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    堿洗預(yù)處理法測(cè)定中低溫煤焦油溴值

    2019-01-10 09:19:14劉明星王杰明
    石油煉制與化工 2019年1期
    關(guān)鍵詞:萘酚煤焦油油相

    劉明星,吳 梅,章 然,王杰明

    (中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院,北京 100083)

    中低溫煤焦油是煤炭低溫干餾生產(chǎn)蘭炭的副產(chǎn)品,長(zhǎng)期以來(lái),主要作為重質(zhì)燃料和低端產(chǎn)品被使用,未得到有效利用,造成了資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。近年來(lái),隨著石油資源緊張和煤化工產(chǎn)業(yè)的大型化、集中化發(fā)展,以煤焦油為原料制取石油代用品工藝成為研究熱點(diǎn),也相繼出現(xiàn)多種煤焦油加氫技術(shù)[1-3],如煤焦油全餾分加氫精制-加氫裂化兩段法工藝技術(shù)[4]。在工藝加工過(guò)程中,為了考察中低溫煤焦油中烯烴對(duì)催化劑結(jié)焦的影響,需要能夠反映原料不飽和烴信息的溴值數(shù)據(jù),然而與常規(guī)油品組成不同的是煤焦油中含有大量酚類(lèi)化合物[5],造成常規(guī)的油品分析方法在中低溫煤焦油性質(zhì)測(cè)定的適用性上有較大的局限性,對(duì)溴值分析也是如此,采用SH/T 0630—1996方法分析中低溫煤焦油的溴值結(jié)果與工藝研究結(jié)果偏差較大,不能進(jìn)行正確表征。中低溫煤焦油中存在大量的酚類(lèi)化合物,而酚類(lèi)化合物因其分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn),致使苯環(huán)上的氫較為活潑,易發(fā)生鹵代反應(yīng),消耗了電解液中的鹵素離子,從而造成測(cè)定結(jié)果偏大。文獻(xiàn)[6-7]報(bào)道,常見(jiàn)的中低溫煤焦油脫酚法有化學(xué)法和溶劑抽提法,其中酸堿法是一種化學(xué)法,是目前中低溫煤焦油脫除酚類(lèi)物質(zhì)最為成熟且效果好的方法。本研究以堿洗作為預(yù)處理方法去除中低溫煤焦油中酚類(lèi)對(duì)溴值的干擾,建立中低溫煤焦油的溴值測(cè)定方法。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 試劑及樣品

    正己烷、二氯甲烷、氫氧化鈉,分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)生產(chǎn);苯酚,分析純,科密歐試劑有限公司生產(chǎn);2-萘酚,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);環(huán)己烯,色譜純,百靈威科技公司產(chǎn)品。

    加氫裂化柴油,溴值為0.13 gBr/(100 g),用氣相色譜-氧選擇性檢測(cè)器(GC-OFID)測(cè)定,未檢測(cè)出含氧化合物;中低溫煤焦油3個(gè)餾分編號(hào)為:1號(hào)(小于205 ℃)、2號(hào)(205~260 ℃)、3號(hào)(260~300 ℃),均由中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院提供。

    1.2 儀器及分析條件

    BR-1溴值、溴指數(shù)測(cè)定儀,江蘇江分電分析儀器有限公司制造;GC-OFID,色譜儀為7890B型,安捷倫公司生產(chǎn),裂解爐及甲烷轉(zhuǎn)化器、色譜柱(60 m×250 μm×1 μm)為Wasson公司產(chǎn)品,進(jìn)樣口溫度為350 ℃,載氣為氮?dú)?,恒壓模式,壓力?72 kPa,進(jìn)樣量為2 μL,分流比為20∶1;柱箱升溫程序:從80 ℃以5 ℃/min速率升溫至110 ℃,再以1.5 ℃/min速率升溫至280 ℃;輔助區(qū)溫度為450 ℃,F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為250 ℃,氫氣流速為20 mL/min,空氣流速為400 mL/min,裂解爐溫度為1 250 ℃。

    1.3 溶液的配制

    (1)稱(chēng)取少量苯酚和萘酚,使用二氯甲烷溶解稀釋?zhuān)渲瞥?.56%苯酚溶液和0.46%萘酚溶液。

    (2)分別稱(chēng)取一定量的苯酚、萘酚溶液,用少量二氯甲烷溶解,用加氫裂化柴油稀釋?zhuān)渲瞥少|(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2.58%,4.69%,9.79%,16.46%,29.51%的苯酚溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.76%的萘酚溶液。

    (3)稱(chēng)取120 g NaOH,用去離子水溶解并稀釋定容至1 L的容量瓶中,配制成濃度為3 mol/L的NaOH溶液。

    1.4 堿洗試驗(yàn)方法

    取10 mL油樣并稱(chēng)重,加入10 mL正己烷溶解,以20 mL、3 mol/L NaOH溶液等體積分為2次萃取油中酚類(lèi),若上層溶液仍有顏色,需增加堿洗次數(shù)至下層水相無(wú)色。分離出上層的油相,使用正己烷稀釋定容于25 mL容量瓶,此油相記為A,備用。另取同樣質(zhì)量的油樣,用正己烷稀釋定容于25 mL容量瓶,此溶液記為B,備用。

    1.5 計(jì)算方法

    1.5.1酚類(lèi)脫除率對(duì)溶液A和B采用GC-OFID(只對(duì)氧化物有響應(yīng)且等摩爾響應(yīng))方法進(jìn)行分析,記錄溶液A和B色譜峰中的峰面積,酚類(lèi)脫除率(以氧含量計(jì))的計(jì)算式如下:

    (1)

    式中,SA、SB分別表示溶液A和B在GC-OFID測(cè)定色譜峰中的峰面積。

    1.5.2煤焦油溴值煤焦油溴值計(jì)算式如下:

    (2)

    式中:BN為煤焦油溴值,gBr/(100 g);BNA為堿洗后油相A的溴值,gBr/(100 mL);VA為油相A的體積,mL;m為煤焦油質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 酚類(lèi)化合物對(duì)溴值測(cè)定的影響

    為了考察酚類(lèi)化合物對(duì)溴值測(cè)定可能產(chǎn)生的影響,依照標(biāo)準(zhǔn)方法SH/T 0630—1996測(cè)定二氯甲烷、0.56%苯酚和0.46%萘酚二氯甲烷溶液的溴值,結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出,二氯甲烷、0.56%苯酚和0.46%萘酚二氯甲烷溶液的溴值分別為0,0.76,0.58 gBr/(100 g)。作為溶劑的二氯甲烷,不與電解液中的溴離子發(fā)生反應(yīng),而酚類(lèi)化合物會(huì)與溴發(fā)生取代反應(yīng)。在分析過(guò)程中,若樣品中存在酚類(lèi)化合物,酚類(lèi)化合物會(huì)消耗電解液中的溴離子,使溴值結(jié)果偏高。中低溫煤焦油含有近30%的酚類(lèi)化合物,是導(dǎo)致其溴值測(cè)定結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于實(shí)際值的原因。

    表1 酚類(lèi)模型化合物的溴值測(cè)量結(jié)果

    2.2 堿洗對(duì)中低溫煤焦油酚類(lèi)化合物的影響

    2.2.1堿洗對(duì)酚類(lèi)化合物的脫除效果采用堿洗方法洗脫苯酚溶液和萘酚溶液,重復(fù)3次,采用GC-OFID對(duì)堿洗前溶液和堿洗后油相進(jìn)行分析。29.51%苯酚溶液和堿洗后油相的GC-OFID 圖譜見(jiàn)圖1。從圖1可以看出,在29.51%苯酚溶液的譜圖中,苯酚的色譜峰出現(xiàn)在保留時(shí)間10.68 min處,而在29.51%苯酚溶液堿洗后的油相色譜中相同的保留時(shí)間處未出現(xiàn)色譜峰,說(shuō)明通過(guò)堿洗方法能夠?qū)⒈椒尤芤褐械谋椒油耆摮F渌椒尤芤汉洼练尤芤簤A洗后的油相色譜中也均未檢測(cè)出酚類(lèi)化合物。計(jì)算酚類(lèi)脫除率,結(jié)果均為100%,說(shuō)明采用模型化合物進(jìn)行堿洗時(shí),酚類(lèi)脫除效果良好。

    圖1 29.51%苯酚溶液和堿洗后油相的GC-OFID 圖譜 —苯酚溶液; —堿洗后油相

    2.2.2中低溫煤焦油中酚類(lèi)化合物的脫除效果采用堿洗方法處理中低溫煤焦油1~3號(hào),并計(jì)算中低溫煤焦油的酚類(lèi)脫除率,結(jié)果見(jiàn)表2。2號(hào)中低溫煤焦油堿洗前后的GC-OFID色譜見(jiàn)圖2。從表2可以看出,1,2,3號(hào)中低溫煤焦油的酚類(lèi)脫除率分別為99.6%,97.1%,97.7%,說(shuō)明堿洗后油相中存在的酚類(lèi)極少。從圖2可以看出,堿洗后的油相中氧化物峰面積相對(duì)堿洗前急劇減小,但堿洗后還存在保留時(shí)間29.94,30.245,44.982,50.305, 58.052, 66.685, 70.079, 75.881 min等多處的峰,這些峰為非酚類(lèi)化合物,說(shuō)明堿洗對(duì)非酚類(lèi)化合物不起作用。因此,堿洗能夠有效脫除煤焦油中的酚類(lèi)化合物。

    表2 中低溫煤焦油的酚類(lèi)脫除率

    圖2 GC-OFID測(cè)定2號(hào)中低溫煤焦油和堿洗后油相的色譜 —2號(hào)中低溫煤焦油; —堿洗后油相

    2.3 加標(biāo)回收率

    為了考察堿洗方法對(duì)烯烴的影響,設(shè)計(jì)烯烴的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率可以反應(yīng)出烯烴在堿洗過(guò)程中的損失程度。以環(huán)己烯為模型化合物,加入加氫裂化柴油,配制不同加標(biāo)量的環(huán)己烯-油(S1、S2),并對(duì)加標(biāo)樣品S1和S2進(jìn)行堿洗處理,測(cè)定油相溴值,并計(jì)算加標(biāo)油樣的溴值,進(jìn)而得到預(yù)處理-溴值方法中溴值的加標(biāo)回收率,結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可以看出,加標(biāo)回收率大于96.8%,說(shuō)明在堿洗過(guò)程中烯烴的損失很小,滿(mǎn)足方法要求。

    表3 預(yù)處理-溴值方法的加標(biāo)回收率

    2.4 方法重復(fù)性

    采用預(yù)處理-溴值方法測(cè)定中低溫煤焦油的溴值,平行測(cè)定5次,并與標(biāo)準(zhǔn)方法SH/T 0630—1996(原方法)進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以看出:本方法的重復(fù)性較好,5次平行試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于2%;對(duì)比原方法中低溫煤焦油溴值結(jié)果,在去除酚類(lèi)后溴值明顯下降,說(shuō)明煤焦油中酚類(lèi)對(duì)溴值的測(cè)定結(jié)果造成了很大的偏差。因此,預(yù)處理-溴值方法測(cè)定含酚油品的溴值準(zhǔn)確度高,誤差小。

    表4 中低溫煤焦油的溴值測(cè)定結(jié)果 gBr/(100 g)

    3 結(jié) 論

    (1)通過(guò)酚類(lèi)模型化合物的溴值分析實(shí)驗(yàn),確定中低溫煤焦油溴值偏高是由煤焦油中酚類(lèi)引起的。

    (2)預(yù)處理-溴值方法的脫酚率可達(dá)100%,實(shí)際樣品脫酚率大于97.0%。該方法的加標(biāo)回收率大于96.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.0%,預(yù)處理后油相與水相交叉小。堿洗能夠有效去除中低溫煤焦油中的酚類(lèi),在堿洗過(guò)程中烯烴的損失很小。

    (3)對(duì)于中低溫煤焦油而言,采用標(biāo)準(zhǔn)方法SH/T 0630—1996直接測(cè)定溴值的結(jié)果偏差過(guò)大,采用預(yù)處理-溴值方法測(cè)定含酚油品的溴值準(zhǔn)確度高,誤差小。

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