稻殼灰在超高性能混凝土中的研究應用進展

毛雯婷，屈文俊，朱 鵬

(同濟大學建筑工程系，上海200092)

0 前言

硅灰作為超高性能混凝土的礦物摻合料的重要組分之一，對混凝土性能有顯著影響。硅灰是一種超細的礦物活性材料，比表面積大，活性SiO2含量達到90%以上［1］。硅灰具有極佳的微填充效應和高火山灰活性，可提高混凝土的密實度和改善其孔隙結構［2，3］，使混凝土獲得超高強度和良好的耐久性［1，3～5］。但由于有限的資源和生產(chǎn)技術的限制，我國硅灰年產(chǎn)量較低(3 000～4 000 t)，只能滿足部分特殊混凝土的需求。因此，尋找可替代硅灰的活性礦物摻合料成為解決這一問題的有效途徑。

我國稻殼年產(chǎn)量超過4 000萬t，是一種極大的潛在利用資源。稻殼灰通過生物礦化的方式將土壤中稀薄的無定形SiO2富集起來，可以提供大量非晶態(tài)的SiO2，稻殼中SiO2的含量一般在15%～20%［6］。研究發(fā)現(xiàn)將稻殼進行焚燒得到的稻殼灰(Rice Husk Ash，RHA)，富含90%以上的無定形SiO2，具有巨大比表面積和超高火山灰活性，是理想的活性礦物摻料［7，8］。針對活性稻殼灰的化學組分、微觀結構和火山灰活性的相關研究表明，高含量的無定形SiO2成分、納米尺度的SiO2膠凝粒子和微孔隙是稻殼灰具有高火山灰活性的根本原因［9～17］。國內外相關學者還就RHA在高性能混凝土中的應用進行了試驗研究，結果表明，活性稻殼灰對混凝土具有強烈的增強改性作用，可以極大地促進水泥的水化反應，改善混凝土的微觀結構，使其獲得極高的強度［7，13，18～25］。此外，摻有RHA的混凝土也表現(xiàn)出了優(yōu)秀的耐久性能［18，26，27］。這說明稻殼灰是一種極具潛力的活性礦物摻料。同時，對稻殼的有效開發(fā)利用，有利于環(huán)境資源的可持續(xù)發(fā)展。因此，使用活性稻殼灰代替硅灰應用于高性能混凝土中，既可以有效利用資源又可優(yōu)化經(jīng)濟成本，同時還保證了混凝土的高性能，有著廣闊的應用前景。

1 稻殼灰的化學組分和制備

1.1 稻殼灰的化學組分

稻殼灰的化學組成成分(%)如表1［9］所示。從表1可知，低溫稻殼灰中SiO2的含量很高，與硅灰相近。

表1 RHA的化學組成成分

1.2 活性稻殼灰的制備

活性稻殼灰的制備主要是通過低溫煅燒稻殼。煅燒過程是為了去除稻殼中的有機物質，但不能破壞SiO2的無定形態(tài)。煅燒溫度是影響稻殼灰活性的關鍵因素。研究早期，加利福尼亞大學的報道［10］指出，當?shù)練ぴ?00～700℃保持較長時間燃燒或者在700～800℃保持較短時間燃燒，可獲得最佳活性的稻殼灰。余其俊［11］等提出制備高活性稻殼灰的最佳煅燒溫度應控制在500～600℃左右。當煅燒溫度超過600℃時，稻殼灰中的無定形SiO2將轉變?yōu)榫B(tài)SiO2，活性將大大降低;而煅燒溫度低于500℃時，將會產(chǎn)生大量殘留碳，對活性產(chǎn)生不利影響。相關研究還表明［12］溫度控制對比表面積有顯著作用從而影響其活性。

此外，稻殼完全燃燒后，所得稻殼灰中除SiO2以外還含有少量的無機金屬氧化物雜質，會使稻殼灰活性下降。為了減少雜質的含量，將稻殼灰在焚燒之前或之后經(jīng)過鹽酸、硫酸等酸處理，移除影響RHA化學活性的K2O等雜質，焚燒成灰后將得到活性更高、比表面積更大的RHA［12～14］。

2 稻殼灰的顯微結構

RHA是一種多孔性高硅火山灰材料。RHA中富含的SiO2以無定形態(tài)存在，含有大量微米尺度(1～10 μm)的孔隙，并具有巨大的比表面積(50～100 m2/g)。國外早期研究對稻殼灰進行了SEM和X-ray分析，在未煅燒的稻殼灰顆粒外表面發(fā)現(xiàn)了無定形SiO2的存在［15］。隨后的相關研究也證實了低溫RHA中的SiO2確實以納米結構的形式存在，其比表面積高達235 m2/g，含有大量納米級顆粒和微孔隙［16］。國內學者歐陽東等采用SEM、TEM以及選區(qū)電子衍射(SAD)技術對RHA的顯微結構分3個層次進行了研究，并提出了RHA顯微結構的3層次模型［17］。

首先，在SEM低倍觀察下，600℃以下焚燒后得到的低溫稻殼灰(未粉磨)的內外表面結構致密，各有一層致密的SiO2膜，焚燒后不會產(chǎn)生微孔，如圖1、圖2所示［17］。RHA內表面稍薄，外表面稍厚，內外表面間有一個夾層，由縱橫交錯的薄片構成，呈疏松的蜂窩狀，含有大量孔洞(尺度為10 μm左右)，如圖3所示［17］。而薄片和薄板均由許多細微的米粒狀顆粒聚集而成，顆粒之間存在大量的微孔隙，如圖4所示［17］。

然后，在TEM觀察下發(fā)現(xiàn)，RHA粉末主要由尺寸在1 μm以上的塊狀顆粒組成;塊狀顆粒由大量納米(0.1～100 nm)SiO2膠凝粒子非緊密疏松地形成，如圖5、圖6所示［17］。而納米SiO2凝膠粒子由許多更細小的微晶組成。并且在最優(yōu)控制條件下焚燒得到的優(yōu)質低溫稻殼灰中的SiO2的聚合度小于硅灰的聚合度，對RHA的化學活性極為有利。納米尺度的SiO2膠凝粒子和大量納米尺度的孔隙是RHA具有巨大比表面積和高活性的根本原因。

根據(jù)以上SEM、TEM的研究，歐陽東等提出了RHA的3層次顯微結構模型［17］。分別為:(1)結構尺度為1～1 000 μm的第1結構層次;(2)結構尺度為0.05～1 μm納米SiO2塊狀粒子的第2結構層次;(3)結構尺度約為50 nm的SiO2米粒狀顆粒的第3結構層次。3個不同層次的顯微結構模型顯示了RHA中主要存在的2種孔隙，一種是微米尺度(1～10 μm)的蜂窩狀稻殼纖維網(wǎng)絡孔，由稻殼纖維板片交錯形成，與稻殼組織結構有關而與焚燒過程無關，主要對RHA的粉末性能產(chǎn)生較大的影響;另一種是由納米尺度(＜50 μm)的SiO2凝膠粒子非緊密聚集而成的孔隙，與焚燒制備過程有關，對RHA的比表面積和化學活性有重要影響。

3 稻殼灰的火山灰活性

圖1 RHA外表面Bar=1 μm

圖2 RHA內表面Bar=2 μm

圖3 RHA斷面夾層Bar=30 μm

圖4 RHA夾層內部Bar=3 μm

圖5 RHA塊狀顆粒Bar=1 μm

圖6 RHA中SiO2粒子Bar=500 nm

RHA具有高火山灰活性。莊一舟［18］等對摻有RHA，SF和納米SiO2的Ca(OH)2飽和溶液觀察溶液電導率與pH值隨時間的變化規(guī)律，得出它對Ca(OH)2的吸附能力差別，從而反映出其火山灰活性的大小。結果表明，納米SiO2與Ca(OH)2反應速率很快，吸附能力很強，RHA次之，SF吸收Ca(OH)2的能力比前兩者較弱。這可能是因為納米SiO2的比表面積為640±30 m2/g，RHA的比表面積約為50～100 m2/g，SF的比表面積為15～25 m2/g。比表面積越大則表面能越大，吸附Ca(OH)2的能力就越強，說明無定形SiO2的火山灰活性與比表面積有關。Yu［18］等的研究也表明，在RHA中的SiO2與Ca(OH)2反應生成C-SH凝膠過程中，RHA表面的電荷在Si-OH表面基團中質子的吸附和釋放上起著重要作用，所以其反應活性受到RHA比表面積的影響很大。同時，RHA對水泥二次水化反應具有增強作用。莊一舟［18］等通過對比純水泥水化、摻有SF的水泥水化、摻有RHA的水泥水化的XRD圖譜發(fā)現(xiàn)，水泥水化產(chǎn)生了較多的Ca(OH)2波峰，而摻有SF和RHA的水泥樣本幾乎沒有。這說明SF與RHA具有高火山灰活性，參與了水泥的二次水化反應，消耗了水化反應產(chǎn)生的Ca(OH)2，生成了C-S-H凝膠，填充在界面，改善孔結構，使得水泥硬化體的結構更為密實，強度更高。

13 Investigation of inpatients with chronic kidney disease in a tertiary referral hospital in Shanghai from 2011 to 2016

4 活性稻殼灰(RHA)對超高性能混凝土(UHPC)的性能影響

RHA的化學組成、微觀結構以及化學活性的相關研究都表明RHA具有高火山灰活性。眾多國內外學者都將RHA作為高活性礦物摻料應用于UHPC中進行了試驗研究，并取得了較理想的效果。

4.1 RHA對混凝土工作性能的影響

研究表明［14］，混凝土的坍落度隨著RHA摻量的增加而明顯下降，為了達到相同的工作性，摻有RHA的混凝土拌合物需水量比不含RHA的拌合物明顯增加。在保持一定流動度條件下，隨著RHA摻量的增加，需水量也隨之增加。這是由于RHA的較大比表面積造成了需水量的增加［20］。而在低水膠比下，混凝土中的孔隙缺陷較少，混凝土微觀結構得到顯著改善，達到高強度。因此需加入減水劑以降低水膠比。

4.2 RHA對UHPC強度的影響

國內外學者對摻有RHA的高性能混凝土的性能，如強度、耐久性及混凝土的微觀結構等進行了研究。Saraswathy［21］等指出，RHA的摻入增加了混凝土各組分間的粘合強度，混凝土的抗壓強度隨著稻殼灰摻量的增加而增加，當摻量超過25%時，混凝土抗拉強度才有輕微下降。歐陽東［22，23］等的研究表明，600℃焚燒所得的低溫稻殼灰活性超過造粒硅灰，對高強混凝土具有強烈的增強作用。當摻量為10%～20%時，可使其強度提高10 MPa以上，效果顯著。

國外V T Nguyen［24］等從水化反應過程和微觀結構的角度出發(fā)，進行了RHA對UHPC強度增強機理的研究，并與SF進行對比。

試驗結果表明，RHA對UHPC的水化反應有強烈的促進作用。摻有SF和RHA的UHPC水化反應相對較充分，尤其在反應后期，RHA對水化反應的促進作用甚至強于SF。摻有RHA的UHPC(RHA20)的早期抗壓強度發(fā)展較慢，但后期其抗壓強度增長較快，高于普通UHPC(REF)和摻有SF的UHPC(SF20)，分別在28 d和91 d齡期時達到了175 MPa和185 MPa的高抗壓強度，如圖7所示。

圖7 隨齡期增長的UHPC的抗壓強度

RHA對UHPC的抗壓強度發(fā)展的影響主要是由于RHA的微填充效應，超細微孔結構及其吸收水分的內養(yǎng)護作用。首先，RHA極細微的顆?？僧a(chǎn)生良好的微填充效應，使混凝土孔結構充分細化;其次，RHA的大量微孔中吸收保留的水分，降低了水灰比，并在后期進一步促進水化反應，起到內養(yǎng)護作用［24］，使得混凝土的強度在后期仍得以持續(xù)發(fā)展。在水化反應早期，RHA的多孔結構吸收了一部分水，導致水泥水化反應較慢，因此混凝土強度發(fā)展較慢。但由于RHA的多孔結構所保留的水分在后期水化反應中釋放出來，使水化反應進一步進行［25］，增強結構的致密性，從而發(fā)展混凝土的后期強度。

莊一舟［26］等研究了RHA與SF的混合摻入對UHPC強度的影響。該試驗采用固定水膠比0.18，分別以10%、20%、30%的SF替代水泥為基準組，然后用稻殼灰部分或全部替代硅灰研究兩者對混凝土性能的影響。試驗結果表明，RHA與SF的混合摻入能明顯提高UHPC的抗壓強度，效果優(yōu)于單摻同等摻量的RHA或SF。當RHA與SF的摻量均為10%時，UHPC各齡期的抗壓強度最高，如圖8所示。由于SF的圓球形顆粒和小于RHA的粒徑對 UHPC的微填充作用優(yōu)于RHA;而RHA的比表面積較大，火山灰活性高，其火山灰效應優(yōu)于SF，因此兩者聯(lián)合作用時，效果更優(yōu)。同時，李振國［26］等的研究發(fā)現(xiàn)，以RHA和粉煤灰(FA)的復合膠凝材料等量取代水泥，混凝土仍可以獲得較高強度，加入納米SiO2可更進一步增強RHA/FA復合摻料的活性，提高混凝土強度。

圖8 RHA與SF聯(lián)合作用對UHPC抗壓強度的影響

(1)RHA粒徑對UHPC強度的影響。當固定RHA摻量時，摻有5.9 μm粒徑RHA的UHPC抗壓強度最高，隨著RHA粒徑的增加，UHPC的抗壓強度逐漸降低。說明RHA的粒徑對UHPC的強度有重要影響，較小粒徑的RHA顆粒能充分發(fā)揮微填充效應，與火山灰效應共同作用才能有效提高混凝土強度。Alireza［28］的研究也證實了平均粒徑為5 μm的稻殼灰對混凝的強度增強效果遠高于粒徑較大的稻殼灰。

(2)RHA對UHPC孔結構的影響。結果表明，相同水膠比下，復摻10%RHA和10%SF的UHPC的平均孔體積和平均孔小于摻有20%SF的UHPC。RHA的摻入可以增加孔徑較小微孔的數(shù)量，減少了孔徑較大的有害孔，并減少了總孔體積，有助于提高UHPC的強度。馮慶革［29］等的研究也表明，RHA能明顯改善孔結構，使孔隙細化，小于20 nm的無害孔增多;最可幾孔徑和平均孔徑越小，混凝土的抗壓強度越大?？捉Y構的改善是RHA混凝土的抗壓強度提高的主要原因之一。

4.3 RHA對UHPC收縮性能的影響

普通UHPC雖然具有超高強度的優(yōu)異性能，但由于其低水膠比和硅灰的摻入，導致UHPC早期收縮較大。葉光［30］等對RHA對UHPC收縮性能影響的研究發(fā)現(xiàn)，RHA替代SF用于UHPC中可有效減少混凝土的早期收縮。在RHA平均粒徑為5.6 μm，摻量為20%時，15 d養(yǎng)護后的UHPC的收縮量幾乎為零。這主要是由于RHA的摻入改善了混凝土的孔結構，RHA的微孔隙中吸收保留的水分在混凝土失去表面水分的情況下繼續(xù)對混凝土起到了內養(yǎng)護作用，從而改善了混凝土的干縮。

4.4 RHA對混凝土耐久性的影響

余其?。?1］等研究了活性稻殼灰對混凝土耐久性的影響。結果表明:(1)混凝土的碳化深度隨著RHA的摻量增加而逐漸減小，說明RHA可以提高混凝土的抗碳化性;(2)在鹽酸侵蝕環(huán)境下，隨著時間的推移，混凝土的質量損失增大，但摻有RHA的混凝土質量損失遠小于同齡期未摻有RHA的混凝土，并且隨著RHA摻量的增加，混凝土的質量損失減少，說明RHA可以增強混凝土的耐腐蝕能力;(3)隨著RHA摻量的增加，水在混凝土中的擴散系數(shù)、空氣在混凝土中的滲透系數(shù)以及Cl－離子的滲透深度就越小，說明RHA能夠改善混凝土的抗?jié)B性。彭琪雯［32］等對RHA混凝土抗氯離子滲透性測試表明RHA的摻入顯著改善了混凝土的孔結構，增加了吸附固化氯離子的水化產(chǎn)物凝膠的數(shù)量，氯離子遷移系數(shù)大幅降低，顯著增強了混凝土的抗氯離子滲透性。此外，馮慶革［33］等的研究指出，RHA摻量≤20%的混凝土具有良好的抗凍融特性。

5 目前存在的問題及發(fā)展方向

眾多研究都表明，活性稻殼灰具有與硅灰相似的高硅火山灰活性，因此可以代替硅灰作為超高性能混凝土的活性礦物摻料。但要實現(xiàn)活性稻殼灰的推廣應用，還面臨著眾多問題。

5.1 稻殼灰的燃燒條件

制備有較高活性SiO2含量的優(yōu)質RHA的技術目前還不成熟，在很大程度上阻礙了RHA的推廣應用?；钚缘練せ业娜紵刂茥l件相關因素較多，導致制備出的RHA性能不穩(wěn)定，不能充分發(fā)揮其活性。優(yōu)質的高活性RHA必須在控制條件下焚燒制成:(1)低溫燃燒;(2)未燃燒的碳含量要低，需充分燃燒。如果燃燒溫度過高，RHA中的無定形SiO2會大量轉變?yōu)榻Y晶SiO2，從而使RHA的活性降低［34］;如果燃燒不充分，則會有大量未被氧化的碳殘留在RHA中，影響RHA中無定形SiO2的含量，并且使RHA略呈黑色［12］。溫度控制對RHA的比表面積起主導作用從而影響其活性。但由于各種燃燒條件的限制，加之燃燒速率、通風條件、RHA燒制的后處理等因素的影響，往往制備出的RHA的性能具有很大的不穩(wěn)定性。目前對RHA的最佳燃燒制度的研究還處于探索階段，還需要大量的研究實踐，以形成完善的RHA燃燒制度體系。

5.2 稻殼灰的焚燒裝置

RHA焚燒裝置也是其制備的要素之一。近年來，國內學者在RHA制備研究中研制了各種RHA的焚燒裝置。余其?。?1］等根據(jù)“兩段煅燒法”設計了半工業(yè)化制備高活性稻殼灰的煅燒裝置:連續(xù)回轉式和間歇式箱式煅燒爐，并將其用于稻殼灰的半工業(yè)化生產(chǎn)。趙鐵軍［12］自制了可測爐內溫度，可控焚燒速度的RHA試驗爐。歐陽東［34］等自主研制了可控溫度和空氣量的稻殼灰焚燒爐;王昌義［35］等研制了一種圓柱形磚砌燒灰爐，可制備成品稻殼灰。Sheng Huang［36］等自主研制了一種可使稻殼及稻殼灰處于流化狀態(tài)下分解的反應流化床，通過對分解的稻殼灰凈化、煅燒，得到SiO2含量高達99.8%的高活性稻殼灰。這些都為RHA制備技術的進一步發(fā)展做了重要鋪墊。但目前還沒有可以一次性大量生產(chǎn)優(yōu)質RHA的燃爐裝置，要實現(xiàn)RHA的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，還需要更多的研究投入。

5.3 稻殼灰的提純

經(jīng)傳統(tǒng)燃燒制法得到的稻殼灰中活性SiO2的含量大于90%，含有少量的金屬氧化物雜質。想要得到SiO2含量超過98%的高品質的稻殼灰，需要進行提純。近幾年，國內外研究提出了關于稻殼灰提純的一些新工藝。如將稻殼燃燒再利用改良沉淀法進行提純;或是對稻殼進行預處理、燃燒、粉磨直接得到提純的SiO2［37］。利用稻殼灰制備高純度SiO2的工藝已日趨成熟，但大多數(shù)還不具備大規(guī)模生產(chǎn)的條件，需要更進一步的發(fā)展。

綜上，目前RHA的制備技術還不完善，同時對其物理性能、化學活性和對混凝土性能影響還處于研究階段，需要更深入的理論和試驗研究。但隨著RHA制備技術的不斷發(fā)展完善以及對RHA性能研究的逐步完善，資源豐富、價格低廉且具有高活性的RHA將得到廣泛推廣應用，成為繼硅灰之后的優(yōu)質活性礦物摻料，應用于高性能、超高性能混凝土的生產(chǎn)中。

6 結束語

(1)活性稻殼灰(RHA)中納米尺度的SiO2粒子和納米尺度的大量孔隙是稻殼灰具有巨大的比表面積，微填充效應和超高火山灰活性的根本原因。

(2)活性稻殼灰(RHA)具有與硅灰相似的高火山灰活性，吸收Ca(OH)2的能力較強，能促進水泥的二次水化反應，生成C-S-H凝膠，使Ca (OH)2晶體生長受到限制，晶粒細化，從而改善混凝土孔結構，使得結構更為密實，強度更高。

(3)經(jīng)試驗表明，活性稻殼灰(RHA)能替代硅灰(SF)使超高性能混凝土(UHPC)獲得高強度。RHA對UHPC的抗壓強度發(fā)展的影響主要是由于RHA的微填充效應，超細微孔結構及其吸收水分的內養(yǎng)護作用。同時，研究還發(fā)現(xiàn)RHA與SF的混合摻入對提高UHPC強度的效果優(yōu)于單摻同等摻量的RHA或SF。由此可以推斷，RHA替代SF在活性粉末混凝土中的應用具有廣闊的應用前景。

(4)活性稻殼灰(RHA)能提高混凝土的耐久性，使其具有良好的抗碳化性、耐腐蝕性、抗?jié)B性以及抗凍融性。

(5)活性稻殼灰(RHA)的制備技術是制約其推廣應用的主要因素之一，需要進一步發(fā)展優(yōu)質RHA的燃燒制度、焚燒裝置及提純技術。

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