無壓浸滲工藝制備Al/SiCp復(fù)合材料的研究

曹琪 包建勛

摘要：本文利用凝膠注模工藝和無壓浸滲技術(shù)相結(jié)合的方式，首先利用凝膠注模工藝制備碳化硅預(yù)制體，然后利用無壓浸滲工藝制備顆粒直徑為40μm、固含量為55vol%的碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。對制備出的復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度和彈性模量進(jìn)行測試。研究結(jié)果表明：鋁合金完全滲入到坯體內(nèi)部，只在鋁合金與坯體接觸面有剩余鋁合金，其他表面均沒有多余鋁合金液滲透出來；通過光學(xué)微觀組織觀察發(fā)現(xiàn)碳化硅顆粒與鋁合金基體結(jié)合良好、碳化硅顆粒均勻分布在鋁合金機(jī)體內(nèi)無明顯的偏聚現(xiàn)象。復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度為242.57MPa，彈性模量為159.62GPa。

關(guān)鍵詞：凝膠注模無壓浸滲Al/SiCp

中圖分類號(hào)： TB 331文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A

Research of Al/SiCp composite fabricated by pressureless infiltration technique

Cao Qi，Bao Jian-xun

（Changchun Institute of Optics， Fine Mechanics and Physics，Chinese Academy of Sciences， Changchun 130033， China）

Abstract：In this paper， by combining gelcasting technique with pressureless infiltration technique firstly gelcasting technique was used to prepare SiC preform and then pressureless infiltration technique was used to fabricated particle diameter of 40μm and 55vol% SiC reinforced Al alloy matrix composite. Bending strength and elastic modulus of the composite were tested. The results exhibit that aluminum completely penetrate into the preform， only the aluminum alloy surface that contacts with the preform remaining aluminum， the other surfaces are not permeated out excess liquid aluminum； the SiC reinforced particles and Al alloy matrix combine well， and SiC particles uniformly distribute in the composite without obvious segregation， observed by the optical microstructure. Thecomposite bending strength is 242.57MPa，and elastic modulus is 159.62GPa.

Keywords：Gelcasting； Pressureless infiltration； Al/SiCp

1.前言

高體積分?jǐn)?shù)碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料（碳化硅體積分?jǐn)?shù)>50%）相較于傳統(tǒng)鋁合金、鈦合金具有比剛度高、線膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)大等特點(diǎn)[1-3]，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用在國防、航空航天、微電子領(lǐng)域[1，4]。采用無壓浸滲工藝制備高體積分?jǐn)?shù)碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料相較于傳統(tǒng)的壓力熔滲、粉末冶金等工藝具有體積分?jǐn)?shù)可在一定范圍內(nèi)進(jìn)行變化，可根據(jù)實(shí)際需要制備不同體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料、無需專用壓力設(shè)備、投入成本較低、可制備大尺寸復(fù)合材料等優(yōu)點(diǎn)。該工藝自二十世紀(jì)八十年代末由美國Lanxide公司提出以來廣泛受到關(guān)注，在國內(nèi)外已有相當(dāng)數(shù)量研究機(jī)構(gòu)針對其工藝進(jìn)行研究[1，5-6]。

無壓浸滲高體積分?jǐn)?shù)碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備主要分為兩部分：1.預(yù)制坯體的制備；2.鋁合金無壓浸滲預(yù)制坯。本文主要介紹通過采用凝膠注模方式制備預(yù)制坯體，其優(yōu)點(diǎn)是可以近凈成型出所需要的外形并可對預(yù)制坯體進(jìn)行加工，可減少無壓熔滲后續(xù)加工余量，從而提高材料利用率，并通過利用自行熔煉的鋁合金制備高體積分?jǐn)?shù)無壓浸滲碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

2.實(shí)驗(yàn)

2.1預(yù)制坯體的制備

制備固含量約為55%無壓浸滲碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，碳化硅微粉選用市售經(jīng)過圓化處理的粒徑為40μm的陶瓷級(jí)綠碳化硅微粉。采用丙烯酰胺——N，N-亞甲基雙丙烯酰胺凝膠體系。采用丙烯酰胺——N，N-亞甲基雙丙烯酰胺凝膠體系，分散劑為四甲基氫氧化銨溶液（TMAH）、催化劑為四甲基乙二胺（TEMED）、引發(fā)劑為過硫酸銨（APS）。

首先將配置碳化積分?jǐn)?shù)為55%的碳化硅漿料攪拌均勻，然后待加入一定量催化劑和引發(fā)劑后澆注到經(jīng)過引發(fā)劑處理后的模具內(nèi)，待完全凝膠后將坯體脫模取出；對坯體在一定溫度下烘干脫水處理。經(jīng)過處理的坯體進(jìn)行緩慢升溫至1600℃進(jìn)行排膠和預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)后的坯體具有一定強(qiáng)度。隨后碳化后的坯體在空氣下1100℃進(jìn)行氧化。氧化后的坯體利用數(shù)控機(jī)床加工出深度10mm，壁厚5-8mm厚的方槽，以用于放置鋁合金用于無壓浸滲，防止鋁合金熔化溢出坯體邊界。

2.2無壓熔滲

實(shí)驗(yàn)采用的自制的Al-10Mg-12.6Si合金。將熔煉好的鋁合金加工成與坯體相適應(yīng)的尺寸，置于到坯體上部，在鋁合金表面鋪灑一層約為鋁合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的鎂粉，用于除去浸滲過程中氣氛爐內(nèi)殘余氧化性氣氛，保證浸滲能夠順利進(jìn)行。將裝有樣品的坩堝放置到高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣的箱式可控氣氛爐內(nèi)，在一定氮?dú)鈿饬鞔祾呦乱?0℃/min升溫速率緩慢升溫至900℃，保溫6h后隨爐冷卻得到無壓浸滲鋁基復(fù)合材料樣品。

3.結(jié)果分析與討論

實(shí)驗(yàn)得到的樣品觀察發(fā)現(xiàn)鋁合金完全滲入到坯體內(nèi)部，只在鋁合金與坯體接觸面有少量鋁合金殘余以及鋁合金氧化皮，其他表面均沒有多余鋁液滲透出來，從而實(shí)現(xiàn)近凈成形。浸滲后的樣品取樣進(jìn)行抗彎強(qiáng)度和彈性模量的測試。測試后復(fù)合材料平均抗彎強(qiáng)度為 242.57MPa，彈性模量為159.62GPa。

通過對復(fù)合材料的金相組織的觀察發(fā)現(xiàn)：在Mg作為助滲劑在氮?dú)鈿夥障落X合金能夠浸滲到預(yù)制坯內(nèi)，得到復(fù)合材料相對比較致密，碳化硅顆粒在坯體內(nèi)部分布均勻，沒有出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚的現(xiàn)象，坯體沒有開裂現(xiàn)象，如圖1所示可以發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料內(nèi)部有明顯的硅析出、偏聚的現(xiàn)象，通過分析可以得知由于采用的鋁合金硅含量為12.6%，在鋁合金凝固過程中會(huì)有硅從鋁合金內(nèi)析出、長大、偏聚，同時(shí)由于在碳化硅顆粒與鋁合金基體界面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（1）-（3）：

反應(yīng)產(chǎn)物也會(huì)產(chǎn)生Si，由于硅屬于脆性材料，因此鋁合金基體析出硅以及界面反應(yīng)產(chǎn)生Si的在復(fù)合材料基體內(nèi)偏析會(huì)對材料的力學(xué)性能產(chǎn)生不利的影響。

通過對碳化硅顆粒表面的金相（圖2）觀察可以發(fā)現(xiàn)，在碳化硅顆粒與基體之間有一層厚度約為0.4μm的過渡層，碳化硅和鋁合金基體的界面比較干凈、平整。

這是由于碳化硅在1100℃氧化過程中，在碳化硅表面產(chǎn)生一層很薄的SiO2氧化層，生成的SiO2保護(hù)層可以阻止鋁液直接與碳化硅接觸，阻止反應(yīng)（4）發(fā)生：

（4）

反應(yīng)（4）會(huì)生成有害界面產(chǎn)物Al4C3，由于Al4C3在潮濕氣氛下容易水解，使復(fù)合材料發(fā)生粉化，對材料質(zhì)量產(chǎn)生影響，同時(shí)Al4C3屬于脆性相對復(fù)合材料的性能也會(huì)產(chǎn)生有害影響。同時(shí)通過在鋁合金內(nèi)加入12.6%的Si，使基體內(nèi)存在過量的硅也會(huì)抑制反應(yīng)（4）的發(fā)生，并隨著Si含量的提高降低鋁合金液的粘度，有利于浸滲。加工后的樣件，在潮濕條件下放置一段時(shí)間后，沒有觀察到明顯的粉化現(xiàn)象，這也從側(cè)面印證了在浸滲過程中幾乎沒有Al4C3的產(chǎn)生。

4.結(jié)論

通過利用凝膠注工藝制備無壓浸滲Al/SiCp復(fù)合材料的預(yù)制體，可以實(shí)現(xiàn)部分近凈成型預(yù)所需制件，并可以在預(yù)燒氧化過程后進(jìn)行精確加工，相較于浸滲后機(jī)械加工，具有加工效率高、刀具磨損量小等優(yōu)點(diǎn)，從而減少后續(xù)加工量，提高整體制件加工效率。利用自制Al-10Mg-12.6Si合金進(jìn)行無壓浸滲，鋁合金完全滲入到坯體內(nèi)部，只在鋁合金與坯體接觸面有少量鋁合金殘余以及鋁合金氧化皮，其他表面均沒有多余鋁液滲透出來，從而實(shí)現(xiàn)近凈成形。浸滲后的抗彎強(qiáng)度為242.57MPa，彈性模量為159.62GPa。通過觀察發(fā)現(xiàn)碳化硅顆粒與鋁合金基體結(jié)合良好、碳化硅顆粒均勻分布在鋁合金機(jī)體內(nèi)無明顯的偏聚現(xiàn)象，但由于基鋁合金基體含硅量較高以及界面反應(yīng)生成的Si，在復(fù)合材料內(nèi)部長大并產(chǎn)生偏析，硅屬于脆性材料，因此使制備出來的復(fù)合材料脆性增大，影響材料整體力學(xué)性能。

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