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    鈷基化合物合成及其電催化性能研究

    2019-01-10 10:18:42聶濤濤楊萍孫向飛胡俊劉松蘭
    西部皮革 2018年24期
    關(guān)鍵詞:電催化伏安電流密度

    聶濤濤,楊萍,孫向飛,胡俊,劉松蘭

    (安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,安徽 淮南 232001)

    1 研究背景

    當(dāng)今社會節(jié)奏逐漸加快,走上高速發(fā)展的道路,尤其是在經(jīng)濟以及科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域取得了更加矚目的進步,一大批先進的電子設(shè)備映入眼簾,例如現(xiàn)在每天都在使用的智能手機、輕便式筆記本電腦、電容量巨大的充電寶和最近火熱的新能源電動汽車,這些工具已經(jīng)成為我們生活中不可或缺的一部分;此外,不間斷電源的應(yīng)用也與日俱增[1-4]。但是,在面對這些不斷增長的能源需求,我們卻也不可避免的要處理好隨之而來的一些問題,例如在開采化石燃料時帶來的環(huán)境污染問題和地下固定能源即將面臨枯竭的問題。所以,尋找到能源利用效率更加高、對環(huán)境更加友好,且可持續(xù)發(fā)展的新型能源顯得至關(guān)重要[5-7]。

    2 實驗內(nèi)容

    2.1 氧化石墨烯的制備與還原

    實驗依據(jù)Hummers 法并進行改進制備氧化石墨烯[8-10]。取100mg的GO于250mL三口燒瓶,依次分別加入10mL PSS和100μL水合肼,攪拌10min并超聲20min后,體系在100℃下回流24h,便可得到高度分散的黑色液體。

    2.2 鈷氧化物復(fù)合還原石墨烯材料的制備

    待上述合成rGO后,采用常壓蒸餾裝置除去三口燒瓶里的水,加入100mL三乙二醇,然后冷卻到室溫再加入100mg乙酰丙酮鈷,攪拌10min,超聲20min至其完全溶解后,采用減壓泵抽出裝置內(nèi)的空氣,再在氮氣保護下加熱至278℃并回流半小時。反應(yīng)結(jié)束后對溶液進行離心,用去離子水洗3次,乙醇洗2次,在真空60℃下烘24h,即得到鈷基化合物的復(fù)合材料。

    2.3 鈷基化合物復(fù)合電極的制備

    鈷基化合物復(fù)合電極的制備:稱取1mg的鈷基化合物材料,加入10μL 5wt% Nafion與1mL水和異丙醇(3:1)混合溶液中,超聲30min得到均勻的黑色懸浮液,用移液器取10μL催化劑涂于玻碳電極表面,自然晾干,得到修飾電極[16]。用同樣的方法處理未負(fù)載鈷化合物的電極。

    2.4 鈷基化合物復(fù)合電極的電化學(xué)測定

    1.修飾電極對甲醇電催化氧化的循環(huán)伏安測定[11-13]

    電化學(xué)測定體系為不同濃度甲醇與不同濃度氫氧化鉀的混合溶液,修飾電極為工作電極,掃描速率50、40、30、20、10mV/s,掃描范圍-0.1V~0.5V,進行三次循環(huán)伏安掃描,以第三次的掃描結(jié)果為準(zhǔn)進行分析。峰電流密度以修飾電極的表面積進行歸一化處理,單位為mA·cm-2。

    2.計時電流法測定修飾電極的穩(wěn)定性

    計時電流法是在某一不變的電位下,檢測待測體系電流隨時間的變化關(guān)系,從而表征催化劑的催化活性和穩(wěn)定性。0.5 mol·L-1CH3OH+1.0 mol·L-1KOH混合溶液為待測體系,修飾電極為工作電極,恒定電位為0.5V下進行CA測定,測試時間為500s。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 鈷基化合物的表征

    圖3-1 鈷基化合物掃描電子顯微鏡圖像

    鈷基化合物的SEM表征如圖3-1所示,還原石墨烯的表面的突起和凹陷,片狀褶皺為納米顆粒的負(fù)載提供了很好的位點,使得乙酰丙酮鈷熱分解的氧化物可以均勻分散在還原態(tài)氧化石墨烯的表面。一方面,減少了鈷的氧化物發(fā)生團聚的可能性;另一方面,增大了復(fù)合催化劑的活性表面積。

    3.2 鈷基化合物的電化學(xué)測定

    3.2.1 循環(huán)伏安測定

    (1)修飾電極在不同濃度CH3OH與1.0 mol·L-1KOH混合溶液中循環(huán)伏安測定

    圖3-2(a)表示,經(jīng)過活化的玻碳電極,將負(fù)載鈷基化合物的還原石墨烯修飾上之后,在三電極體系下,選擇電位范圍為-0.1V~0.5V之間,掃描速率設(shè)定為一定值50 mV/s,測試液分別為1.0MKOH、CH3OH濃度為0.5 M,1.0 M,1.5 M,2.0M混合溶液??梢钥闯?,每組測試液的循環(huán)伏安掃描均對應(yīng)一組氧化還原峰,氧化峰電流密度值在1.0 mol·L-1CH3OH+1.0 mol·L-1KOH混合溶液中達到最大,為6.5 mA·cm-2,且氧化峰的電流密度值隨著甲醇濃度的增大,呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。

    圖3-2 修飾電極循環(huán)伏安及氧化峰電流密度值變化圖

    (2)修飾電極在不同濃度KOH與0.5 mol·L-1CH3OH混合溶液中循環(huán)伏安測定

    圖3-3 修飾電極循環(huán)伏安及峰電流密度變化圖

    圖3-3(a)表示,經(jīng)過活化的玻碳電極,將負(fù)載鈷基化合物的還原石墨烯修飾上之后,在標(biāo)準(zhǔn)三電極體系下,測試液分別為0.5 mol·L-1CH3OH與0.5、1.0 1.5 2.0 2.5M混合溶液??梢钥闯?,每組測試液的循環(huán)伏安掃描均對應(yīng)一組氧化還原峰,以上五組測試液,氧化峰電流密度值在2.0 MKOH+0.5 MCH3OH混合溶液中達到最大,為4.9 mA·cm-2,且氧化峰的電流密度值隨著KOH濃度的增大,呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。

    4 結(jié)論

    基于直接甲醇燃料電池眼下的發(fā)展瓶頸,一方面電催化氧化的催化成本太高,另一方面催化劑的性能也有待提高,本論文從新型高性能、低成本催化劑的合成出發(fā),以還原石墨烯為載體,將鈷的氧化物通過反應(yīng)負(fù)載到還原石墨烯上,制得鈷基化合物催化劑材料。而后通過SEM、循環(huán)伏安法等分析技術(shù),對制得的鈷基化合物的形貌和電催化性能進行研究。在多元醇體系中,通過高溫反應(yīng),使乙酰丙酮鈷分解成鈷的氧化物負(fù)載到還原石墨烯上,制得鈷基化合物材料。由于石墨烯優(yōu)異的結(jié)構(gòu)形態(tài),使得鈷的氧化物可以在其均勻分布,因此提高了催化劑材料的活性表面積。

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