納米復合磁性材料的制備及應用

楊 旭

（武漢景弘生態(tài)環(huán)境股份有限公司，武漢 430000）

1 試驗研究的目的與思路

研究發(fā)現(xiàn)，兩種光催化材料經(jīng)處理使其復合成新的異質(zhì)結(jié)構的光催化材料，這種新的光催化材料的光催化效果會明顯增強[1-2]。因此，本試驗將努力使Fe3O4與g-C3N4復合，形成Fe3O4-g-C3N4復合材料，測定其性能和可行性。

測定對比不同濃度的亞甲基藍的降解效果，選擇合適的亞甲基藍濃度；測定在最佳濃度下g-C3N4的回收效率，并進行暗光反應對比其效果；配比出不同濃度的Fe3O4-g-C3N4，選擇出最佳濃度，并進行多次降解測定和回收，對比其效果。

2 試驗方法

2.1 g-C3N4的制備

g-C3N4的制備以三聚氰胺為原料煅燒合成。首先稱量5 g的三聚氰胺研磨成粉，裝入馬弗爐中，加熱到550℃且在該溫度下保溫4 h，待4 h之后自然冷卻至室溫，取出黃色的反應產(chǎn)物，然后研磨成粉，裝入小試管中。

2.2 Fe3O4-g-C3N4復合材料的制備

Fe3O4-g-C3N4復合材料的制備以成品的Fe3O4為鐵源，與g-C3N4采用熱水溶液法合成。先將3 g g-C3N4放入反應釜中，再向反應釜中加入150 mL酒精，將轉(zhuǎn)子放入攪拌器內(nèi)，以500 r/min攪拌30 min。停止攪拌后，取出轉(zhuǎn)子加入0.1 g Fe304，隨后密封反應釜，將其放入恒溫鼓風干燥箱，設定溫度230℃，12 h后取出，靜置使其降至室溫后，收集反應釜內(nèi)的黑色沉淀即可得到Fe3O4-g-C3N4。

2.3 回收方法

將光照后降解的產(chǎn)物靜置1 d，用膠頭滴管把上面的清水吸凈，再用膠頭滴管把溶液下面的渾濁液吸至圓底離心管，放入離心分離機內(nèi)進行離心分離，拿出圓底離心管倒出水溶液，加入無水乙醇，再次離心分離；多次清洗后，再把圓底離心管放入鼓風恒溫機內(nèi)烘干；最后取出圓底離心管內(nèi)的固體[3]。

2.4 光催化性能表征

稱取0.1 g催化劑放入干燥的燒杯中，再用量筒量取200 mL濃度為15 mg/L的亞甲基藍溶液加入上述燒杯中，在黑暗條件下機械攪拌1 h，使催化劑表面達到吸附平衡。打開光源（紫外燈或金鹵燈），每隔10～20 min取一次樣。經(jīng)微孔濾膜過濾，分離得到清液，采用紫外可見分光光度計在554 nm處測定其吸光度，查閱標準曲線得出其濃度。

采用式（1）計算催化劑對有機染料的降解率：

式中：D為降解率，%；C0為光催化試驗開始前染料的初始濃度，mg/L；C為光催化試驗中染料在t時刻的濃度，mg/L。

3 光催化性能結(jié)果與討論

3.1 亞甲基藍的標準曲線

測定亞甲基藍的標準曲線，分別測出1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L亞甲基藍的吸光度，繪出標準曲線，得出方程。

標準曲線一為y=0.183 2x-0.001 5，R2=0.999 1；標準曲線二為y=0.190 1x-0.009 5，R2=0.996 6。取第一個吸光度的數(shù)據(jù)做標準曲線。

3.2 Fe3O4對亞甲基藍的處理

測定1g Fe3O4在光照、攪拌的環(huán)境下對2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的200 mL亞甲基藍降解時的吸光度。

圖1 亞甲基藍的標準曲線

圖2 1 g Fe3O4對不同濃度亞甲基藍的降解

圖2表明，6 mg/L的亞甲基藍最為穩(wěn)定，且吸光度在0.2～0.8范圍之內(nèi)，故選擇6 mg/L的亞甲基藍為降解對象最為合適。

3.3 g-C3N4對亞甲基藍的處理

測定0.1 g g-C3N4在光照、攪拌的環(huán)境下對6 mg/L的200 mL亞甲基藍降解時的吸光度。

回收量 為0.043 1 g，回收率為43.1%。

測定0.1g g-C3N4在無光照、攪拌的環(huán)境下對6 mg/L的200 mL亞甲基藍降解時的吸光度。

表1 亞甲基藍的標準曲線

圖3 0.1 g g-C3N4在光照下對亞甲基藍的降解

由圖4可見，吸光度的點比較分散，且上下徘徊，表明了g-C3N4在無光照、攪拌的環(huán)境下有一定的吸附效應，但這種效應會被分散。

3.4 Fe3O4-g-C3N4對亞甲基藍的處理

測定0.1 g Fe3O4-g-C3N4在光照、攪拌的環(huán)境下對6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的200 mL亞甲基藍降解時的吸光度，并對其進行回收及稱重。

分別回收為0.081 4 g（6 mg/L），0.084 1 g（8 mg/L），0.086 2 g（10 mg/L）。

圖5表明，F(xiàn)e3O4-g-C3N4對6 mg/L亞甲基藍的降解速度最快，降解得比較徹底，故Fe3O4-g-C3N4對6 mg/L亞甲基藍的降解效果最好。

圖4 暗反應

圖5 0.1g Fe3O4-g-C3N4對不同濃度的亞甲基藍的降解

圖6 四種Fe3O4-g-C3N4比例與g-C3N4的降解

對比圖3和5可知，F(xiàn)e3O4-g-C3N4的回收效率84.1%明顯比g-C3N4回收效率43.1%高。

測定0.1 g 97%、90%、80%、70% Fe304-g-C3N4分別在光照、攪拌的環(huán)境下對6 mg/L的200 mL亞甲基藍降解時的吸光度。

圖6表明，70%的Fe3O4-g-C3N4對亞甲基藍的降解效果比較好，故選取70% Fe3O4-g-C3N4為最終研究對象。

首先測定0.1 g 70% Fe3O4-g-C3N4在光照、攪拌的環(huán)境下對6 mg/L的200 mL亞甲基藍降解時的吸光度，回收0.897 g后，測定0.08 g Fe3O4-g-C3N4在光照、攪拌的環(huán)境下對6 mg/L的160 mL亞甲基藍降解時的吸光度，再次回收0.640 g后，測定0.05g Fe3O4-g-C3N4在光照、攪拌的環(huán)境下對6 mg/L的100 mL亞甲基藍降解時的吸光度，回收0.410 g。三次回收率基本在80%左右。

圖7表明，70% Fe3O4-g-C3N4在經(jīng)過多次回收利用后降解效果略微下降，降解時間有所延長，但回收效率穩(wěn)定，故試驗較成功，最終采用的成品是70%Fe3O4-g-C3N4。

圖7 兩次回收后降解對比

4 結(jié)論

經(jīng)過幾次試驗，將各降解效果圖與回收稱量的數(shù)據(jù)進行對比，筆者得出：6 mg/L的亞甲基藍為降解對象最為合適；g-C3N4在光照、攪拌的環(huán)境下對亞甲基藍降解效果最好；Fe3O4-g-C3N4的回收效率明顯高于g-C3N4的回收效率；70%Fe3O4-g-C3N4在光照、攪拌的環(huán)境下對亞甲基藍降解效果最好；70%Fe3O4-g-C3N4經(jīng)過多次降解后降解效果會變低，但回收效率高并且穩(wěn)定。