用于清潔度評價的顆粒計數(shù)顯微鏡測量差異分析

□王磊

閱美測量系統(tǒng)（中國）有限公司 上海 201807

1 清潔度定義

清潔度指零部件表面在生產和運輸過程中附著的污染異物，污染異物具體可分為固體顆粒物和液態(tài)殘留物。

固體顆粒物具有不同的尺寸、數(shù)量、硬度，對摩擦、機械、液壓、流體等系統(tǒng)產生功能性損傷，嚴重時可導致產品直接報廢，并危及人員生命安全。

2 清潔度評價

本文所指的清潔度評價，特指對零部件表面殘留的固體顆粒物區(qū)分種類，并對固體顆粒物尺寸、數(shù)量進行測量和計數(shù)分級。

近十年來，在行業(yè)內出現(xiàn)了以歐洲為主導的VDA-19、DIN 51455、ISO 16232 等清潔度標準，所采用的分析方法已從最初的激光粒子計數(shù)器法，發(fā)展成以顯微鏡顆粒計數(shù)為主要檢測手段，將光學顯微鏡和電子顯微鏡聯(lián)合使用，進行快速分析的光電聯(lián)用顆粒成分元素分析法。

3 顆粒計數(shù)顯微鏡原理

進行顯微鏡顆粒計數(shù)檢測時，采用一臺由照相機、顯微鏡、自動掃描臺、計算機、分析軟件組成的顆粒計數(shù)顯微鏡，如圖1所示。

固體顆粒物被過濾到一張直徑通常為47 mm的濾膜上，自動掃描臺移動時，顯微鏡視場下的濾膜被拍攝，由分析軟件拼接成整張濾膜圖像，通過閾值對比將顆粒從背景中識別出來，并通過自動偏振機構識別帶金屬反射的顆粒。

▲圖1 顆粒計數(shù)顯微鏡結構組成

4 測量差異分析

基于不同顯微鏡、攝像機和軟件，對顆粒計數(shù)顯微鏡的測量差異進行分析。

4.1 設備自身是否準確

顆粒計數(shù)顯微鏡的照相機與自動掃描臺平面必須平行，且照相機的X軸、Y軸也必須與自動掃描臺的X軸、Y軸運行軌跡對應保持平行，這樣才能保證圖形拼接時不會出現(xiàn)錯位的現(xiàn)象。如果二者不平行且相差過大，那么會出現(xiàn)拼接錯位，直接后果就是相比正常設備，所檢測到的顆?？倲?shù)大幅增加，且小顆粒增多，大顆粒缺失。

一般情況下，一臺顆粒計數(shù)顯微鏡在經過長時間、高頻率使用之后，可能會出現(xiàn)以上情況。具體原因有人員磕碰、搬運意外等。

4.2 像素分辨力差異

應用顆粒計數(shù)顯微鏡時，都會因為照相機設計原理而在邊緣產生單邊1個像素的不確定性，所以，在測量顆粒長度時，會產生±2個像素的偏差。由此可見：像素尺寸越小，精度越高，分析時間越長；像素尺寸越大，精度越低，分析時間越短。

基于以上分析可知，應用不同像素分辨力的顆粒計數(shù)顯微鏡時，測量結果會產生差異。

4.3 顯微鏡景深限制

ISO 16232和VDA-19等清潔度標準中，將光學顯微鏡稱為標準顯微鏡。標準顯微鏡根據(jù)應用環(huán)境、方式不同又可分為材料顯微鏡、連續(xù)變倍顯微鏡、體視顯微鏡等。

每種標準顯微鏡都存在景深。材料顯微鏡景深最小，為1～10 μm，連續(xù)變倍顯微鏡和體視顯微鏡景深都能達到200 μm以上。

應用材料顯微鏡，在測量粒徑相近、顆粒厚度相差10～20 μm的顆粒時，具有較高的準確性和像素分辨力，用于分析油品最為合適。但是，當顆粒大小相差懸殊，尤其是厚度差異較大時，測量準確性會大幅下降。此時，雖然可以通過Z軸方向逐幀拍攝，并逐幀聚焦來改善，但是逐幀聚焦會耗費時間，從而失去標準顯微鏡快速分析的意義。

連續(xù)變倍顯微鏡通常具有15倍以上的大變倍比和大景深，可以勝任5 μm及以上粒徑的顆粒分析，是當前分析顆粒粒徑差異較大的濾膜時最適合的顯微鏡，因為零件在金屬加工過程中產生的顆粒既可以小至5 μm，也可以大到毫米甚至厘米級別。

體視顯微鏡和連續(xù)變倍顯微鏡原理相似，精度略差，可以分析粒徑25 μm以上的顆粒。

不同標準顯微鏡的對比見表1。

表1 不同標準顯微鏡對比

由于不同顯微鏡的景深限制，一個粒徑為239.73 μm，且近似圓形的顆?？梢员粶蚀_對焦并識別，但是其余位置較小的顆粒，例如粒徑為38.36 μm的顆粒，則可能全部失焦或虛焦，并且絕大部分顏色較淺的顆粒會被歸入背景圖像，而不再被計為顆粒，這便是產生不同測量差異的主要原因。

4.4 閾值設定差異

用軟件分析圖像時，會通過設定灰度閾值來區(qū)分背景和被測物體。此時，灰度值的取舍會嚴重影響測量結果。尤其是濾膜上顆粒堆積嚴重時，有用戶會通過調整閾值設定來顯現(xiàn)某些深色顆粒，但這一方法在按標準執(zhí)行顆粒分析時并不可取。正確的做法是，對濾膜進行分級過濾，以減少顆粒數(shù)量和堆積，顆粒和濾膜的面積比控制在3%以內。

5 測量差異控制措施

（1）為設備配備顆粒標準塊，定期采用標準塊校驗設備，監(jiān)控設備的準確性。固定人員和崗位，以積累人員的實踐經驗。

（2）在進行試驗對比時，統(tǒng)一被比對設備之間的像素分辨力。例如，A設備的像素分辨力為6 μm/px，將B設備的像素分辨力也調整至5.5～6.5 μm/px，不可以A設備的像素分辨力為6 μm/px，而B設備的像素分辨力為 1.5 μm/px。

（3）盡量采用連續(xù)變倍顯微鏡或體視顯微鏡分析零部件清潔度，采用材料顯微鏡分析油液清潔度。不建議將連續(xù)變倍顯微鏡或體視顯微鏡的測量結果與材料顯微鏡的測量結果進行對標。

（4）統(tǒng)一閾值設定，以提高測量結果的橫向可比性。同時，顆粒和濾膜的面積比應控制在3%以內。

6 結束語

在汽車、航空、醫(yī)療設備領域，都需要使用清潔度很高的零件。所謂清潔度評價，在諸如VDA-19和ISO 16232等標準框架下通過測量和分析濾膜上經清洗后零部件留下的污染異物來實現(xiàn)。自動顆粒計數(shù)檢測方法始于2000年，現(xiàn)已成為清潔度評價的主流方法。截至2017年，在歐洲約有2 000臺顆粒計數(shù)顯微鏡投入使用，有32家實驗室提供清潔度評價，包括提供采用顯微鏡顆粒計數(shù)檢測的第三方服務。在我國，約有700家清潔度實驗室配備了顆粒計數(shù)顯微鏡，有9家第三方實驗室提供清潔度評價服務。由此可見，對顆粒計數(shù)顯微鏡進行測量差異分析具有重要意義。