理學(xué)ZSX PrimusⅡX射線熒光光譜儀日常維護(hù)及常見(jiàn)故障維修

鄧述培 徐紅柳 肖立青 蘇衛(wèi)漢 唐玉霜 譚麗娟

(湖南省有色地質(zhì)勘查研究院測(cè)試中心，長(zhǎng)沙 410003)

前言

X射線熒光光譜分析儀是大型的精密分析儀器，作為一種重要的分析手段。其價(jià)格昂貴，高精度、高靈敏度、無(wú)損、多元素同時(shí)測(cè)定、測(cè)試含量范圍廣、準(zhǔn)確性和快速自動(dòng)化分析等優(yōu)點(diǎn)，不僅廣泛應(yīng)用于鋼鐵、地質(zhì)、冶金、礦山、水泥工業(yè)、陶瓷工業(yè)、石油、食品、商檢等領(lǐng)域。還成為新材料的研制開(kāi)發(fā)，物礦資源的勘探利用、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)藥護(hù)理、文物鑒定等領(lǐng)域起著舉足輕重的作用[1-3]。

日本理學(xué)公司生產(chǎn)的ZSX Primus Ⅱ型X射線熒光光譜分析儀為上照式端窗型單道掃描儀，配備LiF200、PeT、Ge、RX25、RX45共五塊晶體，性能優(yōu)越，高精密度以及低檢出限，可實(shí)現(xiàn)從N～U的所有元素的定量分析，可提供百萬(wàn)分之一的檢出限，也可以用于定性分析測(cè)試盲礦石樣品，為化學(xué)分析測(cè)試提供輔助手段。可適用于液體、固體和粉末樣品。全國(guó)很多家單位，如有色局、地勘局、水泥廠、大學(xué)、耐火材料公司、中石化、鋼鐵公司等180多家擁有理學(xué)的儀器設(shè)備。有關(guān)ZSX Primus Ⅱ型X射線熒光光譜分析儀的故障分析與處理，近年也有報(bào)道[4-6]，但由于每個(gè)單位測(cè)試的樣品性質(zhì)不同，出現(xiàn)的故障也不同。

本實(shí)驗(yàn)室主要用于粉末壓片法測(cè)試化探樣品的Cu、Pb、Zn、Co、Ni、V 、Cr、Mn、P、Ti、Rb、Sr等元素的分析，熔片法測(cè)試主含量SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO、P2O5、CaO、MgO、K2O、Na2O以及基分樣品中錫、鐵等元素的測(cè)定。由于儀器長(zhǎng)期處于運(yùn)行狀態(tài)，因此偶有故障發(fā)生，為了保證儀器設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)且生產(chǎn)不受影響，必須加強(qiáng)儀器設(shè)備的保養(yǎng)和維修管理，出現(xiàn)故障時(shí)我們必須立刻進(jìn)行維修?，F(xiàn)將日常保養(yǎng)和幾例故障維修實(shí)例介紹如下，以供同行參考。

1 日常維護(hù)與檢查

1.1 P10氣體的更換步驟及其注意事項(xiàng)

在10個(gè)大氣壓(1 MPa)時(shí)，更換新氣以預(yù)防雜質(zhì)進(jìn)入分析儀器的內(nèi)部，氣體更換的步驟為：

1)設(shè)定20 kV/2 mA的高壓，關(guān)閉X射線管；

2)將分光室介質(zhì)設(shè)置為大氣狀態(tài)；

3)關(guān)閉氣瓶閥門(mén)，取下減壓閥；

4)將舊的P10氣瓶進(jìn)行更換；

5)沖洗氣瓶接口：快速打開(kāi)氣瓶主閥并迅速關(guān)閉；

6)安裝減壓閥，同時(shí)打開(kāi)主閥門(mén)，并檢查二次壓力為0.7×105～0.8×105Pa (通常為0.75×105Pa)；

7)啟動(dòng)X射線光譜儀，把光室設(shè)定為真空狀態(tài)(并通過(guò)ZSX軟件對(duì)P10氣流量進(jìn)行查看，數(shù)值大約為12.0 mL/min)；

8)開(kāi)啟X射線管，儀器穩(wěn)定2 h后對(duì)PHA進(jìn)行校正。

1.2 X射線管老化

如果主機(jī)停機(jī)超過(guò)了一天，則需要對(duì)X射線管進(jìn)行老化處理。

1)手動(dòng)老化

開(kāi)機(jī)后打開(kāi)ZSX軟件并按以下順序進(jìn)行操作：升高儀器高壓，由20 kV/2 mA升至50 kV/40 mA，具體步驟為：

20 kV/2 mA→30 kV/10 mA→40 kV/10 mA→40 kV/20 mA→50 kV/30 mA→50 kV/40 mA。

如果停機(jī)時(shí)間范圍在24～100 h，那么每步停留時(shí)間為1 min。如停機(jī)時(shí)間大于100 h，那么每步停留時(shí)間則為5 min。

2)自動(dòng)老化

運(yùn)行ZSX 軟件，在“自動(dòng)運(yùn)行”欄設(shè)定X射線管老化電壓電流為“50 kV，40 mA”，在“開(kāi)始”菜單欄選擇打開(kāi)X射線管，穩(wěn)定20 min以上后，點(diǎn)擊“老化”復(fù)選框后開(kāi)始運(yùn)行，儀器自動(dòng)對(duì)X射線管進(jìn)行老化。

1.3 水過(guò)濾器更換

若水流量變低，安全回路動(dòng)作，導(dǎo)致高壓無(wú)法打開(kāi)，此時(shí)需將水過(guò)濾器進(jìn)行更換。更換的周期與水的質(zhì)量有關(guān)，通常做法是每年更換一次。

1)將高壓設(shè)定為20 kV/2 mA，然后關(guān)閉X射線管；

2)將水冷機(jī)閥門(mén)關(guān)閉；

3)把水過(guò)濾器取出，并將過(guò)濾器仔細(xì)清洗或者直接更換新的過(guò)濾器，并重新安裝好；

4)將水冷機(jī)閥門(mén)打開(kāi)，并對(duì)漏水情況進(jìn)行檢查；

5)啟動(dòng)X射線管，并進(jìn)行正常分析。

1.4 日常需要檢查的一些項(xiàng)目

1)內(nèi)外循環(huán)水

內(nèi)循環(huán)水需要定期檢查電導(dǎo)率是否正常，有無(wú)漏水現(xiàn)象以及水流量是否正常(范圍約3～5 L/min)，同時(shí)，由外置水冷機(jī)提供外循環(huán)水，因此，要檢查外循環(huán)水水流量是否正常(范圍約1～4 L/min)、室外風(fēng)機(jī)是否正常工作；一旦灰塵堵塞了散熱片，就會(huì)造成水冷機(jī)啟動(dòng)過(guò)熱保護(hù)程序，為保證冷媒低壓或高壓正常，每半年更換一次循環(huán)水，并清洗室外機(jī)。

2)P10 氣體

二次壓力應(yīng)在0.7×105～0.8×105Pa，P10氣體的流量是應(yīng)在5.0～12.5 mL/min，鋼瓶壓力大于10個(gè)大氣壓(1 MPa)。

3)分光室真空度

當(dāng)真空度超過(guò)100 Pa，為保護(hù)X光管，儀器高壓會(huì)自行關(guān)閉。需要對(duì)儀器的真空度進(jìn)行觀察，保證其壓力低于100 Pa。

4)儀器箱體內(nèi)部溫度

正常值約為36.5 ℃，環(huán)境溫度為15～28 ℃，濕度小于75%。

5)真空泵會(huì)通過(guò)分光室、管道和樣品室將粉塵吸入泵內(nèi)，污染泵油，泵的抽力降低。因此，需要定期將氣鎮(zhèn)閥打開(kāi)，排除泵中的水分，每次達(dá)6 h，同時(shí)每半年更換泵油和油過(guò)濾器。

2 常見(jiàn)故障分析

2.1 光譜儀真空度問(wèn)題

1)故障表現(xiàn)

分光室真空只能抽到500 Pa，初始化不能通過(guò)。

2)故障分析處理

結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室使用情況，認(rèn)為造成光譜儀真空度下降的因素主要有以下幾點(diǎn)：(1)排除人為原因的故障，觀察 P10氣流量狀態(tài)(正常狀態(tài)范圍約為5.0～12.5 mL/min)，發(fā)現(xiàn)抽真空狀態(tài)下的P10氣流量小于空氣狀態(tài)的P10氣流量(5.0 mL/min以上)，由此可判斷真空度不良是由于窗口膜破損內(nèi)部泄漏導(dǎo)致的。(2)真空泵油長(zhǎng)時(shí)間使用，泵的內(nèi)部積留污染雜質(zhì)和水汽，導(dǎo)致泵油渾濁(與副泵比較，明顯的渾濁，在未開(kāi)機(jī)前油是白色的)。處理：關(guān)機(jī)后把主泵油倒出來(lái)，用乙醚少量多次地沖洗泵內(nèi)，取下泵頭過(guò)濾器，用酒精清洗，再用微波器清洗內(nèi)部。重新加入由廠家配備的高速真空泵油。(3)本實(shí)驗(yàn)室采用粉末壓片制樣的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，制成的樣品表面會(huì)殘留粉末，隨著使用時(shí)間的推移，積累的粉末會(huì)污染“O”型密封圈(圖1)，導(dǎo)致密封效果下降，這種故障出現(xiàn)的頻率最高。處理：由于初始化無(wú)法通過(guò)，因此只能關(guān)閉儀器電源，手動(dòng)放掉分光室的氣體，將樣品室拆下，拉出來(lái)，清理里面的灰塵，取下各“O”型環(huán)，用酒精紗布擦拭干凈(注意不能用衛(wèi)生紙，會(huì)殘留紙屑)，仔細(xì)查看是否有老化、開(kāi)裂、變形，沒(méi)有問(wèn)題后在各環(huán)上涂抹一點(diǎn)真空密封脂。再將預(yù)抽真空室各部分清理干凈，樣品轉(zhuǎn)換臺(tái)上的灰層清理干凈。從進(jìn)樣處的ASC卡盤(pán)V型圈處(圖2)，用蘸了酒精的紗布伸進(jìn)去擦拭周?chē)?，直至紗布變白沒(méi)有灰塵為止。取下機(jī)械手臂的“O”型圈，同樣用酒精擦拭。所有的配件還原。重新開(kāi)啟儀器電源，進(jìn)行光譜儀初始化工作。真空度很快就下降到20 Pa以下了，說(shuō)明分光室真空度故障修復(fù)。

圖1 樣品室投入口“O”型環(huán)Figure 1 "O" ring of sample chamber input port.

圖2 機(jī)械手ASC卡盤(pán)V型圈Figure 2 V chuck of ASC chuck for manipulator.

2.2 樣品傳送系統(tǒng)發(fā)生故障

1)故障現(xiàn)象

在樣品室樣品交換旋轉(zhuǎn)超時(shí)時(shí)，樣品不能正常交換分析。

2)故障分析處理

出現(xiàn)這類故障主要有以下幾種原因：(1)卡樣。由于樣品托盤(pán)、樣品盒長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行清潔導(dǎo)致污染嚴(yán)重，分析時(shí)樣品托盤(pán)和樣品盒發(fā)生粘連，導(dǎo)致未隨托桿下降，造成樣品托盤(pán)被卡在樣品室內(nèi)，在樣品交換時(shí)，兩個(gè)樣品托盤(pán)重疊在一起，致使樣品交換不成功。所以對(duì)樣品托盤(pán)、樣品盒定期用無(wú)水乙醇進(jìn)行清潔(見(jiàn)圖3)。(2)粉末壓片樣品污染。脫落的粉末在樣品室內(nèi)逐漸積累增多，導(dǎo)致摩擦力增大，從而使得旋轉(zhuǎn)困難，最終使得樣品沒(méi)有在規(guī)定時(shí)間內(nèi)旋轉(zhuǎn)至指定位置，儀器出現(xiàn)超時(shí)報(bào)警現(xiàn)象。所以要用吸耳球清潔干凈粉末壓片樣品表面后再放入樣品盒，并且定期打開(kāi)樣品室，進(jìn)行樣品室維護(hù)工作，清潔傳送系統(tǒng)轉(zhuǎn)盤(pán)、樣品室密封圈。樣品托盤(pán)清潔后放入，注意區(qū)別上部和底部(見(jiàn)圖4)。

圖3 樣品室托盤(pán)和“O”型環(huán)Figure 3 Tray of sample room and "O" ring.

圖4 樣品室托盤(pán)的上部和底部Figure 4 Top and bottom of tray in sample room.

2.3 內(nèi)循環(huán)水系統(tǒng)故障

1)故障現(xiàn)象

開(kāi)機(jī)時(shí)內(nèi)循環(huán)水壓過(guò)低報(bào)警，或者在測(cè)試過(guò)程中光管自動(dòng)保護(hù)關(guān)閉，觀察水壓過(guò)低。

2)故障分析處理

內(nèi)循環(huán)水的壓力通常在安裝時(shí)設(shè)在0.30～0.50 MPa，觀察壓力表，壓力下降到0.10 MPa。首先，調(diào)節(jié)水流量調(diào)節(jié)閥，有幾次調(diào)節(jié)可以增加壓力，故障解除。后來(lái)調(diào)節(jié)閥不能增加壓力，就調(diào)節(jié)水泵頭部的調(diào)壓螺絲，如果再?zèng)]有反應(yīng)，則判斷是水泵的性能下降。更換新的水泵，水壓上升，將其調(diào)節(jié)到0.35 MPa，故障消失。

3 結(jié)語(yǔ)

好的設(shè)備也需要操作者精心操作、定期維護(hù)清理，才能提高儀器的使用壽命。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀是集合了機(jī)械、光學(xué)、電學(xué)、自動(dòng)化控制等多種領(lǐng)域功能的一種大型精密分析儀器。在進(jìn)行故障維修的過(guò)程中，儀器管理員要結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的使用情況、環(huán)境因素和常見(jiàn)的故障類型對(duì)光譜儀的故障原因進(jìn)行分析，每次維護(hù)做好詳細(xì)的記載，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的跟蹤，總結(jié)出一套適合本單位的X射線熒光光譜儀操作和維護(hù)技巧，進(jìn)而準(zhǔn)確、有效地提出維修方案，使儀器能夠更好地工作。