方式需要對(duì)沉淀進(jìn)行灼燒，所以操作者要注意有機(jī)溶劑的使用量，如果用量過(guò)大就一定要把控好沉淀中有機(jī)共沉淀劑的量，避免大量的有機(jī)物進(jìn)入灼燒用的爐頭，導(dǎo)致火苗不穩(wěn)定，影響最終灼燒操作的效果。

6 在吸附法去雜質(zhì)中的應(yīng)用

在原子熒光光譜分析工作中，共沉淀法的應(yīng)用可以將目標(biāo)待測(cè)物質(zhì)與干擾物質(zhì)相分離，保證熒光試驗(yàn)的正常進(jìn)行，在此過(guò)程中，操作者通過(guò)使用無(wú)機(jī)共沉淀劑，吸附痕量元素或與其反應(yīng)形成混合晶體，來(lái)達(dá)到物質(zhì)分離效果，實(shí)現(xiàn)吸附法去雜質(zhì)的操作。在具體操作上，工作者通常會(huì)采用氫氧化物沉淀分離法、硫酸根沉淀分離法以及硫化物沉淀分離法這三種方式，操作者應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際情況來(lái)選取合適的沉淀方式，保證生成的沉淀溶解度小、穩(wěn)定性強(qiáng)、物質(zhì)純度高。此外，在部分試樣的沉淀分離操作中，工作者可以采取調(diào)節(jié)溶液PH值的方式，來(lái)分層逐步沉淀出所需物質(zhì)，提高共同沉淀法的效用，同時(shí)，在混合晶體沉淀中，操作者要注意盡量使載體與痕量元素的半徑接近，確保最后形成的晶格相同，使溶液中的雜質(zhì)能夠被順利排出，優(yōu)化光譜分析工作的準(zhǔn)確性[2]。

7 結(jié)論

綜上所述，共沉淀法在原子熒光光譜分析中的應(yīng)用能夠提升金屬、合金分析檢測(cè)水平。在分析工作中，操作者利用共沉淀法可以維護(hù)試樣中物質(zhì)的穩(wěn)定、避免待測(cè)元素的熒光信號(hào)受到抑制、確保試驗(yàn)正常進(jìn)行、去除鉛基質(zhì)干擾、有效提取目標(biāo)待測(cè)元素、使雜質(zhì)被順利去除，從而優(yōu)化分析操作效果。