淺談原子吸收光譜儀使用時常見的問題

胡博珂 王亞

摘?要：本文從實驗過程中空白偏高、標準曲線線性不符合要求、常見的干擾、日常維護保養(yǎng)四個方面給出了相應(yīng)的解決方法。

關(guān)鍵詞：空白偏高;曲線線性;常見的干擾;日常維護保養(yǎng)

原子吸收光譜儀具有靈敏度高，選擇性，操作簡便，樣品使用量小的優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于冶金、環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)中。其檢測結(jié)果的真實準確，和實驗人員規(guī)范的使用儀器有很大的關(guān)系。原子吸收光譜儀由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分組成，分析人員在使用過程中常會遇到一些儀器方面的問題，本文從四個方面對原子吸收光譜儀使用時常見的問題進行了探討。

1?實驗過程中空白偏高

原子吸收光譜儀通常用于微量和痕量元素分析中，在檢測過程中，實驗人員經(jīng)常遇見空白偏高的現(xiàn)象，保證空白合格才能進行下一步檢測分析，引起空白高的原因主要來自儀器、環(huán)境、容器、水質(zhì)。由于原子吸收光譜法的測量靈敏度很高，因此分析環(huán)境中的落塵等因素也會造成樣品空白偏高。在低濃度時或是接近檢出極限濃度范圍時尤其需要注意。保持樣品前處理室和樣品分析室的環(huán)境清潔液是必要條件。容器污染是引起空白偏高的常見原因，原子吸收分光法常用器皿應(yīng)在硝酸濃度>20%的酸缸中浸泡24小時以上，用去離子水清洗干凈后方可使用。在樣品前處理和試劑配制過程中所使用的各種試劑、藥品或是蒸餾水（去離子水）都會含有部分雜質(zhì)，尤其要注意雜質(zhì)中含有待測元素或會對目標元素產(chǎn)證影響的，應(yīng)選擇使用優(yōu)級純以上或替換成不會對待測元素產(chǎn)生影響的試劑。實驗室水質(zhì)一般達到實驗室二級水標準就可滿足日常檢測需求，若條件允許也可選用重蒸餾水或電阻大于18.2兆歐的超純水。因儀器造成空白偏高一般為進樣系統(tǒng)污染，分析樣品基質(zhì)復(fù)雜，消解后溶液中無機鹽類含量過高，在火焰燃燒頭處堆積產(chǎn)生白色沉積物，或石墨管內(nèi)沉積，影響原子化過程，使吸光度變大。石墨爐靈敏度較火焰法更高，某些樣品濃度可能過高，在自動進樣時，進樣系統(tǒng)易被污染，待測元素吸附在進樣針上，無法被清洗干凈，造成后續(xù)實驗結(jié)果全部偏高。

2?標準曲線線性不符合要求

原子吸收光譜儀在使用時應(yīng)每次繪制標準曲線，影響曲線靈敏度和線性的因素有燃燒頭的偏轉(zhuǎn)角度，燃氣助燃氣比例、流量及純度，氬氣純度，石墨管類型及使用次數(shù)和進樣針注射液體時的高度等。在火焰法中，影響線性的主要原因是火焰的穩(wěn)定性和樣品提升量。經(jīng)過多次使用，燃燒頭表面和縫隙內(nèi)易積累沉積物，造成堵塞，產(chǎn)生斷焰或者火焰不穩(wěn)定現(xiàn)象，造成線性不符合要求。當乙炔瓶內(nèi)壓力小于0.5MPa時，乙炔的純度會變小，點火后會出現(xiàn)很多火星，造成火焰不穩(wěn)定。當霧化器堵塞后，樣品在進樣速率上不一致，會出現(xiàn)吸光度波動較大現(xiàn)象，可以噴入2%的氫氟酸5分鐘左右進行清洗。在石墨爐法中，石墨管的壽命是影響線性的主要原因，當石墨管出現(xiàn)爆皮現(xiàn)象時應(yīng)及時更換新的石墨管，如出現(xiàn)石墨管使用次數(shù)明顯減小時，優(yōu)先檢查石墨爐內(nèi)的溫控裝置。當氬氣純度不夠時，在石墨爐升溫時不能起到保護氣的作用，反而因為氣體純度不夠，含有過多氧氣或水，造成石墨管碳化，縮短使用壽命和穩(wěn)定性變差，可以加裝除氧除水捕集阱。石墨爐干燥灰化階段升溫過快，石墨管內(nèi)的溶液產(chǎn)生爆沸，樣品發(fā)生噴濺，導(dǎo)致精度變差，應(yīng)適當延遲升溫速率。當最高濃度點和最低濃度點的濃度相差過大時，會出現(xiàn)校準曲線的彎曲，可降低最高濃度點的濃度。

3?常見的干擾

原子吸收光譜分析的干擾來自于物理干擾，化學(xué)干擾，電離干擾和光譜干擾。物理干擾是指在樣品轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)、原子化過程中，由于樣品的物理性質(zhì)發(fā)生變化而引起吸光度變化，屬于非選擇性干擾，一般為負干擾為主。當物理干擾影響較大時，應(yīng)采取標準加入法、稀釋法或是基體匹配來消除干擾。化學(xué)干擾指樣品溶液轉(zhuǎn)化為自由基態(tài)原子的過程中，待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾效應(yīng)，主要影響待測元素化合物的熔融、蒸發(fā)和解離過程。干擾效應(yīng)可以是正效應(yīng)，使吸收信號增強，亦可以是負效應(yīng)，降低原子吸收信號?；瘜W(xué)干擾是選擇性干擾，它決定于待測元素與共存元素的性質(zhì)?；瘜W(xué)干擾來源于共存元素的干擾，酸的干擾，有機溶劑的影響。化學(xué)干擾可以分為“與濃度有關(guān)”和“與濃度無關(guān)”兩類，“與濃度無關(guān)”的化學(xué)干擾，指待測元素濃度變化時，一定量干擾元素，使待測元素吸光度下降或增加的比例是一定的，這種干擾只影響校準曲線斜率?！芭c濃度有關(guān)”的化學(xué)干擾，其干擾程度是隨待測元素濃度變化而變化，干擾程度決定于待測元素和干擾元素的比例關(guān)系，它既影響校準曲線斜率又影響線性范圍。消除干擾的方式有加入保護劑、助溶劑、釋放劑、緩沖劑、標準加入法等。電離干擾是指高溫電離導(dǎo)致基態(tài)原子減少，靈敏度變低。常見的消除電離干擾方式有加入電離抑制劑，使用低溫火焰等。光譜干擾是由于待測元素吸收的輻射光譜和干擾元素的輻射光譜重疊導(dǎo)致的。由光源引起的干擾可通過減少狹縫寬度或更換新的空心陰極燈消除，由吸收線重疊引起的干擾可通過共沉淀法或溶劑萃取法來消除。

4?日常維護保養(yǎng)

正確的使用原子吸收光譜儀和規(guī)范合理的對其進行維護保養(yǎng)，降低因儀器原因造成的數(shù)據(jù)失真和延長儀器的使用壽命。在日常使用中，應(yīng)定期對燃燒頭狹縫處的沉積物進行清理。每次分析完樣品后應(yīng)分別用稀酸和去離子水沖洗霧化器，防止樣品中的無機鹽類結(jié)晶堵塞霧化器。定期檢查排廢液管，出現(xiàn)裂縫或損壞應(yīng)及時更換。靈敏度變差，調(diào)節(jié)燃燒頭位置，檢查進樣毛細管是否堵塞，燃燒頭狹縫和霧化室是否清潔。精密度變差，檢查氣體流速是否穩(wěn)定。石墨爐爐頭應(yīng)根據(jù)使用次數(shù)定期進行清潔，將石墨管取出，用吸耳球吹出內(nèi)部的沉積物或石墨管殘渣，并用棉簽沾取少量無水乙醇擦拭內(nèi)壁。冷循環(huán)水保持三個月?lián)Q一次，應(yīng)使用二級水標準以上水質(zhì)。石墨爐靈敏度變差，可能是光路沒有對準，石墨管型號不對或損壞。精密度變差，有可能是升溫程序不合理。

5?結(jié)語

通過對原子吸收光譜儀中遇到的常見問題進行分析，對空白偏高、標準曲線線性不符合要求、常見的干擾、日常維護保養(yǎng)等問題提出了相應(yīng)的的解決方法。

參考文獻：

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作者簡介：胡博珂，男，河北石家莊人，?？疲饕獜氖颅h(huán)境監(jiān)測實驗室分析。