高速離心法監(jiān)測(cè)污水中硫化物論述

侯東強(qiáng)

（梅州市梅縣區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 廣東梅州 514700）

引言

污水中硫化物是指溶解性硫化氫、硫氫根離子、硫離子，污水中的硫化物包括可溶性、酸可溶性金屬硫化物，也包括許多有機(jī)類、無機(jī)類硫化物。污水中含有的硫化物常常會(huì)較易從受污染水體中飄散逸至周邊的環(huán)境空氣中，伴隨著惡臭味。污水中的硫化物含量過多時(shí)，不僅加劇水體污染，也會(huì)影響到市民的身體健康。污水中硫化物的硫離子會(huì)對(duì)污泥活性產(chǎn)生影響，據(jù)監(jiān)測(cè)，當(dāng)污水中的硫化物中的硫離子濃度大于1-2mg/L時(shí)，會(huì)加速污水中硫磺細(xì)菌大量繁殖，使得污泥發(fā)生膨脹反應(yīng)，嚴(yán)重的還會(huì)造成污泥中毒。

1 監(jiān)測(cè)方法及原理

利用高速離心法將S2-富集、分離，投加乙酸鋅溶液使其與水樣S2-作用生成ZnS懸濁液，再將ZnS富集，抽取清液后投加一定量堿性無二氧化碳水，與顯色劑溶液發(fā)生反應(yīng)，利用比色法或分光度計(jì)檢測(cè)污水中硫化物含量。

上述監(jiān)測(cè)方法選擇標(biāo)準(zhǔn)色列測(cè)定污水中硫化物具有快速、簡(jiǎn)便，易操作，適用應(yīng)急監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)判斷污水中的硫化物及其含量。

2 監(jiān)測(cè)儀器及試劑

（1）高速離心機(jī)1臺(tái)，離心罐200mL，比色皿、比色管。（2）取200g乙酸鋅溶水并稀釋至1000mL，制成乙酸鋅溶液。（3）0.2%對(duì)氨基二甲基苯胺溶液，取2g對(duì)氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于500mL水中，然后再投加200mL硫酸溶液，再將其冷卻，并繼續(xù)添加無二氧化碳水稀釋至1000mL。（4）取20g硫酸高鐵銨溶解于 5mLH2SO4，稀釋至 300mL。（5）煮沸蒸餾水 15min，冷卻至室溫，投加氫氧化鈉，將水pH值調(diào)節(jié)至8。

3 監(jiān)測(cè)操作步驟

（1）制取200mL水樣，并將水樣放置至離心罐，加2mol/LA乙酸鋅溶液2mL，然后將制備德溶液密封，后倒置，再繼續(xù)搖勻。（2）利用高速離心機(jī)對(duì)離心罐中溶液固相分離，靜置5min，傾倒120mL左右上清液，再加入堿性無二氧化碳水至250mL。（3）投加對(duì)氨基二甲基苯胺5mL，加好密封塞，再將制備好德溶液反復(fù)倒置，然后添加硫酸鐵銨溶液1mL，再馬上對(duì)溶液進(jìn)行加塞密封，使用離心機(jī)進(jìn)行離心處理。（4）離心靜置6min，將顯色后上清液轉(zhuǎn)移至50mL比色管。（5）選取純水參比驗(yàn)證，經(jīng)1-3步驟操作，在650nm做空白校正后測(cè)定水樣。（6）計(jì)算：硫化物=m/v，其中m為校正曲線上讀取的硫量（mg）；v為水樣體積（L）。

4 監(jiān)測(cè)精密度及準(zhǔn)確度

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)污水中的硫化物廢水進(jìn)行多次抽檢、試驗(yàn)、比較，該方法監(jiān)測(cè)污水中的硫化物偏差率為5%，加標(biāo)回收率在90%-110%。

5 方法適用范圍

通過上述監(jiān)測(cè)步驟及儀器設(shè)備操作等，能夠最低監(jiān)測(cè)出污水中硫離子濃度為0.03mg/L，測(cè)定的污水中最高硫離子濃度為1mg/L以下。

6 工藝方法比較

污水硫化物中常含有溶解性硫化氫、硫氫根離子和硫離子等，通常需要對(duì)硫化物污水進(jìn)行預(yù)處理后再監(jiān)測(cè)。其中，目前監(jiān)測(cè)污水中硫化物預(yù)處理方法主要有“過濾-酸化-吹氣分離法；酸化-吹氣法、乙酸鋅-過濾法等。污水硫化物監(jiān)測(cè)方法則主要有碘量滴定法、亞甲藍(lán)比色法、氣相分子吸收法、間接原子吸收法和離子選擇電極法等等。

6.1 酸化吹氣法

國(guó)標(biāo)推薦的方法主要為酸化吹氣法，該法監(jiān)測(cè)硫化物，需要先加入10mL的1+1磷酸酸化于水樣中，使待監(jiān)測(cè)水樣硫化物生成硫化氫氣體，利用高純氮?dú)猓脮r(shí)45min吹出硫化氫氣體，緊接著利用乙酸鋅-乙酸鈉溶液來吸收被吹出的硫化氫氣體，用65℃-80℃水浴溫度加熱燒瓶，提高污水硫化氫回收率。但該法測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，難控制氣密性，誤差大，回收率偏低等，不利于實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)應(yīng)用和推廣。

6.2 過濾法

目前，監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)中普遍應(yīng)用的監(jiān)測(cè)污水中的硫化物選用的過濾法。這一方法的不足之處就是容易受到操作條件及吸收儀器的影響，在測(cè)定的同時(shí)需要同步做好加標(biāo)回收以及平行樣操作等。污水中的硫離子過濾監(jiān)測(cè)，常受水樣硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽及不溶固體硫化離子的影響較大，測(cè)得的結(jié)果精確度難以保證。

6.3 高速離心法

與上述兩種方法不同的是，高速離心法監(jiān)測(cè)污水中的硫化物，雖然不適用于色度較高水樣，但較酸化吹氣法更加穩(wěn)定，且監(jiān)測(cè)的誤差率小，易操作控制，效率高；與過濾法相比，高速離心法監(jiān)測(cè)減少水樣中不溶固體硫化離子的流失，結(jié)果更加精確。

結(jié)語

高速離心法監(jiān)測(cè)污水中的硫化物具有廣闊的適用前景和推廣價(jià)值。但在應(yīng)用時(shí)也需要注意：（1）污水硫化物含量通常較低，應(yīng)嚴(yán)格操作，減少硫化物流失影響監(jiān)測(cè)結(jié)果。（2）不同行業(yè)污水成分存在較大差異，應(yīng)用高速離心法監(jiān)測(cè)時(shí)應(yīng)同時(shí)做好加標(biāo)回收試驗(yàn)及平行樣。（3）該方法主要應(yīng)用于城市生活污水，當(dāng)待監(jiān)測(cè)水樣含硫較高時(shí)，應(yīng)在水樣中投加硫酸鋅溶液離心沉淀、過濾，再加典標(biāo)液、鹽酸溶液等，以硫代硫酸鈉滴定測(cè)定污水中的硫化物的含量。