淺述檢測實驗室期間核查

張 武 段先湖

(1 北京國建聯(lián)信認證中心有限公司 北京 100831)(2 咸陽陶瓷研究設計院有限公司 陜西 咸陽 712000)

前言

期間核查作為檢測實驗室儀器設備準確率的控制手段之一，對檢測實驗室出具的檢測數據準確性起著非常重要的作用。國家認可委CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》中5.6.3.3“期間核查”規(guī)定：應根據規(guī)定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)進行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度。CNAS-CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》7.7“確保結果有效性”中規(guī)定：7.7.1實驗室應有監(jiān)控結果有效性的程序。記錄結果數據的方式應便于發(fā)現其發(fā)展趨勢，如可行，應采用統(tǒng)計技術審查結果。實驗室應對監(jiān)控進行策劃和審查，適當時，監(jiān)控應包括但不限于以下方式：…e)測量設備的期間核查…；6.4.10規(guī)定： 當需要利用期間核查以保持對設備性能的信心時，應按程序進行核查。由此可見,實施期間核查,是檢測實驗室確保檢測結果質量的內部質量控制活動，一旦發(fā)現控制發(fā)生偏離,可以采取適當的方法或措施，最大限度地減少和降低由于設備或校準狀態(tài)失效而產生的成本和風險，有效地維護實驗室和客戶的利益。

1 期間核查定義、目的和意義

實驗室需要配置各種儀器設備，以期完成大量的檢驗任務。“工欲善其事，必先利其器”，只有實驗室的儀器設備都準確可靠，才能保證實驗室出具的檢測結果準確可靠。實驗室除了控制采購、驗收、檢定和校準等環(huán)節(jié)，保證儀器設備的可靠性之外, 期間核查也是其中一個重要方法。同時，它是ISO/IEC 17025：2017《實驗室管理體系檢測和校準實驗室能力的一般要求》標準中的一項規(guī)定，也是中國合格評定國家認可委員會發(fā)布的CNAS-CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》規(guī)定的國家實驗室認可和計量認證的要求。

期間核查(Intermediate Checks)是指為保持對設備校準狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查。其實也就是實驗室利用“核查標準”對“核查對象”在兩次校準/檢定期間進行的自我檢查。施昌彥老師在《中國計量》中提出：期間核查是指使用簡單實用并具相當可信度的方法，對可能造成檢測質量不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)的某些參數在兩次相鄰的定期檢定/校準之間的時間間隔內進行檢查，以判定設備是否保持著?；驒z定時的準確度，以確保檢測和校準結果的質量。這個概念，被業(yè)界多數人所接受。

實驗室利用“核查標準”對“核查對象”在兩次校準/檢定期間進行的自我檢查，本質上相當于運行檢查，就是對儀器設備在兩次周期校準之間的穩(wěn)定性和測量重復性進行運行檢查：穩(wěn)定性是儀器設備保持其計量特性隨時間恒定的能力；測量重復性是在相同測量條件下,重復測量同一被測量參數，儀器設備提供相近示值(或復現值) 的能力。

期間核查作為檢測實驗室儀器設備準確率的控制手段之一，對檢測實驗室出具的檢測數據準確性起著非常重要的作用。檢查被核查對象是否保持原校準/檢定的狀態(tài)，判斷是否需要對儀器設備進行維護、維修、結果修正，最終使被核查對象滿足檢測工作要求，保證檢測結果的質量，維持其最佳溯源或測量能力，并及時發(fā)現“核查對象”的失準，縮短追溯質量事故的時間，盡量避免錯誤的蔓延。因此,對于檢測實驗室來說期間核查必不可少。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數據的準確可靠，降低檢測風險，有效地維護實驗室和客戶的利益，而且還能夠對校準/檢定計劃的制定提出指導性的意見。

除此之外，期間核查還有一個重要的目的，一旦實驗室因儀器設備的失準或偏離，導致了檢測結果的偏離，實驗室要追溯在儀器設備的失準或偏離期間，出具了多少檢測結果，這些檢測結果是否也因為受到儀器設備的失準或偏離而導致數據結果偏離，從而造成實驗室和客戶的損失。這種追溯需要耗費大量的時間、精力和財力。期間核查可以把時間劃分成幾個或多個區(qū)間，有效地逐個核查每個時間區(qū)間，從而減少不必要的追溯。這對實驗室檢測質量管理具有重要的意義。

2 需要開展期間核查的儀器設備、標準物質及狀況

在期間核查的具體工作中需要考慮：哪些設備或標準需要進行期間核查、采用的期間核查辦法和期間核查的頻次。儀器設備是否需進行期間核查，應根據在實際情況下出現問題的可能性、出現問題的嚴重性、可能帶來的質量追溯成本以及本實驗室開展該項期間核查的能力等因素，合理確定是否需進行期間核查。一般來說，需要開展期間核查的測量設備應在實驗室體系文件中做出原則性規(guī)定，規(guī)定需要開展期間核查的儀器和設備，規(guī)定儀器和設備在哪些狀況下要開展期間核查。期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質的系統(tǒng)漂移，即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應的核查標準和實施條件的，對無法尋找核查標準(物質)的不進行期間核查。

一般來說，出現以下狀況時，需要開展期間核查：

1)儀器設導出數據疑似或明顯異常時；

2)儀器設備故障維修或改裝后；

3)儀器設備經過運輸和搬遷；

4)使用的儀器設備在實驗室控制范圍以外的；

5)長期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前；

6)按照實驗室期間核查計劃的。

并不是所有的設備都需要進行期問核查，實驗室一定要對實驗室自身特點、測試對象的特點、實驗室檢驗技術人員的水平、實驗室的經濟能力以及檢測質量風險等因素進行充分的評估，以文件化的形式，確定本實驗室需要進行期間核查的儀器和設備。通常來講，期間核查的對象主要是新購設備，使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設備；主要或重要檢測設備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測設備；經常攜帶到現場檢驗、校驗的設備；運行過程中有可疑現象發(fā)生的檢驗、校驗設備；對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。

下面以建筑衛(wèi)生陶瓷行業(yè)實驗室為例，說明需要關注并確定需要進行期間核查的對象：

1)新購置的儀器設備；

2)重要(關鍵)參數或對測量結果有重要影響的儀器；

3)使用頻次高的儀器設備，比如說衛(wèi)生陶瓷廠的沖洗功能試驗機、測尺寸的卡尺等；

4)檢測數據有爭議、數據易飄移的儀器設備，比如陶瓷磚廠的建材放射性檢測儀；

5)貴重的儀器設備(比如ICP-MS)；

6)在運行中有可疑現象發(fā)生的儀器設備(比如地磚耐磨試驗中發(fā)現磨坑長度比平時長許多)；

7)校準檢定周期較長的設備(比如校準和檢定周期超過兩年的設備)；

8)申請延長校準周期的儀器設備；

9)容易損壞的儀器設備；

10)性能不穩(wěn)定的儀器設備；

11)易老化的儀器設備；

12)經常攜帶到現場檢測的儀器設備；

13)儀器設備的使用環(huán)境較為惡劣，導致了該儀器設備的性能可能發(fā)生改變的；

14)新上崗人員操作的儀器設備；

15)操作人員頻繁更換的儀器設備。

以上都是檢測質量風險較大的方面，需要關注。

3 期間核查的頻次和方法

期間核查的頻次并不是一成不變。期間核查的時間間隔，各實驗室所擁有的儀器設備的數量各不相同，儀器設備對測量結果的質量要求、測量不確定度要求的嚴格程度、客戶對檢測的要求也不相同,使用儀器設備人員的技術熟練程度和穩(wěn)定性等都有較大的差別，因此期間核查的頻次需要從質量活動的成本和風險、儀器設備的重要程度以及實驗室資源和能力等因素綜合考慮，結合檢測質量追溯成本和可能產生的風險等因素確定儀器設備的期間核查頻次。期間核查可以提高檢測質量的可靠性，降低出錯的風險，但不能完全排除風險，期間核查的實施以及實施頻次需要結合檢測機構自身的特點，從經濟成本和質量風險尋找平衡點，并不是一成不變的。對使用頻次高、易飄移、經常移動的儀器核查要多一些，一般在兩次校準之間至少進行一次，通常情況下核查2～3 次為宜。

期間核查應按規(guī)定的程序進行。一般來說，首先應該根據法律法規(guī)、實驗室上級主管(例如CNAS)、實驗室自身情況、客戶的要求，對期間核查編制有關程序性文件，明確期間核查工作的職責分工、工作流程及要求，并明確期間核查不符合結果的處理程序。其次需要編寫期間核查規(guī)程，期間核查規(guī)程的內容應根據被核查對象的特點編寫，一般包括以下但不限于以下內容:期間核查的時間間隔；期間核查人員及職責，期間核查應由具有一定資格和能力的人員實施； 期間核查使用的設備或標準物質； 期間核查具體操作步驟；期間核查技術判定依據。然后編制期間核查計劃，期間核查計劃應該包括儀器設備名稱、型號規(guī)格、編號、期間核查的日期或頻次、核查方法、執(zhí)行人等。

其中，在編制、編寫期間核查規(guī)程和期間核查計劃時，期間核查的選擇非常關鍵。期間核查的方法有多種，具體到實驗室采用哪種核查方法核查特定的儀器設備，實驗室可根據儀器設備檢定、校準、檢測樣品的特點，從測量設備的特性以及經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。期間核查的方法來源也很多：期間核查并不是校準或檢定，但校準或檢定的某些方法可用于期間核查。所以，檢測標準中規(guī)定的核查方法、儀器設備檢定或校準規(guī)程是期間核查方法的主要來源；另外，儀器設備使用說明書或供應商提供的方法，以及其它類似儀器設備的檢定規(guī)程，也可以作為期間核查方法的參考。

以下以陶瓷衛(wèi)浴檢測實驗室為例，說明進行期間核查時經常采用的方法。

1)傳遞測量法：較常用的核查方法之一。當對檢測設備進行核查時，如果實驗室具備更高精度等級的同類測量設備或可以測量同類參數的設備，則可以用其對被核查設備進行檢查。如用螺旋測微器核查游標卡尺，精度為0.001 g的天平核查精度為0.01 g或0.1 g的天平。

2)設備比對法：較常用的核查方法之一。當實驗室具有兩臺或多臺(套)同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時，可以采用多臺設備對核查對象進行設備核查比對；當實驗室只有兩臺(套)同類測量設備時，若這兩臺(套)設備是溯源到同一計量標準的，它們之間具有相關性時，可用它們對核查標準進行測量。

3)標準物質法：較常用的核查方法之一。當有被核查設備的標準物質，標準物質可溯源至SI，或者是在有效期內的有證標準物質時，可用標準物質作為核查標準。也可用已經定值過的標準溶液作為標準物質對測量設備進行核查。如氯離子計、酸度計等。

4)實驗室間比對法：較常用的核查方法之一。當實驗室內部無條件滿足期間核查時，可以用實驗室間比對法來進行核查。

5)儀器設備自帶標樣核查法：較常用的核查方法之一。有些測量設備自帶標準樣塊，有的還帶有自動校準系統(tǒng)，這時可將標準樣塊作為核查標準，按照制造商提供的方法進行核查。例如：白度計或色差計一般自帶標樣，光澤度計一般也帶有標樣，電子天平有時會自帶標準砝碼。

6)留樣再測法：較常用的核查方法之一。當核查目的更多是關注檢測結果的穩(wěn)定性和重復性時，可采用該方法。當測量設備經檢定或校準得到其性能數據后，立即用其對核查標準進行測量，把得到的測量值作為參考值。這時的核查標準可以是測量設備，也可以是實物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標準。例如：無釉磚耐磨深度測定時，標準中規(guī)定用80號白玉剛對設備進行核查，在一般情況下，考慮經濟性和實用性，可以用浮法玻璃和白玉剛在同等條件下得到磨坑體積數值，再用浮法玻璃核查耐磨試驗機。

7)實物檢查法：當檢測設備是用于測量限值時，可以根據被核查設備的工作原理以及被核查參數的性質，設計、制作或購買相應的實物樣件。在測試時，根據測試值或測試設備的相應，觀察并判斷核查對象是否符合要求。例如：孔眼直徑偏差的測試。

4 期間核查結果處理及判定

檢查被核查對象是否保持原校準/檢定的狀態(tài)？是否需要對儀器設備進行維護、維修、結果修正？最終被核查對象是否滿足檢測工作要求？被“核查對象”是否失準？期間核查實施之后，就要對核查結果進行判定，以判斷儀器設備的測試結果是否準確有效。

不同的核查方法應有不同的判定標準(準則)，以下說明幾種常見的判定準則。

1)期間核查采用校準或檢定的方法或檢測標準中規(guī)定的核查方法時，判定核查結果合格與否的準則就是采用校準或檢定的方法或檢測標準中規(guī)定的核查方法給出的值或準則。

2)采用由儀器設備使用說明書或供應商提供的方法時，采用供應商給出的判定值或判定準則。當采用類似儀器設備的檢定規(guī)程，其提供的期間核查判定準則可供參考，必要時需進一步探討。

3)當采用高一級的測量標準或自帶的校準標準時，可按照公式(1)進行判斷。

(1)

式中：x——測量值；

A——標準值；

Uc——測量值不確定度；

Ub——標準值不確定度。

4)設備比對法：當實驗室采用多臺(套)同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備進行核查時，按公式(2)進行判定。首先用被核查的測量設備對核查標準進行測量，得到的測量值為A1；然后用其它幾臺設備分別對核查標準進行測量，得到的測量值分別為A2、A3……An，計算A1、A2、A3……An的平均值為A，則見公式(2)。

(2)

式中U為用被核查設備對核查標準進行測量時的擴展不確定度。當公式(2)成立時，認為核查結果滿意。

5)若采用兩臺設備比對時，可用它們對核查標準進行測量，得到的測量值分別為A1、A2。則當滿足公式(3)，認為核查結果滿意。

(3)

6)當有標準物質對被核查設備進行核查時，用標準物質去檢查被核查設備的參數，得到的測量值為a，判別準則為見公式(4)。

(4)

式中：a——測量值；

A——標準物質代表的值；

σ——與被核查設備準確度等級對應的允差限。

7)當采用留樣再測法時，用經檢定或校準得到其性能數據的測量設備立即用其對核查標準進行測量，把得到的值作為參考值(或叫標準值)A。期間核查時，用該設備對核查標準(例如地磚耐磨試驗的浮法玻璃或微晶玻璃)進行測量，測量值為a，判別準則為公式(5)。

(5)

式中：U——測量不確定度。

8)實驗室間比對法，檢測實驗室開展的實驗室比對，結果判定準則，常采用En值進行評價見公式(6)。

(6)

式中：X——參加實驗室測試值；

X0——參考實驗室測試值；

U——參加實驗室結果的不確定度；

U0——參考實驗室測試結果的不確定度；

|En|≤1滿意結果，|En|>1不滿意結果。

5 結語

期間核查在保證檢測和校準結果質量以及追溯檢測和校準結果偏離過程中，起著非常重要的作用,是實驗室質量管理和設備管理常用的手段，實驗室管理者要根據實際情況，把期間核查作為管理理念貫徹在日常工作中，避免形式化和復雜化。當發(fā)現儀器設備失準、失效或結果偏離時，第一時間停止使用，并及時對檢測結果進行追溯、修正，按程序對儀器設備進行維護、維修、校準或檢定，避免錯誤或檢測事故發(fā)生或蔓延，降低檢測質量風險，有效地維護實驗室和客戶的利益。